公开(公告)号：CN1763067A

公开(公告)日：2006-04-26

申请号：CN200510014357.6

申请日：2005-07-04

申请人： 天津大学 ,  天津天药药业股份有限公司

发明人： 王静康 ,  王福军 ,  王永莉 ,  张美景 ,  郝红勋

IPC分类号： C07J7/00 ,  B01D9/00

摘要： 本发明的一种地塞米松磷酸钠的晶型及其结晶制备方法，(1)将地塞米松磷酸酯∶醇类溶剂∶活性碳＝1∶8－20∶0.05－0.5加入反应器中，在35－45℃的恒定温度下搅拌溶解，连续搅拌30－60分钟后过滤；(2)滤液移入结晶器中，在15－35℃恒定温度下加入浓度为100g/l－250g/l的氢氧化钠溶液，控制反应过程的终点pH值在9－12.5；(3)在15－35℃温度下边搅拌边向反应后的地塞米松磷酸钠溶液中加入2－6倍于溶剂体积用量的溶析剂进行结晶；(4)结晶后进行离心分离，将离心分离后得到的晶体产品在在温度40－80℃，压力0.002－0.1MPa下干燥15－24小时。该方法得到的晶体属于正交晶系，Pmc21空间群，晶胞参数为：α＝β＝γ＝90°，a＝18.9601，b＝16.4263，c＝23.5876，晶胞体积为7316.193。本发明能提高结晶产品的质量及过程的单程收率，严格保证晶体产品的纯度在99.3％以上，过程单程收率在102.5％以上。

公开(公告)号：CN1318442C

公开(公告)日：2007-05-30

申请号：CN200510014357.6

申请日：2005-07-04

申请人： 天津大学 ,  天津天药药业股份有限公司

发明人： 王静康 ,  王福军 ,  王永莉 ,  张美景 ,  郝红勋

IPC分类号： C07J7/00 ,  B01D9/00

摘要： 本发明的一种地塞米松磷酸钠的晶型及其结晶制备方法，(1)将地塞米松磷酸酯∶醇类溶剂∶活性炭＝1∶8-20∶0.05-0.5加入反应器中，在35-45℃的恒定温度下搅拌溶解，连续搅拌30-60分钟后过滤；(2)滤液移入结晶器中，在15-35℃恒定温度下加入浓度为100g/l-250g/l的氢氧化钠溶液，控制反应过程的终点pH值在9-12.5；(3)在15-35℃温度下边搅拌边向反应后的地塞米松磷酸钠溶液中加入2-6倍于溶剂体积用量的溶析剂进行结晶；(4)结晶后进行离心分离，将离心分离后得到的晶体产品在在温度40-80℃，压力0.002-0.1MPa下干燥15-24小时。该方法得到的晶体属于正交晶系，Pmc21空间群，晶胞参数为：α＝β＝γ＝90°，a＝18.9601，b＝16.4263，c＝23.5876，晶胞体积为7316.193。本发明能提高结晶产品的质量及过程的单程收率，严格保证晶体产品的纯度在99.3%以上，过程单程收率在102.5%以上。

公开(公告)号：CN108863864B

公开(公告)日：2020-07-24

申请号：CN201810931972.0

申请日：2018-08-16

申请人： 天津大学

发明人： 郝红勋 ,  娄雅婧 ,  王永莉 ,  侯宝红 ,  尹秋响 ,  王召 ,  谢闯 ,  黄欣 ,  鲍颖 ,  李飞

IPC分类号： C07C317/32 ,  C07C315/04 ,  C07C59/265 ,  C07C51/43

摘要： 本发明涉及一种氟苯尼考‑柠檬酸共晶及制备方法，在25～45℃温度，搅拌作用下，配置氟苯尼考和柠檬酸在该温度下饱和有机溶液；然后，向该饱和溶液中加入氟苯尼考与柠檬酸固体，其中新加入的氟苯尼考与柠檬酸的物质的量之比为1:1～3:1；悬浮液搅拌5～8h以确保共晶的形成，将所得悬浮液分离、干燥，得到氟苯尼考‑柠檬酸共晶产品。得到的氟苯尼考‑柠檬酸共晶，水溶性与氟苯尼考对比，25℃时，氟苯尼考‑柠檬酸共晶和市售氟苯尼考在水中的摩尔分数溶解度分别是17.1×10‑5和5.13×10‑5，氟苯尼考‑柠檬酸共晶的摩尔溶解度是氟苯尼考的3.3倍。解决现有技术中存在的氟苯尼考水溶性不高的问题。

