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公开(公告)号：CN105523916A
公开(公告)日：2016-04-27
申请号：CN201610040983.0
申请日：2016-01-21
申请人： 中国科学技术大学先进技术研究院 , 浙江海洲制药有限公司 , 合肥利夫生物科技有限公司
CPC分类号： C07C253/30 , C07C51/08 , C07C255/35 , C07C57/58
摘要： 本发明公开了一种合成奈妥吡坦中间体杂质2-(3,5-双三氟甲基苯基)丙酸的方法，包括如下步骤：将2-氰基丙酸盐与3,5-双三氟甲基卤代苯溶于第一溶剂中，在钯催化剂与有机磷配体的作用下发生脱羧氰甲基化反应得到2-(3,5-双三氟甲基苯基)丙腈；将2-(3,5-双三氟甲基苯基)丙腈和碱加入第二溶剂中生成2-(3,5-双三氟甲基苯基)丙酸盐，然后酸化得到2-(3,5-双三氟甲基苯基)丙酸。本发明提出的合成奈妥吡坦中间体杂质2-(3,5-双三氟甲基苯基)丙酸的方法，原料便宜易得，操作简单，合成容易，不会发生副反应，具有较高的产率。
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公开(公告)号：CN104529957B
公开(公告)日：2016-04-13
申请号：CN201410834523.6
申请日：2014-12-26
申请人： 中国科学技术大学先进技术研究院 , 合肥利夫生物科技有限公司
IPC分类号： C07D307/68
摘要： 本发明公开了一种2,5-呋喃二甲酸的制备方法，其特征在于：以2,5-呋喃二甲醛与过氧叔丁醇水溶液混合并在100～120℃搅拌反应4～8h，然后自然冷却至室温，得反应产物；对反应产物离心分离得沉淀，洗涤沉淀并烘干，即得目标产物2,5-呋喃二甲酸。本发明的方法反应条件温和、廉价、绿色环保且产物收率高。
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公开(公告)号：CN105712854B
公开(公告)日：2018-12-11
申请号：CN201610046821.8
申请日：2016-01-25
申请人： 中国科学技术大学先进技术研究院 , 合肥利夫生物科技有限公司
IPC分类号： C07C45/59 , C07C49/17 , C07D307/42 , B01J31/22
CPC分类号： Y02P20/584
摘要： 本申请公开了一种选择性制备1‑羟基‑2,5‑己二酮及2,5‑呋喃二甲醇的方法，以半三明治型Ir络合物催化剂，以甲酸、甲酸盐、氢气为氢源，在缓冲溶液中，通过改变缓冲溶液的pH值实现了由糖尤其是糖水解产物5‑羟甲基糠醛在水相中高效氢化转化到1‑羟基‑2,5‑己二酮及2,5‑呋喃二甲醇。本发明方法原子经济性好，产物收率高，工艺路线简单，催化剂循环使用方便，产物的附加值高，具有潜在的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN105712854A
公开(公告)日：2016-06-29
申请号：CN201610046821.8
申请日：2016-01-25
申请人： 中国科学技术大学先进技术研究院 , 合肥利夫生物科技有限公司
IPC分类号： C07C45/59 , C07C49/17 , C07D307/42 , B01J31/22
CPC分类号： Y02P20/584 , C07C45/59 , B01J31/1815 , B01J31/2295 , B01J2231/64 , B01J2231/643 , B01J2531/0205 , B01J2531/0241 , B01J2531/827 , C07D307/42 , C07C49/17
摘要： 本申请公开了一种选择性制备1?羟基?2,5?己二酮及2,5?呋喃二甲醇的方法，以半三明治型Ir络合物催化剂，以甲酸、甲酸盐、氢气为氢源，在缓冲溶液中，通过改变缓冲溶液的pH值实现了由糖尤其是糖水解产物5?羟甲基糠醛在水相中高效氢化转化到1?羟基?2,5?己二酮及2,5?呋喃二甲醇。本发明方法原子经济性好，产物收率高，工艺路线简单，催化剂循环使用方便，产物的附加值高，具有潜在的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN104529957A
公开(公告)日：2015-04-22
申请号：CN201410834523.6
申请日：2014-12-26
申请人： 中国科学技术大学先进技术研究院 , 合肥利夫生物科技有限公司
IPC分类号： C07D307/68
CPC分类号： C07D307/68
摘要： 本发明公开了一种2,5-呋喃二甲酸的制备方法，其特征在于：以2,5-呋喃二甲醛与过氧叔丁醇水溶液混合并在100～120℃搅拌反应4～8h，然后自然冷却至室温，得反应产物；对反应产物离心分离得沉淀，洗涤沉淀并烘干，即得目标产物2,5-呋喃二甲酸。本发明的方法反应条件温和、廉价、绿色环保且产物收率高。
