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公开(公告)号：CN118930460A
公开(公告)日：2024-11-12
申请号：CN202410985388.9
申请日：2024-07-22
IPC分类号： C07C303/44 , C07C309/20 , C01D3/14 , C01D3/18
摘要： 本发明属于脂肪族磺酸盐副产物精制技术领域，公开了一种从副产物氯化盐中分离回收甲基丙烯磺酸盐的方法。该方法包括：将副产物氯化盐与水混合，加热至50‑100℃后，保温搅拌；然后保温离心，得到精制氯化盐和滤液；将滤液降温结晶，再固液分离，得到固体甲基丙烯磺酸盐和母液；将母液循环套用替代水。本发明提供的方法，通过对工艺的优化，且严格控制初始副产物氯化盐与水的质量比，和分离回收后所得母液与副产物氯化盐的质量比，能够实现母液循环套用，大幅减少洗涤水用量，从副产物氯化盐中更好地分离回收甲基丙烯磺酸盐。尤其是针对甲基丙烯磺酸钠残留量大的副产物氯化钠，也具有优异的分离回收效果。
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公开(公告)号：CN115974657B
公开(公告)日：2024-10-01
申请号：CN202211557329.9
申请日：2022-12-06
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司
摘要： 本发明提供一种高沸点一元醇与乙炔反应制备乙烯基醚的工艺方法及系统。工艺方法是采用上段为回流段和下段为反应段的两段式管式填料反应器，包括：将催化剂和高沸点一元醇加入至反应器的反应段，通入保护气并升温至反应温度，然后从反应段底部通入乙炔进行反应；将回流段获得的低沸杂质冷凝收集，以及将未反应的原料进一步返回至反应器的反应段中继续参与反应；反应完成后将反应液提纯即得。工艺系统包括：两段式管式填料反应器，其下段反应段上部设有反应器进料口，下部设有反应器进气口和反应器出液口，反应器进气口连接压缩机；压缩机连接乙炔气源和冷凝器出气口，冷凝器进料口和上段回流段的反应器出气口连接，冷凝器出液口连接杂质储罐。
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公开(公告)号：CN116143727B
公开(公告)日：2024-05-07
申请号：CN202310138847.5
申请日：2023-02-09
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司
IPC分类号： C07D301/32 , C07D303/04
摘要： 本发明公开了一种甲基环氧氯丙烷的精制方法，属于甲基环氧氯丙烷制备技术领域，该方法以过氧磷钨酸季铵盐催化双氧水氧化甲基烯丙基氯制备甲基环氧氯丙烷的反应液为原料，将反应液离心分层，取上层油相加热继续反应，反应结束后降温并离心分离油相和析出的催化剂；向油相中加入亚硫酸氢钠溶液，搅拌后油水分离；对油水分离后的油相进行精馏，得到高纯度的甲基环氧氯丙烷，并回收未反应的甲基烯丙基氯。本发明通过将上层油相经进一步反应消耗溶解的微量双氧水并破坏催化剂的过氧化状态，使催化剂能彻底析出，从而减少了精馏过程中副反应的发生，提高了收率；通过加入亚硫酸氢钠与油相反应，降低了副产物氯丙酮的含量，提高了精馏产品的主含量。
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公开(公告)号：CN117924686A
公开(公告)日：2024-04-26
申请号：CN202311751468.X
申请日：2023-12-19
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江皇马开眉客高分子新材料有限公司
IPC分类号： C08G65/331
摘要： 本发明属于聚醚合成技术领域，公开了一种端烯丙基烷基聚醚的制备方法。该制备方法，包括以下步骤：将烷基聚醚与醇盐化试剂混合，于100‑150℃下反应，制得中间体聚醚盐；将封端剂和烯丙基甲醚混合，然后将中间体聚醚盐加入其中，进行醚化反应，制得粗品；向粗品中加入酸中和，再加入乙醇，抽真空脱出低沸物，制得端烯丙基烷基聚醚。本发明提供的制备方法，以烷基聚醚为原料进行醇盐化反应，并控制反应的温度；再采用反式滴加方式，将醇盐化聚醚通入封端剂和溶剂中进行醚化反应；最后加无水乙醇处理，制得端烯丙基烷基聚醚。该方法能够制备出双键含量高，烯丙基、醛酮残留少，气味低的端烯丙基烷基聚醚。
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公开(公告)号：CN117924685A
公开(公告)日：2024-04-26
申请号：CN202311751467.5
申请日：2023-12-19
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江皇马开眉客高分子新材料有限公司
IPC分类号： C08G65/28
摘要： 本发明属于聚醚多元醇制备技术领域，公开了一种负载型酸碱复合催化剂及利用其制备低分子量聚醇醚的方法。该负载型酸碱复合催化剂，包括水滑石和附着于水滑石上的氢氧化锶与三乙基铝。利用本发明提供的负载型酸碱复合催化剂能够制备出色泽浅、平衡回流沸点高、分子量分布窄、轻组分含量少、pH值稳定、低温性能好的低分子量聚醇醚。本发明提供的低分子量聚醇醚的制备方法，其过程简单，催化剂经过滤即可进行回收，无需后处理；且回收的催化剂可重复利用性强，能够显著降低成本。
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公开(公告)号：CN117920288A
公开(公告)日：2024-04-26
申请号：CN202410081585.8
申请日：2024-01-19
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江皇马开眉客高分子新材料有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司
