-
公开(公告)号：CN108727427B
公开(公告)日：2020-07-31
申请号：CN201710269755.5
申请日：2017-04-24
申请人： 利尔化学股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种简洁的草铵膦合成方法，目的在于解决现有方法合成草铵膦时，需要采用剧毒氰化钠的问题。与现有方法采用甲基亚磷酸二乙酯制备草铵膦不同，采用本发明能够有效避免采用剧毒化学品，解决氰化钠应用的问题。其不仅能减少剧毒化学品的使用，简化操作步骤，减少设备投入，降低三废量，符合清洁生产要求，更加环保。同时，采用本发明，不仅能合成消旋体草铵膦，还能合成光学纯手性草铵膦，具有显著的进步意义。本发明的工艺衔接有序，无固体物料的使用，操作简便，工艺流程简单，能够实现自动化生产，大大降低工人的劳动强度，提高生产效率，具有较好的应用前景，值得大规模推广和应用。
-
公开(公告)号：CN111393473A
公开(公告)日：2020-07-10
申请号：CN202010359373.3
申请日：2020-04-29
申请人： 利尔化学股份有限公司 , 广安利尔化学有限公司
IPC分类号： C07F9/32
摘要： 本发明涉及甲基次膦酸盐技术领域，且公开了一种甲基乙基次膦酸乙酯的制备方法，先将底物与催化剂混合，再将甲基亚膦酸二乙酯采用滴加的方式加入反应体系中，反应生成甲基乙基次膦酸乙酯。该甲基乙基次膦酸乙酯的制备方法，通过滴加法的制备方法，便于避免随着最高温度的升高，而增加冲温概率，有效的降低了安全风险，便于进行大规模化工业生产，有效降低催化剂的使用量的同时反应速率并不会出现降低趋势，达到了安全和操作简单等优点，可以大规模工业化生产的目的，解决了一锅法转化过程存在安全隐患，且一锅法反应速率及效率相对较慢，安全风险高，规模化放大困难的问题。
-
公开(公告)号：CN107266282B
公开(公告)日：2020-06-30
申请号：CN201710609342.7
申请日：2017-07-25
申请人： 利尔化学股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种1,4‑二甲基萘的制备方法，属于有机合成领域，目的在于解决采用甲基化路线合成1,4‑二甲基萘时，异构体分离难度大，工业化困难，无工业化价值，而合环路线合成1,4‑二甲基萘时，部分反应条件苛刻，涉及的物料价格昂贵，高毒、高风险，总收率不高，成本高，工业化难度大的问题。本发明以1,4‑二卤代萘和甲基卤化镁格氏试剂为主要原料，在镍膦络合物和溶剂作用下，制备得到1,4‑二甲基萘。本发明的制备方法具有原料易得，合成路线短，反应条件温和，成本低的优点，适于工业化生产和应用，具有较高的工业化应用价值。同时，本发明制备的产品纯度高，质量稳定，收率和含量高，具有较高的经济价值。
-
公开(公告)号：CN111004281A
公开(公告)日：2020-04-14
申请号：CN201910957909.9
申请日：2019-10-10
申请人： 利尔化学股份有限公司 , 广安利尔化学有限公司
摘要： 本发明公开了一种甲基亚磷酸二乙酯的连续流制备方法，包括在连续流反应器进料口连续加入乙醇和甲基二氯化磷溶液，在所述连续流反应器的出料口连续得到甲基亚磷酸二乙酯。本发明持液量少，生产过程安全高效，解决釜式反应中反应时间长和效率低的问题，产品收率和纯度较高，工艺操作简单且高效。
-
公开(公告)号：CN111004280A
公开(公告)日：2020-04-14
申请号：CN201910957844.8
申请日：2019-10-10
申请人： 利尔化学股份有限公司 , 广安利尔化学有限公司
摘要： 本发明公开了一种甲基亚磷酸二乙酯的连续流制备方法，包括在连续流反应器进料口连续加入乙醇和甲基二氯化磷，在所述连续流反应器的出料口连续得到甲基亚磷酸二乙酯。本发明持液量少，生产过程安全高效，解决釜式反应中反应时间长、效率低的问题，产品收率和纯度较高，工艺操作简单且高效。
-
公开(公告)号：CN110294739A
公开(公告)日：2019-10-01
申请号：CN201810247020.7
申请日：2018-03-23
申请人： 利尔化学股份有限公司 , 广安利尔化学有限公司
IPC分类号： C07D401/04