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公开(公告)号：CN105523916B
公开(公告)日：2019-03-19
申请号：CN201610040983.0
申请日：2016-01-21
申请人： 中国科学技术大学先进技术研究院 , 浙江海洲制药有限公司 , 合肥利夫生物科技有限公司
摘要： 本发明公开了一种合成奈妥吡坦中间体杂质2‑(3,5‑双三氟甲基苯基)丙酸的方法，包括如下步骤：将2‑氰基丙酸盐与3,5‑双三氟甲基卤代苯溶于第一溶剂中，在钯催化剂与有机磷配体的作用下发生脱羧氰甲基化反应得到2‑(3,5‑双三氟甲基苯基)丙腈；将2‑(3,5‑双三氟甲基苯基)丙腈和碱加入第二溶剂中生成2‑(3,5‑双三氟甲基苯基)丙酸盐，然后酸化得到2‑(3,5‑双三氟甲基苯基)丙酸。本发明提出的合成奈妥吡坦中间体杂质2‑(3,5‑双三氟甲基苯基)丙酸的方法，原料便宜易得，操作简单，合成容易，不会发生副反应，具有较高的产率。
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公开(公告)号：CN104447679B
公开(公告)日：2016-04-13
申请号：CN201410834230.8
申请日：2014-12-26
申请人： 中国科学技术大学先进技术研究院 , 中盐安徽红四方股份有限公司
IPC分类号： C07D333/24 , C07D333/20
摘要： 本发明公开了一种2-噻吩乙腈与2-噻吩乙胺的制备方法，其特征在于：在钯催化剂与有机膦配体作用下，在有机溶剂中由2-溴噻吩与氰基乙酸盐脱羧偶联制得2-噻吩乙腈；由2-噻吩乙腈通过还原制得2-噻吩乙胺。本发明大大降低了生产成本；反应条件温和，工艺简单，污染小，有利于实现工业化生产；避免了剧毒物质的使用，大大减少了对环境的污染。
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公开(公告)号：CN104447679A
公开(公告)日：2015-03-25
申请号：CN201410834230.8
申请日：2014-12-26
申请人： 中国科学技术大学先进技术研究院 , 中盐安徽红四方股份有限公司
IPC分类号： C07D333/24 , C07D333/20
CPC分类号： C07D333/20 , C07D333/24
摘要： 本发明公开了一种2-噻吩乙腈与2-噻吩乙胺的制备方法，其特征在于：在钯催化剂与有机膦配体作用下，在有机溶剂中由2-溴噻吩与氰基乙酸盐脱羧偶联制得2-噻吩乙腈；由2-噻吩乙腈通过还原制得2-噻吩乙胺。本发明大大降低了生产成本；反应条件温和，工艺简单，污染小，有利于实现工业化生产；避免了剧毒物质的使用，大大减少了对环境的污染。
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公开(公告)号：CN107118088A
公开(公告)日：2017-09-01
申请号：CN201710451177.7
申请日：2017-06-15
申请人： 合肥利夫生物科技有限公司
IPC分类号： C07C45/67 , C07C49/245 , C07C67/313 , C07C69/738 , C07C51/60 , C07C51/373 , C07C65/32
CPC分类号： C07C45/676 , C07C51/373 , C07C51/60 , C07C67/313 , C07C65/32 , C07C69/738 , C07C49/245
摘要： 本发明公开了一种间羟基苯乙酮的制备方法，包括如下步骤：将间羟基苯甲酸乙酰化得到间乙酰氧基苯甲酸，再酰氯化得到间乙酰氧基苯甲酰氯，然后与丙二酸二乙酯钠盐溶液反应得到3‑乙酰氧基苯甲酰丙二酸二乙酯，最后脱羧得到间羟基苯乙酮。本发明操作简单，且原料便宜易得，合成容易，副反应少，具有较高的产率。
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公开(公告)号：CN106905144A
公开(公告)日：2017-06-30
申请号：CN201611131088.6
申请日：2016-12-09
申请人： 合肥利夫生物科技有限公司
IPC分类号： C07C53/126 , C07C51/09 , C07C69/24 , C07C67/08
摘要： 本发明提供一种由γ‑戊内酯制备戊酸及戊酸酯的方法，以γ‑戊内酯作为原料，加氢催化剂和三氟甲磺酸金属盐作为催化剂，在氢气氛围下进行催化氢解反应，得到戊酸，继续以戊酸为原料，三氟甲磺酸金属盐为催化剂，加入醇类化合物进行酯化反应，得到戊酸酯。本发明所述由γ‑戊内酯制备戊酸及戊酸酯的方法，其具有工艺简单，反应条件温和、产物收率高、易纯化、环境友好等特点，适合大规模工业化生产。
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