公开(公告)号：CN107686108B

公开(公告)日：2020-05-29

申请号：CN201710855342.5

申请日：2017-09-20

申请人： 天津大学

发明人： 王召 ,  彭祥凤 ,  侯宝红 ,  郝红勋 ,  龚俊波 ,  王永莉 ,  鲍颖 ,  张美景 ,  尹秋响

IPC分类号： C01B32/184

摘要： 本发明涉及一种介质阻挡放电等离子体制备还原氧化石墨烯的方法，包括以下步骤：⑴将氧化石墨烯放置在等离子体装置中的两个电极之间；⑵通入等离子体放电气体；⑶在两个电极上施加高电压，装置产生等离子体，处理一段时间后得到成品。本发明中，设备简单、操作简便、能耗低、无污染，生产效率高，且碳源转化率达到90％以上，比表面积从热处理还原法的100m2/g左右提高到400m2/g以上，是一种成本低、易于推广、适合实际生产的新型制备方法。

公开(公告)号：CN105495528B

公开(公告)日：2018-10-26

申请号：CN201510852402.9

申请日：2015-11-27

申请人： 天津大学

发明人： 龚俊波 ,  王艳 ,  刘增坤 ,  尹秋响 ,  侯宝红 ,  张美景 ,  陈巍 ,  鲍颖 ,  郝红勋 ,  王永莉 ,  王召 ,  谢闯

IPC分类号： A23L27/23

摘要： 本发明涉及一种制备高堆密度呈味核苷酸二钠混晶的方法。将呈味核苷酸二钠粗品加入到水中，温度恒定在25～45℃，开启搅拌时其溶清。加入一定量乙醇后在介稳区内加入I+G晶种，养晶后以一定速率继续滴加乙醇。过滤洗涤，常温常压干燥1～3h，得到I+G混晶。通过调节晶种和溶析速率等关键因素，晶体的成核与生长得到很好的控制。本发明制备的I+G产品为棒状晶体，粒度分布为d(50)＝200～450μm，堆密度为0.76～0.86g/ml，产品具有很好的流动性。产品应用于食品添加剂领域，IMP、GMP的分子级混合使其呈味作用协同增长，I+G混晶良好形态符合国际市场需求。生产工艺简单，耗时短，易于实现工业化生产。

公开(公告)号：CN107715854A

公开(公告)日：2018-02-23

申请号：CN201710994396.X

申请日：2017-10-23

申请人： 天津大学

发明人： 郝红勋 ,  卢海娇 ,  尹秋响 ,  侯宝红 ,  谢闯 ,  王召 ,  田贝倩 ,  黄欣 ,  王永莉 ,  鲍颖

IPC分类号： B01J20/30 ,  B01J20/06 ,  C02F1/28 ,  C02F101/20 ,  C02F101/30

CPC分类号： B01J20/02 ,  B01J20/0266 ,  B01J20/06 ,  C02F1/281 ,  C02F2101/20 ,  C02F2101/30 ,  C02F2305/08

摘要： 本发明涉及用于含重金属离子和有机物的工业废水处理的改性纳米零价铁复合物及其制备方法，由二硫化钼，四氧化三铁和纳米零价铁三种材料复合而成；利用水热法分步制备二硫化钼和四氧化三铁，利用硼氢化还原法制备纳米零价铁；纳米零价铁和四氧化三铁纳米球均匀地分散在二硫化钼纳米片层上。该复合物制备成本比较低，流程较简单，复合物分散性，反应活性和稳定性高，方便回收，重复利用性好。得到的纳米零价铁复合物可以快速高效地去除来源和组成不同的含重金属离子和有机物的工业废水，实现工业废水去污染化的目标，社会效益和经济效益良好，在实际工业废水处理应用中具有良好的应用前景。

