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公开(公告)号：CN119912364A
公开(公告)日：2025-05-02
申请号：CN202311422931.6
申请日：2023-10-30
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C263/10 , C07C263/20 , C07C265/14
Abstract: 本发明属于制备异氰酸酯的技术领域，尤其涉及一种制备异氰酸酯的方法，包括：1)将多胺溶液与光气溶液混合并进行冷光气化反应，反应生成气液固三相混合物料A；2)分段控制冷反应过程的工艺条件：将混合物料A进行第一阶段反应，以冷光气化反应为主，冷反应进程为50‑99.9％，热反应进程为0‑30％，得到产物B；再将产物B进行第二阶段反应，同时在体系中引入光气与氯化氢的混合物；第二阶段反应中冷反应进程为90‑99.9％，热反应进程为3‑40％；得到反应产物C；3)将反应产物C引入热反应器中，热反应所得产物D再进入精制系统进行精制。本发明的方法减少了高温下热反应对L色损失及杂质生成，得到高品质的异氰酸酯。
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公开(公告)号：CN119684159A
公开(公告)日：2025-03-25
申请号：CN202411856889.3
申请日：2024-12-17
Applicant: 万华化学(福建)异氰酸酯有限公司
IPC: C07C263/10 , C07C263/20 , C07C265/14
Abstract: 本发明提供一种降低异氰酸酯中水解氯含量的方法，所述异氰酸酯采用二苯基甲烷系列的二胺和多胺通过光气化反应进行制备，通过采用N‑(氨基苄基)苯胺类杂质的质量含量为0.1‑1000ppm的所述二苯基甲烷系列的二胺和多胺进行所述光气化反应，能够降低所制得的所述异氰酸酯中的水解氯含量。
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公开(公告)号：CN119350187A
公开(公告)日：2025-01-24
申请号：CN202411464724.1
申请日：2024-10-18
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C263/10 , C07C263/20 , C07C265/14
Abstract: 本发明提供一种制备异氰酸酯的方法，采用本发明的方法制备异氰酸酯利于成本的降低。所述方法包括如下步骤：(1)将胺类化合物、溶剂流股I和光气溶液进行冷光气化反应，得到第一混合液；(2)将所述第一混合液送入热反应器中加热进行热光气化反应；(3)将第二混合液进行脱除氯化氢和光气的处理，得到第三混合液以及得到含氯化氢和光气的第二气体混合物；将所述第一气体混合物和所述第二气体混合物用溶剂进行洗涤吸收，得到光气溶液；将所述光气溶液送入步骤(1)的所述冷反应器中；(4)将所述第三混合液进行溶剂脱除处理，得到异氰酸酯粗品；同时控制所述方法在A1＝5～55，且A2＝‑15至50的条件下进行。
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公开(公告)号：CN116396189B
公开(公告)日：2024-11-05
申请号：CN202310361108.2
申请日：2023-04-06
Applicant: 无锡科华生物科技有限公司
IPC: C07C263/10 , C07C263/20 , C07C265/10 , C07C209/68 , C07C211/42 , C07C209/70
Abstract: 本发明公开了一种(S)‑(+)‑1‑茚满基异氰酸酯的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明以1‑氨基‑2‑茚醇为原料，在非传统路易斯酸三(五氟苯基)硼烷催化作用下回流脱水得到1‑氨基茚；随后Pd/C催化氢化得到1‑氨基茚满；随后与(S)‑(‑)‑3‑环己烯甲酸拆分和并解离得到(S)‑(+)‑1‑氨基茚满；最后与双光气/固体光气合成(S)‑(+)‑1‑茚满基异氰酸酯。本发明用两种方式制备中间体1‑氨基茚，经过优化后主要采用三(五氟苯基)硼烷催化作用下回流脱水条件制备1‑氨基茚，该方法操作简单，对设备要求相对低，高效的结晶拆分方法，使产品的手性纯度得到了保障，更符合工业化放大基础。
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公开(公告)号：CN118679144A
公开(公告)日：2024-09-20
申请号：CN202380021265.7
申请日：2023-02-03
Applicant: 科思创德国股份有限公司
IPC: C07C263/10 , C07C263/20 , C07C265/14 , C07C263/14
Abstract: 本发明涉及通过使相应的胺与光气反应而制备异氰酸酯的方法。本发明进一步涉及用于分离来自光气化反应的排气料流的装置。
