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公开(公告)号：CN107814761A
公开(公告)日：2018-03-20
申请号：CN201610820500.9
申请日：2016-09-13
申请人： 天津市化学试剂研究所有限公司
发明人： 徐博刚
IPC分类号： C07D213/76
CPC分类号： C07D213/76
摘要： 本发明涉及一种4-(5-溴-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯的制备方法。目的在于提供一种生产时不必再采用加价格昂贵的专用设备，并能降低生产成本，提高了企业的市场竞争能力的生产方法，使该产品能够在市场上得到更大的推广应用。步骤简单，操作容易，易于实现产业化生产且生产加工时间短，极大的提高了生产效率，缩短了工时。对所有原料比例以及其他反应条件进行了进一步合理的优化。
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公开(公告)号：CN107814750A
公开(公告)日：2018-03-20
申请号：CN201610821443.6
申请日：2016-09-13
申请人： 天津市化学试剂研究所有限公司
发明人： 申倩
IPC分类号： C07C241/02 , C07C243/22
CPC分类号： C07C241/02 , C07C245/20 , C07C243/22
摘要： 本发明涉及一种2-甲基苯肼盐酸盐的制备方法，包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤。在重氮化和还原的步骤中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，保证反应的顺利完全进行。在还原步骤中，采用锌粉-浓盐酸作为还原剂，代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等，不但还原性能好，收率高，缩短反应时间，反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除，使产品杂质少，纯度高。在成盐步骤中用丙酮淋洗，既提高产品的纯度，又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99％)，收率≥39％，完全满足市场对2-甲基苯肼盐酸盐的需要。
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公开(公告)号：CN107814749A
公开(公告)日：2018-03-20
申请号：CN201610821441.7
申请日：2016-09-13
申请人： 天津市化学试剂研究所有限公司
发明人： 申倩
IPC分类号： C07C241/02 , C07C243/22
CPC分类号： C07C241/02 , C07C245/20 , C07C243/22
摘要： 本发明涉及一种3-甲基苯肼磷酸盐的制备方法，包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤。在重氮化和还原的步骤中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，保证反应的顺利完全进行。在还原步骤中，采用锌粉-浓盐酸作为还原剂，代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等，不但还原性能好，收率高，缩短反应时间，反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除，使产品杂质少，纯度高。在成盐步骤中用丙酮淋洗，既提高产品的纯度，又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99.2％)，收率≥42％，完全满足市场对3-甲基苯肼磷酸盐的需要。
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公开(公告)号：CN107814745A
公开(公告)日：2018-03-20
申请号：CN201610821038.4
申请日：2016-09-13
申请人： 天津市化学试剂研究所有限公司
发明人： 申倩
IPC分类号： C07C241/02 , C07C243/22
CPC分类号： C07C241/02 , C07C245/20 , C07C243/22
摘要： 本发明涉及一种3-甲基苯肼硫酸盐的制备方法，包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤。在重氮化和还原的步骤中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，保证反应的顺利完全进行。在还原步骤中，采用锌粉-浓盐酸作为还原剂，代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等，不但还原性能好，收率高，缩短反应时间，反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除，使产品杂质少，纯度高。在成盐步骤中用丙酮淋洗，既提高产品的纯度，又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99.1％)，收率≥42％，完全满足市场对3-甲基苯肼硫酸盐的需要。
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公开(公告)号：CN107814744A
公开(公告)日：2018-03-20
申请号：CN201610821037.X
申请日：2016-09-13
申请人： 天津市化学试剂研究所有限公司
发明人： 申倩
IPC分类号： C07C241/02 , C07C243/22