公开(公告)号：CN104693167B

公开(公告)日：2018-02-02

申请号：CN201510130652.1

申请日：2015-03-24

申请人： 天津大学

发明人： 郝红勋 ,  黄嘉俊 ,  侯宝红 ,  尹秋响 ,  王永莉 ,  谢闯 ,  张美景 ,  龚俊波 ,  王召 ,  鲍颖

IPC分类号： C07D333/28

摘要： 本发明涉及1‑(5‑溴噻吩‑2‑基)‑3‑(硝基苯基)‑2烯‑1‑酮的新晶型晶体及其制备方法,用X‑射线粉末衍射图谱的衍射角2θ°和DSC的特征峰进行了定义，同时解析出单晶结构。将对硝基苯甲醛和2‑乙酰基‑5‑溴噻吩按摩尔比溶于反应溶剂中，滴加一定量氢氧化钠溶液反应后将沉淀物抽滤，滤饼经干燥得到干样品1；将干样品1在40℃‑50℃下溶于有机溶剂中，抽滤、干燥得到干样品2；在干样品2中选取一个晶体表面没有裂纹的籽晶放置于籽晶杆中,将籽晶杆放入由剩余的大部分干样品2溶于有机溶剂中得到的溶液中；培养一段时间后即得到新晶型的晶体。新晶型具有更高的熔点和更大的SHG系数，因此新晶型晶体应用范围更广。

公开(公告)号：CN107641113A

公开(公告)日：2018-01-30

申请号：CN201710952811.5

申请日：2017-10-13

申请人： 天津大学

发明人： 郝红勋 ,  肖燕 ,  尹秋响 ,  侯宝红 ,  黄欣 ,  王永莉 ,  谢闯 ,  鲍颖 ,  王召 ,  徐昭

IPC分类号： C07D401/12

摘要： 本发明涉及甲磺酸达比加群酯晶型VII及其制备方法，所述晶型用X-射线粉末衍射图谱在衍射角2θ和DSC的特征峰进行了定义。所述晶型的制备为微波辅助结晶，是将晶型I的甲磺酸达比加群酯固体加入无水乙醇中，配置成0.05～0.13g溶质/g溶剂的悬浮液，15～25℃恒温悬浮搅拌条件下，微波处理5-10min，后关闭微波发生装置，体系继续在15～25℃下恒温悬浮8～24h。抽滤悬浮液，干燥甲磺酸达比加群酯晶体产品至恒重即可。本发明提供的甲磺酸达比加群酯新晶型的制备方法具有所用溶剂毒性低、环境污染小，工艺简单、耗时短，制备出的产品粒度大，容易过滤，溶解度高，纯度高，热力学稳定性好等优点。

公开(公告)号：CN104597079B

公开(公告)日：2017-07-21

申请号：CN201510032691.8

申请日：2015-01-22

申请人： 天津大学

发明人： 郝红勋 ,  黄欣 ,  王静康 ,  侯宝红 ,  尹秋响 ,  王永莉 ,  张美景 ,  龚俊波 ,  鲍颖 ,  谢闯 ,  王召

IPC分类号： G01N25/20

摘要： 本发明涉及一种棕榈油碘值的测定方法。棕榈油的碘值越高，其饱和程度越低，不饱和程度越高，因而棕榈油相应的熔点越低，其降温结晶过程所对应的结晶温度越低。将差示扫描量热法得到的棕榈油结晶过程放热曲线中结晶峰的温度与样品的碘值进行关联，然后分别拟合出出晶点温度Ton、峰值温度Tpeak、结晶完成温度Toff与碘值的关系；用来分析后续一系列棕榈油样品，无需每次分析均重新建立标准对照曲线及其相应关联公式。利用本发明提供的一种新型棕榈油碘值的测定方法，可以测定不同碘值范围内的棕榈油样品碘值。本发明操作安全简单，实验测定速度快，测定结果准确可靠，提高了油脂样品测定的安全性与效率。

公开(公告)号：CN104447448B

公开(公告)日：2017-06-13

申请号：CN201410722627.8

申请日：2014-12-02

申请人： 天津大学

发明人： 郝红勋 ,  张洪娇 ,  侯宝红 ,  尹秋响 ,  王永莉 ,  谢闯 ,  张美景 ,  龚俊波 ,  王召 ,  鲍颖

IPC分类号： C07C323/12 ,  C07C319/14

摘要： 本发明涉及一种抗氧剂1035的晶型及其制备方法，用X‑射线粉末衍射图谱的衍射角2θ°和DSC的特征峰进行了定义。将抗氧剂1035固体加入有机溶剂中，配制成0.3～0.6g/mL的悬浮液，在45～60℃使固体完全溶解，降温至30～40℃时，向溶液中加入晶种，然后降温至5～15℃，抽滤所得的悬浮液，得到湿产物，常压下干燥至恒重。干燥抗氧剂1035湿晶体产品至恒重得到最终抗氧剂1035新晶型产品。新晶型产品具有更低的熔程和熔点，更高的溶解度，更高的堆密度和更好的流动性，因此更易于商业产业化规模实施。