一种C-2芳基化吲哚嗪化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN102603735B

    公开(公告)日:2014-07-16

    申请号:CN201210025446.0

    申请日:2012-02-06

    IPC分类号: C07D471/04

    摘要: 本发明公开了一种C-2芳基化吲哚嗪化合物的制备方法,包括:将催化剂、配体、2-烷基吡啶化合物以及α,β-不饱和羧酸化合物加入到有机溶剂中,加热至120~150℃,反应完全,后处理得到C-2芳基化吲哚嗪化合物。本发明提供的用于C-2芳基化吲哚嗪化合物的制备方法易于操作,后处理简便,底物可设计性强,可根据实际需要设计合成出所需结构的化合物,实用性较强。

    2-(2-氯苯基)-4-(4-氟苯基)-5-[4-(甲磺酰基)苯基]噻唑合成方法

    公开(公告)号:CN102633739B

    公开(公告)日:2014-07-02

    申请号:CN201210079085.8

    申请日:2012-03-22

    申请人: 浙江大学

    IPC分类号: C07D277/26

    摘要: 本发明公开了一种2-(2-氯苯基)-4-(4-氟苯基)-5-[4-(甲磺酰基)苯基]噻唑的合成方法,包括:将苯甲硫醚和乙酰氯反应生成4-甲硫基苯乙酮,然后与4-氟苯甲酸甲酯反应生成1-(4-氟苯基)-3-(4-甲硫基苯)-1,3二酮,再和亚硝酸叔丁酯反应生成1-(4-氟苯基)-2-(4-甲硫基苯)-1,2二酮,再与2-氯苯甲醛反应生成2-(2-氯苯基)-4-(4-氟苯基)-5-[4-(甲硫基)苯基]噻唑,最后氧化生成2-(2-氯苯基)-4-(4-氟苯基)-5-[4-(甲磺酰基)苯基]噻唑。本发明的合成方法避免了叠氮试剂的使用,具有重要的应用价值。

    一种1,4-二取代三氮唑化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN103483279A

    公开(公告)日:2014-01-01

    申请号:CN201310409006.X

    申请日:2013-09-10

    申请人: 浙江大学

    发明人: 张玉红 陈铮凯

    IPC分类号: C07D249/06

    CPC分类号: C07D249/06

    摘要: 本发明公开了一种1,4-二取代的三氮唑化合物的制备方法,包括如下步骤:将二价铜盐、新戊酸、芳香胺以及取代苯乙酮对甲基苯磺酰腙加入到有机溶剂中,加热至100~110℃进行反应,反应完全后,后处理得到所述的1,4-二取代的三氮唑化合物。该制备方法步骤简单,原料容易得到,而且反应不需要在无水无氧条件下进行,更重要的是不需要用到有毒且易于爆炸的叠氮化物,便于操作。

    一种咪唑并[1,2-a]吡啶类化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN103435610A

    公开(公告)日:2013-12-11

    申请号:CN201310403027.0

    申请日:2013-09-06

    申请人: 浙江大学

    发明人: 张玉红 陈铮凯

    IPC分类号: C07D471/04

    摘要: 本发明公开了一种咪唑并[1,2-a]吡啶类化合物的制备方法,包括以下步骤:(1)将2-氨基吡啶类化合物、苯丙酮类化合物和缩合催化剂加入到有机溶剂中,加热进行缩合反应,反应完全之后,得到亚胺中间体;(2)将铜催化剂、氧化剂、碱和步骤(1)得到的亚胺中间体加入到有机溶剂中,加热进行关环反应,反应完全后经后处理得到所述的咪唑并[1,2-a]吡啶类化合物。该制备方法所用的原料2-氨基吡啶类化合物和苯丙酮类化合物来源广泛,便宜易得,同时操作简单,不需要经过复杂的后处理过程,适合这类化合物的大量制备。

    一种吲哚并[1,2-c]喹唑啉化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN102766144A

    公开(公告)日:2012-11-07

    申请号:CN201210236144.8

    申请日:2012-07-10

    申请人: 浙江大学

    IPC分类号: C07D487/04

    摘要: 本发明公开了一种吲哚并[1,2-c]喹唑啉化合物的制备方法,包括:将催化剂、碱、2-(2-卤苯基)-1H-吲哚化合物以及伯胺化合物加入到有机溶剂中,反应完成经后处理得到吲哚并[1,2-c]喹唑啉化合物,催化剂包括二价铜催化剂或一价铜催化剂。本发明的吲哚并[1,2-c]喹唑啉化合物的制备方法,避免采用高毒性和高腐蚀性的试剂,环境友好,易于操作,且产率较高、后处理简便,另外,由该方法得到的底物可设计性强,可根据实际需要设计合成出所需结构的化合物,实用性较强。

