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公开(公告)号：CN108727427B
公开(公告)日：2020-07-31
申请号：CN201710269755.5
申请日：2017-04-24
申请人： 利尔化学股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种简洁的草铵膦合成方法，目的在于解决现有方法合成草铵膦时，需要采用剧毒氰化钠的问题。与现有方法采用甲基亚磷酸二乙酯制备草铵膦不同，采用本发明能够有效避免采用剧毒化学品，解决氰化钠应用的问题。其不仅能减少剧毒化学品的使用，简化操作步骤，减少设备投入，降低三废量，符合清洁生产要求，更加环保。同时，采用本发明，不仅能合成消旋体草铵膦，还能合成光学纯手性草铵膦，具有显著的进步意义。本发明的工艺衔接有序，无固体物料的使用，操作简便，工艺流程简单，能够实现自动化生产，大大降低工人的劳动强度，提高生产效率，具有较好的应用前景，值得大规模推广和应用。
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公开(公告)号：CN108084086A
公开(公告)日：2018-05-29
申请号：CN201611020968.6
申请日：2016-11-21
申请人： 利尔化学股份有限公司
IPC分类号： C07D213/61 , C01F11/46 , C04B11/036 , C01B7/03
CPC分类号： C07D213/61 , C01B7/035 , C01F11/46 , C04B11/036
摘要： 本发明涉及废水处理领域，具体为吡啶光氯化母液的后处理方法。本发明要解决的技术问题是目前没有对吡啶光氯化母液的后处理及资源化利用的系统方法。本发明解决上述技术问题的方案是提供一种吡啶光氯化母液的后处理方法，包括以下步骤：a、将吡啶光氯化母液用氧化钙中和；b、减压蒸馏，得到馏份与釜底液一；c、釜底液一加入活性炭脱色，过滤，得到滤液一；d、滤液一中加入硫酸，得到硫酸钙，过滤得到硫酸钙和滤液二；e、滤液二减压蒸馏得到盐酸和釜底液二。本发明提供的方法不但大大降低了废物处理成本，而且还大大提高了安全性；而且真正实现了“以废制废”和“变废为宝”。
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公开(公告)号：CN107216239B
公开(公告)日：2021-08-06
申请号：CN201710609182.6
申请日：2017-07-25
申请人： 利尔化学股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种氯代脂肪醚的制备方法，目的在于解决现有方法合成2‑丙氧基氯乙烷时，会产生大量的二氧化硫，废水量大，且相转移催化剂不能回收套用，会产生固废污染，而以三光气为氯化剂时，三光气价格昂贵，不适于大规模工业化生产的问题。该方法包括如下步骤：（1）将式（I）化合物与碳酰氯反应，制备得到式（II）化合物；（2）将式（II）化合物经脱羧反应，制备得到式（III）化合物。本发明提供一条全新的制备氯代脂肪醚的路线，其收率高，且能有效降低生产成本，且仅产生HCl、CO2以及少量高盐废水，三废少，对环境友好，环保成本低，还能适于制备多种结构的氯代脂肪醚，具有较高的应用价值和广泛的应用前景，值得大规模推广和应用。
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公开(公告)号：CN108084086B
公开(公告)日：2019-08-02
申请号：CN201611020968.6
申请日：2016-11-21
申请人： 利尔化学股份有限公司
IPC分类号： C07D213/61 , C01F11/46 , C04B11/036 , C01B7/03
摘要： 本发明涉及废水处理领域，具体为吡啶光氯化母液的后处理方法。本发明要解决的技术问题是目前没有对吡啶光氯化母液的后处理及资源化利用的系统方法。本发明解决上述技术问题的方案是提供一种吡啶光氯化母液的后处理方法，包括以下步骤：a、将吡啶光氯化母液用氧化钙中和；b、减压蒸馏，得到馏份与釜底液一；c、釜底液一加入活性炭脱色，过滤，得到滤液一；d、滤液一中加入硫酸，得到硫酸钙，过滤得到硫酸钙和滤液二；e、滤液二减压蒸馏得到盐酸和釜底液二。本发明提供的方法不但大大降低了废物处理成本，而且还大大提高了安全性；而且真正实现了“以废制废”和“变废为宝”。
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公开(公告)号：CN108727427A
公开(公告)日：2018-11-02
申请号：CN201710269755.5
申请日：2017-04-24
