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公开(公告)号：CN109633045A
公开(公告)日：2019-04-16
申请号：CN201811563351.8
申请日：2018-12-20
申请人： 广州广电计量检测股份有限公司 , 广电计量检测(福州)有限公司
摘要： 本发明公开了一种液相色谱串联质谱同时测定水产品中6种色素残留量的方法，包括如下步骤：S1.称取水产样品，加入提取液进行提取，再固相萃取净化，然后浓缩、定容、过滤后即得待测试样，配制溶剂标准和基质标准曲线；S2.将S1中所得待测试样经过液相色谱串联质谱同时测定6种色素的残留量，以保留和离子碎片丰度比时间定性，定量离子峰面积外标法定量；本发明利用液相色谱串联三重四级杆质谱以保留和离子碎片丰度比时间定性，定量离子峰面积外标法定量同时测定6种水产品禁用色素残留量。经过优化后，水产品中目标物回收率达到80.0%～116%，24h内精密度和稳定性测试RSD≤15%，亚甲基蓝、孔雀石绿、亮绿、隐色孔雀石绿、结晶紫及隐色结晶紫线性范围在0.1μg/kg～20μg/kg之间线性良好，具有较大的应用前景。
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公开(公告)号：CN113092651B
公开(公告)日：2022-10-25
申请号：CN202110337048.1
申请日：2021-03-29
申请人： 广州广电计量检测股份有限公司
摘要： 本发明提供一种乳或乳制品中甜味剂的检测方法，包括以下步骤：(1)将待测样品、沉淀剂和pH为4.2～4.8的三乙胺缓冲溶液混合，提取收集上清液；所述待测样品为乳或乳制品；(2)将步骤(1)得到的上清液通过反相固相萃取柱富集后洗脱，收集洗脱液；(3)利用液相色谱串联三重四级杆质谱对步骤(2)的洗脱液中的甜味剂进行检测；所述甜味剂包括柚苷二氢查耳酮、新橙皮甙二氢查尔酮、新橙皮苷、甜菊糖、瑞鲍迪甙A和甜菊双糖甙。本发明的检测方法弥补了现有乳及乳制品中甜味剂的检测方法待测甜味剂种类的局限，既能够同时检测合成甜味剂和天然甜味剂，更好地减少了基质干扰，有更低的检出限，提高了检测的准确率，提高了方法的准确度。
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公开(公告)号：CN113109468A
公开(公告)日：2021-07-13
申请号：CN202110337935.9
申请日：2021-03-29
申请人： 广州广电计量检测股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种测定动物饲料中利福平含量的方法，包括以下步骤：(1)利用QuEChERS提取动物饲料中的利福平获得待测样品；其中，所述QuEChERS包括有机溶剂提取和固相吸附剂分散萃取，所述固相吸附剂包括中性氧化铝；(2)液相色谱串联质谱对待测样品进行定量。本发明方法第一次提供了测定动物饲料中利福平含量的方法，并且本发明方法结合QuEChERS提取动物饲料中的利福平和液相色谱串联质谱对待测样品进行定量的手段，通过筛选固相吸附剂的种类，发现使用包括中性氧化铝在内的固相吸附剂，能够克服样品基质动物饲料对利福平检测的影响，可以提高动物饲料中利福平的回收率，减少杂质对利福平的定量影响。
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公开(公告)号：CN113109468B
公开(公告)日：2023-05-12
申请号：CN202110337935.9
申请日：2021-03-29
申请人： 广州广电计量检测股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种测定动物饲料中利福平含量的方法，包括以下步骤：(1)利用QuEChERS提取动物饲料中的利福平获得待测样品；其中，所述QuEChERS包括有机溶剂提取和固相吸附剂分散萃取，所述固相吸附剂包括中性氧化铝；(2)液相色谱串联质谱对待测样品进行定量。本发明方法第一次提供了测定动物饲料中利福平含量的方法，并且本发明方法结合QuEChERS提取动物饲料中的利福平和液相色谱串联质谱对待测样品进行定量的手段，通过筛选固相吸附剂的种类，发现使用包括中性氧化铝在内的固相吸附剂，能够克服样品基质动物饲料对利福平检测的影响，可以提高动物饲料中利福平的回收率，减少杂质对利福平的定量影响。