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公开(公告)号：CN118679143A
公开(公告)日：2024-09-20
申请号：CN202380021264.2
申请日：2023-02-03
Applicant: 科思创德国股份有限公司
IPC: C07C263/10 , C07C263/20 , C07C265/14
Abstract: 本发明涉及通过使至少一种胺或其盐与化学计量过量的光气在凝聚相中在溶剂存在下反应而生产异氰酸酯的方法，其包括步骤：A)过渡至热光气化，和B)排出残余光气和/或氯化氢，其特征在于所述反应在至少两个彼此并联布置的反应器中以分批方式进行，并且步骤A)和/或步骤B)在彼此并联布置的反应器的至少两个中非同步进行。
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公开(公告)号：CN115650880B
公开(公告)日：2024-08-20
申请号：CN202211374581.6
申请日：2022-11-03
Applicant: 万华化学(宁波)有限公司
IPC: C07C263/20 , C07C265/14 , C07C267/00
Abstract: 本发明提供一种过保质期MDI的回收处理方法及由其制备碳化二亚胺改性异氰酸酯的方法和产品。首先将过保质期MDI通过高温条件下加入含氮和/或磷化合物以分解MDI中过饱和二聚体；然后在磷杂环类催化剂作用下进行碳化二亚胺反应，制得色数低且稳定存储的碳化二亚胺改性异氰酸酯，实现过保质期MDI的再利用。
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公开(公告)号：CN118384673A
公开(公告)日：2024-07-26
申请号：CN202410558086.3
申请日：2024-05-07
Applicant: 山东新和成精化科技有限公司 , 山东新和成维生素有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: B01D53/18 , B01D53/14 , C07C263/20 , C07C263/10 , C07C265/14
Abstract: 本发明涉及一种气相法制备异氰酸酯的后处理方法及后处理系统。该后处理方法包括将气相法制备异氰酸酯的反应体系在气液分离器中进行气液分离的步骤，将所述气液分离得到的气体在洗涤塔中进行洗涤的步骤，所述后处理方法还包括在进行所述洗涤步骤之前，将所述气液分离得到的气体通入预洗涤罐中，并使其在预洗涤罐中与来自气液分离器中的液相相接触并进行预洗涤的步骤；所述来自气液分离器中的液相从所述预洗涤罐的顶部进行喷淋。该后处理方法可以高效缓解洗涤塔及下游光气吸收塔等设备的堵塞，进一步提高异氰酸酯的产率，有效延长气相法制备异氰酸酯整个生产装置的运行周期。
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公开(公告)号：CN115850116B
公开(公告)日：2024-06-28
申请号：CN202211524372.5
申请日：2022-11-30
Applicant: 摩珈(上海)生物科技有限公司
IPC: C07C263/10 , C07C265/14 , C07C263/20
Abstract: 本发明涉及一种无溶剂超临界催化合成1,5‑戊二异氰酸酯的方法，所述方法包括以下步骤：(1)混合原料、相转移催化剂和液态光气，得到乳化液；所述原料包括1,5‑戊二胺和/或1,5‑戊二胺盐酸盐；(2)将步骤(1)得到的所述乳化液进行升温达到光气的超临界状态，然后在超临界状态下进行反应，所述反应完成后进行降温冷却，得到混合产物；(3)将步骤(2)得到的所述混合产物进行减压精馏，得到1,5‑戊二异氰酸酯产品。本发明提供的方法不仅能够提升反应效率，缩短反应时间，提升产品质量，还能避免使用有机溶剂，简化生产工艺，降低生产成本。
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公开(公告)号：CN118026893A
公开(公告)日：2024-05-14
申请号：CN202211413451.9
申请日：2022-11-11
Applicant: 万华化学(宁波)有限公司
IPC: C07C263/20 , C07C265/14 , C07C265/00
Abstract: 本发明涉及一种低单苯环类杂质含量的粗异氰酸酯的生产工艺，包括以下步骤：1）以低沸点的惰性有机物作为汽提剂，在汽提塔中，对粗异氰酸酯进行汽提来脱除单苯环类杂质组分，得到低单苯环类杂质含量的粗异氰酸酯产品；2）通过精馏将汽提塔顶部采出的单苯环类杂质组分/汽提剂与粗异氰酸酯进行分离，塔底将高纯度的粗异氰酸酯回收，塔顶形成的汽提剂蒸汽可直接通入汽提塔底部进行汽提，塔中采出浓缩后的单苯环类杂质作为废液处理。本发明的生成工艺有效降低了单苯环类杂质组分与粗异氰酸酯的分离难度，实现了高纯度粗异氰酸酯的简单回收，且粗异氰酸酯的损失量大大降低。
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