公开(公告)号：CN108299289A

公开(公告)日：2018-07-20

申请号：CN201810071562.3

申请日：2018-01-25

申请人： 浙江山峪科技股份有限公司 ,  江苏迪安化工有限公司

发明人： 徐叙明 ,  王一键 ,  郑土才 ,  牟忠岳 ,  魏斌 ,  李见

IPC分类号： C07D213/85 ,  C09B29/01 ,  C09B29/42 ,  D06P1/18

摘要： 本发明公开了一种含磺酸酯基的吡啶酮类偶氮分散染料及其合成方法，化学结构通式如下：式（Ⅰ）和式（Ⅱ） 。该方法以2-苯磺酰氧基苯胺或4-苯磺酰氧基苯胺为原料，经重氮化、与6-羟基-4-甲基-3-氰基-1-取代-2-吡啶酮偶合得到产物，其中R为3至8个碳的直链烷基，3至8个碳的支链烷基，或3至8个总碳数的烷氧基烷基包括2-烷氧基乙基、3-烷氧基丙基和4-烷氧基丁基。本发明产物结构新颖，合成简单，成本低廉，性能优良，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN108299250A

公开(公告)日：2018-07-20

申请号：CN201810087106.8

申请日：2018-01-30

申请人： 江苏迪安化工有限公司 ,  浙江山峪科技股份有限公司

发明人： 陶安妮 ,  过海斌 ,  魏斌 ,  李见 ,  郑土才 ,  徐叙明 ,  胡效奎

IPC分类号： C07C303/40 ,  C07C311/08

摘要： 本发明公开了一种间二烷胺基甲磺酰苯胺的连续化制备方法，其特征在于：将间甲磺酰胺基苯胺和缚酸剂的水溶液以及氯代烃分别连续泵入同一个管道反应器中混合形成反应液，泵入间甲磺酰胺基苯胺和缚酸剂的水溶液与氯代烃的质量流速比为4~15：1，控制管道式反应段内的温度为80~150℃，控制反应液在管道式反应段中的停留时间为2~60min，反应结束后反应液经后处理得到间二烷胺基甲磺酰苯胺。与传统工艺相比，本方法具有反应连续、操作简单、收率高、成本低、三废少、安全性高等特点，具有良好的工业化前景。

公开(公告)号：CN108358806A

公开(公告)日：2018-08-03

申请号：CN201810034052.9

申请日：2018-01-15

申请人： 浙江山峪科技股份有限公司 ,  江苏迪安化工有限公司

发明人： 胡效奎 ,  徐叙明 ,  王一键 ,  郑土才 ,  牟忠岳

IPC分类号： C07C231/12 ,  C07C233/25

摘要： 本发明公开了一种间乙酰胺基苯酚的连续化合成方法，该方法以间乙酰胺基苯胺、硫酸、亚硝酸钠等为原料，分别配成两种溶液，按设定流速分别经计量泵连续泵入管式反应器中进行重氮化、水解反应，再经冷却、萃取、干燥、脱溶得到产物，其中重氮化反应和水解反应在同一管式反应器中完成。本发明方法具有原料来源充足、价格低廉，合成工艺安全性高、产品收率高、三废污染少等特点，具有较高的工业化价值。

公开(公告)号：CN108250788A

公开(公告)日：2018-07-06

申请号：CN201810071563.8

申请日：2018-01-25

申请人： 江苏迪安化工有限公司 ,  浙江山峪科技股份有限公司

发明人： 王一键 ,  胡效奎 ,  过介生 ,  牟忠岳 ,  李见 ,  魏斌 ,  郑土才

IPC分类号： C09B29/42

CPC分类号： C09B29/363

摘要： 本发明公开了一种含磺酸酯基的吡啶酮类偶氮分散染料及其合成方法，化学结构通式如下：。

公开(公告)号：CN109134281B

公开(公告)日：2021-10-08

申请号：CN201810979885.2

申请日：2018-08-27

申请人： 浙江山峪科技股份有限公司

发明人： 胡效奎 ,  徐叙明 ,  过海斌 ,  李见 ,  魏斌 ,  敬德林 ,  牟忠岳 ,  郑土才

IPC分类号： C07C215/76 ,  C07C213/00 ,  C07C211/55 ,  C07C209/62 ,  C07C245/20 ,  C07D295/096

摘要： 间二烷胺基苯酚的合成方法，其特征为：第一步，将间二烷胺基酰基苯胺和硫酸水溶液混合均匀并加热至50~110℃，保温反应得到含间二烷胺基苯胺的硫酸水溶液；第二步，继续滴加亚硝酸钠水溶液，亚硝酸钠水溶液的滴加温度为‑10~20℃，滴毕于5~30℃保温，得到含间二烷胺基苯胺重氮盐的硫酸水溶液；第三步，含间二烷胺基苯胺重氮盐的硫酸水溶液直接加热至45~110℃，保温，发生重氮盐的水解反应，冷却后处理，得产物间二烷胺基苯酚；三步反应所需的硫酸在第一步反应中一次性投加完毕；三步反应在一锅内分步完成。本发明方法具有原料价格低廉、来源充足，合成工艺安全性高，产品收率高，三废污染较少等特点，具有较高工业化价值。