    合成4-[4-(甲磺酰基)苯基]-5-苯基-2-(三氟甲基)-1H-咪唑的方法

    公开(公告)号:CN102603646A

    公开(公告)日:2012-07-25

    申请号:CN201210079089.6

    申请日:2012-03-22

    申请人: 浙江大学

    IPC分类号: C07D233/64

    摘要: 本发明公开了一种合成4-[4-(甲磺酰基)苯基]-5-苯基-2-(三氟甲基)-1H-咪唑的新方法,属于有机化学合成技术领域,其步骤包括:苯甲硫醚和乙酰氯反应生成4-甲硫基苯乙酮;然后与苯甲酸甲酯反应生成1-(4-甲硫基苯)-3-苯基-1,3二酮;再与亚硝酸叔丁酯反应生成1-(4-甲硫基苯)-2-苯基-1,2二酮;再与三氟乙醛甲基半缩醛反应生成4-[4-(甲硫基)苯基]-5-苯基-2-(三氟甲基)-1H-咪唑;最后氧化生成所述的4-[4-(甲磺酰基)苯基]-5-苯基-2-(三氟甲基)-1H-咪唑。本发明的合成方法避免了氰化物的使用和KMnO4对碳碳双键的破坏,具有工业化应用价值。

    一种芳基炔烯酮化合物及其制备方法

    公开(公告)号:CN101898948A

    公开(公告)日:2010-12-01

    申请号:CN201010235586.1

    申请日:2010-07-23

    申请人: 浙江大学

    发明人: 张玉红 谢永居

    IPC分类号: C07C49/84 C07C45/00

    摘要: 本发明公开了一种芳基炔烯酮化合物,结构如式(I)所示,式(I)中R1为甲基或卤原子,R2为氢或卤原子,且与R1不同。本发明还公开了芳基炔烯酮化合物的制备方法,包括:将催化剂、芳基炔丙醛化合物和芳基炔丙基醚化合物加入到有机溶剂中,在搅拌条件下反应完全;其中,催化剂为路易斯酸;芳基炔丙醛化合物结构如式(II)所示,式(II)中R1为甲基或卤原子,芳基炔丙基醚化合物结构式如式(III)所示,式(III)中R2为氢或卤原子,且与R1不同。本发明提供的芳基炔烯酮化合物是一种重要的化学合成中间体,制备方法采用原子经济反应,减小了对环境的污染和不必要的原料浪费,整个制备过程简单,产品收率高。

    一种芳基-芳基联苯类化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN1817829A

    公开(公告)日:2006-08-16

    申请号:CN200610049773.4

    申请日:2006-03-10

    申请人: 浙江大学

    摘要: 本发明公开了一种芳基-芳基联苯类化合物的制备方法。它是将1mmol的卤代芳烃,1-2mmol的硼酸,2-4mmol的碱,0.25-2mol%的醋酸钯于反应器中,加入3-4ml有机溶剂和1-9ml的水,在25-36℃下搅拌0.5-2小时,用乙醚萃取,旋干溶剂后,即得产品。本发明的优点:1)选择水和有机溶剂的混合液作为反应溶剂,综合了单一水溶剂和单一有机溶剂的优点,在没有配体和任何相转移催化剂的情况下进行反应,收率很高;2)该反应不需要任何惰性气体的保护,在空气中能很好的进行;3)该反应在温和的条件下进行,反应时间短,反应产率高,经过简单的乙醚翠取就能达到产物和反应体系的分离;4)该方法中,有机溶剂和碱的选择范围宽泛。

    一种2,3,5-三取代呋喃衍生物的合成方法

    公开(公告)号:CN115160270B

    公开(公告)日:2024-01-16

    申请号:CN202210847990.7

    申请日:2022-07-19

    申请人: 浙江大学

    IPC分类号: C07D307/68

    摘要: 本发明公开了一种2,3,5‑三取代呋喃衍生物的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:将丙烯酸类化合物、α‑羰基重氮酯类化合物、二氯(五甲基环戊二烯基)合铑(III)二聚体和醋酸铯加入到有机溶剂中,氮气条件下加热进行反应,反应完全后,后处理得到所述的2,3,5‑三取代呋喃衍生物。该方法通过简单易得的原料一步合成2,3,5‑三取代呋喃衍生物,转化效率高,原子经济性好;同时该方法操作简单,无需添加氧化剂,而且底物适应性广。