CPC分类号： C07C241/02 , C07C245/20 , C07C243/22
摘要： 本发明涉及一种2-甲基苯肼磷酸盐的制备方法，包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤。在重氮化和还原的步骤中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，保证反应的顺利完全进行。在还原步骤中，采用锌粉-浓盐酸作为还原剂，代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等，不但还原性能好，收率高，缩短反应时间，反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除，使产品杂质少，纯度高。在成盐步骤中用丙酮淋洗，既提高产品的纯度，又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99.2％)，收率≥42％，完全满足市场对2-甲基苯肼磷酸盐的需要。
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公开(公告)号：CN107814713A
公开(公告)日：2018-03-20
申请号：CN201610823222.2
申请日：2016-09-14
申请人： 天津市化学试剂研究所有限公司
发明人： 张富强
摘要： 本发明涉及一种辛酸丁酯的制备方法，方法包括以下步骤：⑴酯化反应步骤，将辛酸，丁醇，浓硫酸，投入反应釜中，搅拌，微真空，加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态分离其中的水分；⑵水洗步骤，将酯化反应后的混合物中加入水，搅拌均匀后，静置分层，去除其中的水层；⑶脱醇步骤；⑷精制步骤；⑸过滤步骤。本辛酸丁酯的制备方法使用的精制剂为氧化钙、氧化镁、活性炭、二氧化硅混合物，具有价格低廉，易于采购的特点。
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公开(公告)号：CN107814710A
公开(公告)日：2018-03-20
申请号：CN201610822071.9
申请日：2016-09-14
申请人： 天津市化学试剂研究所有限公司
发明人： 张富强
摘要： 本发明涉及一种制备辛酸丁酯的方法，方法包括以下步骤：⑴酯化反应步骤，将辛酸，丁醇，浓硫酸，投入反应釜中，搅拌，加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态分离其中的水分；⑵水洗步骤，将酯化反应后的混合物中加入水，搅拌均匀后，静置分层，去除其中的水层；⑶脱醇步骤；⑷精制步骤，将脱醇后的粗品中加入精制剂，搅拌精制一小时；⑸过滤步骤。本辛酸丁酯的制备方法使用的精制剂为氢氧化钙、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁混合物，具有价格低廉，易于采购的特点。
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公开(公告)号：CN107814706A
公开(公告)日：2018-03-20
申请号：CN201610829693.4
申请日：2016-09-14
申请人： 天津市化学试剂研究所有限公司
发明人： 张富强
CPC分类号： C07C51/412 , C07C51/42 , C07C51/43 , C07C55/20
摘要： 本发明涉及一种混癸二酸铬的制备方法，方法包括以下步骤：⑴成盐反应步骤：将混癸二酸，氧化铬，引发剂，水投入反应釜中，搅拌，加热反应，使二氧化碳溢出，生成混癸二酸铬；⑵烘干步骤，将结晶分离得到的颗粒状产品，于上下透气的干燥筛中，烘干。得到的产品过筛，得到产品。本混癸二酸铬的制备方法得到的颗粒状产品，易于干燥，减少防护及设备，节约了设备投资，降低了操作成本。
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公开(公告)号：CN107814702A
公开(公告)日：2018-03-20
申请号：CN201610823221.8
申请日：2016-09-14
申请人： 天津市化学试剂研究所有限公司
发明人： 张富强
CPC分类号： C07C51/412 , C07C51/43 , C07C57/12
摘要： 本发明涉及一种正油酸铬的制备方法，方法包括以下步骤：⑴成盐反应步骤，将正油酸，氧化铬，引发剂，水投入反应釜中，搅拌，加热反应，使二氧化碳溢出，生成正油酸铬；⑵烘干步骤，将结晶分离得到的颗粒状产品，于上下透气的干燥筛中，烘干。得到的产品过筛，得到产品。本发明在生产过程中，使用氧化铬及引发剂，保证得到颗粒状产品，利于干燥，不用粉碎，避免粉尘，同时本发明具有实现简单，操作方便的特点，节约了生产设备的投资，提高了生产效率。
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公开(公告)号：CN106519206A
公开(公告)日：2017-03-22
申请号：CN201510577796.1
申请日：2015-09-11
申请人： 天津市化学试剂研究所有限公司
发明人： 徐博刚
IPC分类号： C08G65/332
摘要： 本发明涉及一种聚乙二醇600双丙烯酸酯的制备方法，步骤为：(1)酯化反应：向反应釜中，投入聚乙二醇600、丙烯酸、作为溶剂的甲苯、作为催化剂的对甲苯磺酸、和阻聚剂对羟基苯甲醚；搅拌下加热至体系回流，通过油水分离器将反应生成的水分离；待没有水生成后，继续搅拌2小时，停止加热，关闭搅拌；所述的聚乙二醇600与丙烯酸的摩尔比为1：1.1-1.2；(2)水洗；(3)减压脱溶剂获得成品。本发明在于提供一种生产时不必再采用加价格昂贵的专用设备，并能降低生产成本，提高了企业的市场竞争能力的生产方法，使该产品能够在市场上得到更大的推广应用。
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