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公开(公告)号：CN109738563B
公开(公告)日：2021-12-17
申请号：CN201811642952.8
申请日：2018-12-29
申请人： 华南农业大学 , 广州广电计量检测股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种乙撑双二硫代氨基甲酸盐农药的非衍生检测方法。本发明通过EDTA的乙二胺水溶液来溶解EBDCs，并在质谱中有良好的响应，找到了EBDCs的非衍生的检测方法。方法前处理简单，无须衍生化和固相萃取，有良好的回收率、精确度与回收率。检测代森锰、代森锌、代森锰锌、丙森锌等4种代森类化合物在20～2000 ng/ml浓度范围内呈线性范围关系，相关系数为0.9946‑0.9999，添加水平为10、20、100μg/kg时回收率在81.40%～91.01%,相对标准偏差在2.89%～4.42%之间。方法预处理简单灵敏性好，重现性高，适用于果皮中代森类农药残留的快速检测。
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公开(公告)号：CN109738563A
公开(公告)日：2019-05-10
申请号：CN201811642952.8
申请日：2018-12-29
申请人： 华南农业大学 , 广州广电计量检测股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种乙撑双二硫代氨基甲酸盐农药的非衍生检测方法。本发明通过EDTA的乙二胺水溶液来溶解EBDCs，并在质谱中有良好的响应，找到了EBDCs的非衍生的检测方法。方法前处理简单，无须衍生化和固相萃取，有良好的回收率、精确度与回收率。检测代森锰、代森锌、代森锰锌、丙森锌等4种代森类化合物在20～2000ng/ml浓度范围内呈线性范围关系，相关系数为0.9946-0.9999，添加水平为10、20、100μg/kg时回收率在81.40%～91.01%,相对标准偏差在2.89%～4.42%之间。方法预处理简单灵敏性好，重现性高，适用于果皮中代森类农药残留的快速检测。
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公开(公告)号：CN113092651A
公开(公告)日：2021-07-09
申请号：CN202110337048.1
申请日：2021-03-29
申请人： 广州广电计量检测股份有限公司
摘要： 本发明提供一种乳或乳制品中甜味剂的检测方法，包括以下步骤：(1)将待测样品、沉淀剂和pH为4.2～4.8的三乙胺缓冲溶液混合，提取收集上清液；所述待测样品为乳或乳制品；(2)将步骤(1)得到的上清液通过反相固相萃取柱富集后洗脱，收集洗脱液；(3)利用液相色谱串联三重四级杆质谱对步骤(2)的洗脱液中的甜味剂进行检测；所述甜味剂包括柚苷二氢查耳酮、新橙皮甙二氢查尔酮、新橙皮苷、甜菊糖、瑞鲍迪甙A和甜菊双糖甙。本发明的检测方法弥补了现有乳及乳制品中甜味剂的检测方法待测甜味剂种类的局限，既能够同时检测合成甜味剂和天然甜味剂，更好地减少了基质干扰，有更低的检出限，提高了检测的准确率，提高了方法的准确度。
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公开(公告)号：CN106645484B
公开(公告)日：2019-10-08
申请号：CN201611227049.6
申请日：2016-12-27
申请人： 广州广电计量检测股份有限公司
IPC分类号： G01N30/02
摘要： 本发明涉及一种伪劣肉松产品的鉴定方法。该伪劣肉松的鉴定方法通过检测肉松中色素的方法来鉴别肉松是否掺假，可同时检测肉松中的日落黄、柠檬黄、胭脂红、王金黄等合成色素，通过检测肉松中有无添加色素，来鉴别肉松是否掺假。该鉴定方法利用色素在水中易溶，在大部分有机溶剂中溶解度极小的特性首先除去脂肪成分，使用盐析的方法使蛋白质凝聚沉淀而去除蛋白质的干扰，使用固相萃取法去除多糖和天然色素的干扰，并浓缩样品溶液。该鉴定方法解决了王金黄固相萃取回收率低的问题，分离效果好，专属性强，检出限和定量限足够低，线性范围良好，重复性好，准确可靠，可用于日常监督检测。
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