公开(公告)号：CN109020827A

公开(公告)日：2018-12-18

申请号：CN201810979564.2

申请日：2018-08-27

申请人： 浙江山峪科技股份有限公司

发明人： 胡效奎 ,  徐叙明 ,  过海斌 ,  李见 ,  魏斌 ,  敬德林 ,  牟忠岳 ,  郑土才

IPC分类号： C07C245/20 ,  C07C213/02 ,  C07C215/76 ,  C07D295/096

CPC分类号： C07C245/20 ,  C07C213/02 ,  C07C2601/08 ,  C07C2601/14 ,  C07D295/096 ,  C07C215/76

摘要： 一种间二烷胺基苯酚的合成方法，其特征为：第一步，将亚硝酸钠水溶液滴加到含间二烷胺基苯胺的硫酸水溶液中，滴加温度为‑10~20℃，滴毕于5~30℃保温1~10h，得到含间二烷胺基苯胺重氮硫酸氢盐的硫酸水溶液；第二步，含间二烷胺基苯胺重氮硫酸氢盐的硫酸水溶液直接加热至45~110℃，保温1~18h，间二烷胺基苯胺重氮硫酸氢盐发生重氮盐的水解反应，冷却，后处理，得产物间二烷胺基苯酚；第一步和第二步所需的硫酸在第一步反应中一次性投加完毕；第一步重氮化反应和第二步重氮盐水解反应在一锅内分步完成。本发明方法具有原料价格低廉、来源充足，合成工艺安全性高，产品收率高，三废污染较少等特点，具有较高的工业化价值。

公开(公告)号：CN109134281A

公开(公告)日：2019-01-04

申请号：CN201810979885.2

申请日：2018-08-27

申请人： 浙江山峪科技股份有限公司

发明人： 胡效奎 ,  徐叙明 ,  过海斌 ,  李见 ,  魏斌 ,  敬德林 ,  牟忠岳 ,  郑土才

IPC分类号： C07C215/76 ,  C07C213/00 ,  C07C211/55 ,  C07C209/62 ,  C07C245/20 ,  C07D295/096

CPC分类号： C07C213/00 ,  C07C209/62 ,  C07C245/20 ,  C07C2601/04 ,  C07C2601/14 ,  C07D295/096 ,  C07C211/55 ,  C07C215/76

摘要： 间二烷胺基苯酚的合成方法，其特征为：第一步，将间二烷胺基酰基苯胺和硫酸水溶液混合均匀并加热至50~110℃，保温反应得到含间二烷胺基苯胺的硫酸水溶液；第二步，继续滴加亚硝酸钠水溶液，亚硝酸钠水溶液的滴加温度为‑10~20℃，滴毕于5~30℃保温，得到含间二烷胺基苯胺重氮盐的硫酸水溶液；第三步，含间二烷胺基苯胺重氮盐的硫酸水溶液直接加热至45~110℃，保温，发生重氮盐的水解反应，冷却后处理，得产物间二烷胺基苯酚；三步反应所需的硫酸在第一步反应中一次性投加完毕；三步反应在一锅内分步完成。本发明方法具有原料价格低廉、来源充足，合成工艺安全性高，产品收率高，三废污染较少等特点，具有较高工业化价值。

公开(公告)号：CN109053678B

公开(公告)日：2022-05-27

申请号：CN201811090327.7

申请日：2018-09-18

申请人： 乐平市科乐化学科技有限公司 ,  江苏迪安化工有限公司

发明人： 况庆雷 ,  郑建霖 ,  聂孝文 ,  赵先玉 ,  郑土才 ,  潘劲松 ,  过海斌 ,  胡效奎 ,  牟忠岳

IPC分类号： C07D333/70 ,  C07D333/64

摘要： 本发明公开了一种苯并[b]噻吩‑3(2H)‑酮‑1,1‑二氧化物的制备方法，其特征在于：苯甲酰乙酸酯溶液与三氧化硫溶液或者纯液体三氧化硫分别连续泵入微通道反应器中先后连续进行磺化和环合反应，泵入反应物料的质量流速比为0.5～5.0：1.0，控制微通道反应器的温度为0～80℃，控制反应液在微通道反应器中的停留时间为1～40min，反应结束后的反应液经水解和脱羧反应、回收溶剂、加水稀释、冷却结晶、过滤、水洗、干燥得到苯并[b]噻吩‑3(2H)‑酮1,1‑二氧化物。与传统工艺相比，本方法具有反应连续、操作简单、收率高、成本低、三废少、安全性高等特点，具有良好的工业化前景。

公开(公告)号：CN108250788B

公开(公告)日：2021-11-16

申请号：CN201810071563.8

申请日：2018-01-25

申请人： 江苏迪安化工有限公司

发明人： 王一键 ,  胡效奎 ,  过介生 ,  牟忠岳 ,  李见 ,  魏斌 ,  郑土才

IPC分类号： C09B29/42

摘要： 本发明公开了一种含磺酸酯基的吡啶酮类偶氮分散染料及其合成方法，化学结构通式如下：。该方法以3‑苯磺酰氧基苯胺为原料，经重氮化、与经过偶合反应得到产物。本发明产物结构新颖，合成简单，性能优异，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN108358806B

公开(公告)日：2020-09-18

申请号：CN201810034052.9

申请日：2018-01-15

申请人： 江苏迪安化工有限公司

发明人： 胡效奎 ,  徐叙明 ,  王一键 ,  郑土才 ,  牟忠岳

IPC分类号： C07C231/12 ,  C07C233/25

摘要： 本发明公开了一种间乙酰胺基苯酚的连续化合成方法，该方法以间乙酰胺基苯胺、硫酸、亚硝酸钠等为原料，分别配成两种溶液，按设定流速分别经计量泵连续泵入管式反应器中进行重氮化、水解反应，再经冷却、萃取、干燥、脱溶得到产物，其中重氮化反应和水解反应在同一管式反应器中完成。本发明方法具有原料来源充足、价格低廉，合成工艺安全性高、产品收率高、三废污染少等特点，具有较高的工业化价值。