申请人： 利尔化学股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种简洁的草铵膦合成方法，目的在于解决现有方法合成草铵膦时，需要采用剧毒氰化钠的问题。与现有方法采用甲基亚磷酸二乙酯制备草铵膦不同，采用本发明能够有效避免采用剧毒化学品，解决氰化钠应用的问题。其不仅能减少剧毒化学品的使用，简化操作步骤，减少设备投入，降低三废量，符合清洁生产要求，更加环保。同时，采用本发明，不仅能合成消旋体草铵膦，还能合成光学纯手性草铵膦，具有显著的进步意义。本发明的工艺衔接有序，无固体物料的使用，操作简便，工艺流程简单，能够实现自动化生产，大大降低工人的劳动强度，提高生产效率，具有较好的应用前景，值得大规模推广和应用。
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公开(公告)号：CN108373485A
公开(公告)日：2018-08-07
申请号：CN201810161634.3
申请日：2018-02-27
申请人： 利尔化学股份有限公司
IPC分类号： C07F9/6574
摘要： 本发明公开了一种环状膦酸酐的生产方法及装置，属于化工技术领域。本发明要解决的技术问题是提供一种高效、低成本生产环状膦酸酐的方法。该方法包括：a、将双酰卤与含羧酸、或者含羧酸和水的物料混合进行反应；回收低沸点馏分，得馏分A和残留物；将残留物进行蒸馏，取蒸出物，得环状膦酸酐；将馏分A与水反应后，返回步骤a循环使用。本发明创造性的提出了一种循环生产环状膦酸酐的工艺，将反应副产物酰卤、卤化氢、水等低沸点馏分蒸出，并将其转化为相应羧酸后即可循环用于制备环状膦酸酐，同时以高收率获得高质量的环状膦酸酐，具有巨大的工业价值。
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公开(公告)号：CN107216239A
公开(公告)日：2017-09-29
申请号：CN201710609182.6
申请日：2017-07-25
申请人： 利尔化学股份有限公司
CPC分类号： Y02P20/584 , C07C41/22 , C07C68/02 , C07C69/96 , C07C43/12
摘要： 本发明公开了一种氯代脂肪醚的制备方法，目的在于解决现有方法合成2‑丙氧基氯乙烷时，会产生大量的二氧化硫，废水量大，且相转移催化剂不能回收套用，会产生固废污染，而以三光气为氯化剂时，三光气价格昂贵，不适于大规模工业化生产的问题。该方法包括如下步骤：（1）将式（I）化合物与碳酰氯反应，制备得到式（II）化合物；（2）将式（II）化合物经脱羧反应，制备得到式（III）化合物。本发明提供一条全新的制备氯代脂肪醚的路线，其收率高，且能有效降低生产成本，且仅产生HCl、CO2以及少量高盐废水，三废少，对环境友好，环保成本低，还能适于制备多种结构的氯代脂肪醚，具有较高的应用价值和广泛的应用前景，值得大规模推广和应用。
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公开(公告)号：CN213824737U
公开(公告)日：2021-07-30
申请号：CN202022563510.3
申请日：2020-11-09
申请人： 利尔化学股份有限公司
IPC分类号： B01J19/00 , C07D471/14
摘要： 本实用新型公开了一种敌草快连续化反应装置，包括裙座、三级反应装置、反应筒和注油管，所述裙座的内部设置有输液泵，所述输液泵的外表面连接有进液管，所述裙座的上表面连接有反应筒，所述电路板的外表面依次连接有一级电阻杆、二级电阻杆和三级电阻杆，所述二级电阻杆和三级电阻杆分别与电路板之间连接有支撑弹簧。该敌草快连续化反应装置，设置有反应管，通过输液泵驱动试剂在反应管的内部流动的方式使得反应原料可以连续进入反应体系中，并被连续移出反应体系，通过一个连续的加热过程对反应液进行加热，杜绝传统方式反应过程中存在的间隙批次化生产、反应器高频升降温操作以及反应器热疲劳的风险。
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公开(公告)号：CN208071616U
公开(公告)日：2018-11-09
申请号：CN201820279638.7
申请日：2018-02-27
申请人： 利尔化学股份有限公司
IPC分类号： C07F9/6574
摘要： 本实用新型公开了一种环状膦酸酐循环制备装置，涉及化工领域，实现羧酸循环套用，且安全环保地制备环状膦酸酐，采用的技术方案：环状膦酸酐循环制备装置，包括环状膦酸酐制备釜、环状膦酸酐蒸馏釜、冷凝器、羧酸制备釜和尾气吸收塔，环状膦酸酐制备釜设置双酰卤入口、羧酸入口、环状膦酸酐出口和气体出口，环状膦酸酐出口与环状膦酸酐蒸馏釜连接，环状膦酸酐蒸馏釜上设置蒸馏气出口，蒸馏气出口和环状膦酸酐制备釜的气体出口均与冷凝器相连，冷凝器的出口连接至羧酸制备釜，羧酸制备釜的羧酸出口与羧酸入口相连，羧酸制备釜的卤化氢气体出口与尾气吸收塔相连。本实用新型可高收率获得高质量的环状膦酸酐，羧酸几乎不出体系，并可获得高浓度盐酸。(ESM)同样的发明创造已同日申请发明专利
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