摘要： 本发明公开了一种氯虫苯甲酰胺的纯化方法，属于化工技术领域。本发明针对目前氯虫苯甲酰胺纯化中产品收率和纯度低、溶剂用量大的技术问题，提供了一种氯虫苯甲酰胺的纯化方法，包括以下步骤：将氯虫苯甲酰胺粗品溶解于良性溶剂中，加入不良溶剂，析晶，得纯化后的氯虫苯甲酰胺。本发明方法通过对纯化过程中各参数的控制，能够以高收率获得高纯度的氯虫苯甲酰胺，并且总溶剂用量小，有利于工业中进行大规模生产，极大地降低了氯虫苯甲酰胺的纯化成本。
-
公开(公告)号：CN110294458A
公开(公告)日：2019-10-01
申请号：CN201910480703.1
申请日：2019-06-04
申请人： 利尔化学股份有限公司
摘要： 本发明公开了烷基二氯化膦合成副产氯化氢在线纯化的方法及设备，方法为将烷基二氯化膦的合成尾气依次进行以软水作为初始吸收溶剂的一级循环吸收、二级循环吸收和三级循环吸收，定期排出各级吸收液并补充吸收溶剂并且在三级循环吸收后排出废气。设备包括串联连接的一级循环吸收单元、二级循环吸收单元和三级循环吸收单元。本发明选择合适的吸收溶剂并利用反应吸收含磷物质，再利用氯化氢气体与含磷物质溶于水中溶液的相对挥发度不同和溶解度的不同，解决了含磷物质和氯化氢的分离问题，实现了将副产氯化氢气体制备成工业级盐酸资源化利用的目的。
-
公开(公告)号：CN110117216A
公开(公告)日：2019-08-13
申请号：CN201910530204.9
申请日：2019-06-19
申请人： 利尔化学股份有限公司 , 广安利尔化学有限公司
IPC分类号： C07C17/093 , C07C25/02
摘要： 本发明公开了一种2,6-二乙基-4-甲基溴苯的连续流制备方法，整个制备过程在一体化反应器中进行，在一体化反应器进料口连续加入重氮化试剂、酸和2,6-二乙基-4-甲基苯胺，进行重氮化反应，所得重氮盐再与溴化试剂发生溴代反应并在一体化反应器出料口连续得到2,6-二乙基-4-甲基溴苯粗品，加入甲基环己烷萃取分相，有机相经水洗、饱和碳酸钠洗、减压脱溶后得到2,6-二乙基-4-甲基溴苯。本发明生产过程安全高效，不造成高危重氮盐累积，解决釜式反应体系粘度大的问题，产品收率和纯度较高，工艺操作简单且高效。
-
公开(公告)号：CN108611656B
公开(公告)日：2019-07-30
申请号：CN201611135958.7
申请日：2016-12-12
申请人： 利尔化学股份有限公司
IPC分类号： C25B3/00 , C25B13/02 , C07D213/79
摘要： 本发明公开了一种4‑氨基‑3,6‑二氯吡啶‑2‑甲酸的合成方法，目的在于解决现有电解、酸化、结晶制备4‑氨基‑3,6‑二氯吡啶‑2‑甲酸时，产品外观为棕红色，严重影响产品品质的问题。本发明通过选择一些特殊的阳离子膜将电解池分为单独的阳极区和阴极区，不但不会影响电解脱氯的效果，而且还能避免阳极表面发生氧化反应生成氧气（或高活性的自由基），与阴极生成的4‑氨基‑3,6‑二氯吡啶‑2‑甲酸盐接触，从而不会生成棕红色的杂质，大大简化了后处理的工序和成本。
-
公开(公告)号：CN109824560A
公开(公告)日：2019-05-31
申请号：CN201910181361.3
申请日：2019-03-11
申请人： 利尔化学股份有限公司 , 广安利尔化学有限公司
IPC分类号： C07C319/20 , C07C323/22
摘要： 本发明提供了一种1-环丙基-3-(2-甲硫基-4-三氟甲基苯基)丙-1,3-二酮的制备方法，属于有机合成技术领域，该方法包括以下步骤：(1)将2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸与正丁醇和浓硫酸混合，反应得2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸丁酯；(2)将2-硝基-4-三氟甲基苯甲酸丁酯与甲硫醇钠反应得2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸丁酯；(3)将2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸丁酯与环丙甲酮反应得1-环丙基-3-(2-甲硫基-4-三氟甲基苯基)丙-1,3-二酮。本发明的制备方法可在浓硫酸、正丁醇用量较少时，在短时间内以高收率获得高纯度的1-环丙基-3-(2-甲硫基-4-三氟甲基苯基)丙-1,3-二酮，成本低，三废少，为1-环丙基-3-(2-甲硫基-4-三氟甲基苯基)丙-1,3-二酮工业化生产提供了有利条件。
-
-
-
-
-
-
-
-
-
搜索结果
371 条记录 (耗时 0.057 秒)