IPC分类号： B01J27/188 , B01J31/18 , B01J37/08 , C07D301/12 , C07D303/08
摘要： 本发明属于有机催化剂技术领域，具体涉及一种磷钨酸碳基催化剂及其制备方法和应用、甲基环氧氯丙烷的制备方法。本发明提供了一种磷钨酸碳基催化剂的制备方法，包括以下步骤：将稻壳进行煅烧，得到稻壳炭；将稻壳炭、分散剂和有机硅季铵盐混合，进行活化反应，得到活化稻壳炭载体；将所述活化稻壳炭载体和过氧磷钨酸溶液混合，进行复分解反应，得到所述磷钨酸碳基催化剂。本发明采用稻壳炭作为催化剂载体，孔道丰富且机械强度较高，通过有机硅季铵盐实现载体表面的季铵化，再与活性组分过氧磷钨酸连接，得到负载型磷钨酸碳基催化剂。所述制备方法步骤简单，所得磷钨酸碳基催化剂催化活性高，并且易于回收套用。
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公开(公告)号：CN117865915A
公开(公告)日：2024-04-12
申请号：CN202311751465.6
申请日：2023-12-19
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江皇马开眉客高分子新材料有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司
IPC分类号： C07D307/89
摘要： 本发明属于酸酐合成技术领域，公开了一种液体甲基四氢苯酐的合成方法。该合成方法，包括以下步骤：向甲基四氢苯酐粗品中加入异构化催化剂，然后进行异构精馏1‑2小时，制得液体甲基四氢苯酐；异构精馏的温度为140℃‑200℃，异构精馏的真空度为‑0.09MPa至‑0.1MPa。本发明提供的液体甲基四氢苯酐的合成方法，通过简化传统异构与精馏工艺，一步法完成高温异构与减压精馏两步工艺，不仅能够有效减少高温反应持续时间30％以上，缩短反应整体进程，降低能耗10％以上；而且该合成方法能够减少碳化等副反应产生，使制备的液体甲基四氢苯酐具有良好品质。
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公开(公告)号：CN117720484A
公开(公告)日：2024-03-19
申请号：CN202311603395.X
申请日：2023-11-28
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江皇马开眉客高分子新材料有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司
IPC分类号： C07D301/26 , C07D303/22 , C07C41/03 , C07C43/178
摘要： 本发明属于精细化工技术领域，公开了一种烯丙基缩水甘油醚的制备方法。该制备方法为：以烯丙醇和环氧氯丙烷为反应原料，在强酸性阳离子交换树脂的作用下进行开环反应，反应结束后经过滤得滤液；然后将滤液与强碱混合，在相转移催化剂的作用下进行闭环反应，反应结束后经精制，制得烯丙基缩水甘油醚；烯丙醇和环氧氯丙烷的摩尔比为1:(0.95‑1.2)。本发明采用开环、闭环两步法合成烯丙基缩水甘油醚，以强酸性阳离子交换树脂作为开环反应的催化剂，能够在不加入过量烯丙醇的情况下，制备出高含量、高收率的烯丙基缩水甘油醚。
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公开(公告)号：CN117624579A
公开(公告)日：2024-03-01
申请号：CN202311500796.2
申请日：2023-11-10
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江皇马开眉客高分子新材料有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司
IPC分类号： C08G65/28
摘要： 本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种窄分布异构醇聚氧乙烯醚及其制备方法。本发明提供了一种窄分布异构醇聚氧乙烯醚的制备方法，包括以下步骤：将异构醇、三氟化硼乙醚和第一环氧乙烷进行开环反应，得到中间体粗品；将所述中间体粗品进行减压精馏，得到中间体；将所述中间体、强碱催化剂和第二环氧乙烷进行聚合反应，得到所述窄分布异构醇聚氧乙烯醚。本发明提供的制备方法所得异构醇聚氧乙烯醚分子量分布窄，并且原料异构醇残留少，二恶烷残留小于1ppm，远小于国家食品药品监督管理局对化妆品中二噁烷限量值暂定为不超过30ppm的要求，从而开拓了窄分布异构醇聚氧乙烯醚产品在与制备日化产品中的应用。
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公开(公告)号：CN117510312A
公开(公告)日：2024-02-06
申请号：CN202311492187.7
申请日：2023-11-10
申请人： 浙江皇马科技股份有限公司 , 浙江皇马尚宜新材料有限公司 , 浙江绿科安化学有限公司 , 浙江皇马开眉客高分子新材料有限公司
摘要： 本发明提供了一种三羟甲基丙烷聚氧乙烯醚的制备方法，包括以下步骤：将三羟甲基丙烷、SSZ‑13分子筛和环氧乙烷进行聚合反应，得到所述三羟甲基丙烷聚氧乙烯醚。本发明采用SSZ‑13分子筛催化剂作为催化剂，SSZ‑13分子筛具有菱沸石(CHA)结构，由AlO4和SiO4四面体通过氧原子首尾相接，有序地排列成具有八元环结构的椭球形笼和三维交叉孔道结构，水热稳定性好，有较多的表面质子酸性中心以及可交换的阳离子，具有优异的催化特性，制得的三羟甲基丙烷聚氧乙烯醚，三羟甲基丙烷原料残留低于1000ppm，色泽(Pt‑Co)≤20。
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