1,1’-二羟基-3,3’-二硝基-5,5’-联-1,2,4-三唑单钾盐化合物

    公开(公告)号:CN111373859B

    公开(公告)日:2018-07-20

    申请号:CN201518004840.0

    申请日:2015-09-18

    Abstract: 本发明公开一种含能中间体一水合1,1’-二羟基-3,3’-二硝基-5,5’-联-1,2,4-三唑单钾盐化合物,其具有如下结构:其制备方法为:室温条件下,将3,3’-二硝基-5,5’-联-1,2,4-三唑、乙酸钾、水混合,搅拌均匀,升温至45℃,然后于2h内分份加入过硫酸氢钾复合盐,期间用乙酸钾调节溶液pH 4-5之间。在此温度下反应72h,反应完毕,加入适量的盐酸,过滤、干燥得到一水合1,1’-二羟基-3,3’-二硝基-5,5’-联-1,2,4-三唑单钾盐。本发明的化合物主要应用于消焰剂和起爆药。

    一种3,4-双(4’-氨基呋咱-3’-基)氧化呋咱的提纯方法

    公开(公告)号:CN108003110A

    公开(公告)日:2018-05-08

    申请号:CN201711247634.7

    申请日:2017-12-01

    Abstract: 本发明公开了一种3,4-双(4’-氨基呋咱-3’-基)氧化呋咱的提纯方法,包括以下步骤:在温度20℃~30℃搅拌下,将3,4-双(4’-氨基呋咱-3’-基)氧化呋咱粗品完全溶解于乙酸乙酯中,得到饱和溶液A,然后将正己烷以20mL/s~100mL/s速度倒入饱和溶液A中,在300r/min搅拌30min~60min,过滤,收集滤液,所得滤饼经水洗和干燥步骤,得到3,4-双(4’-氨基呋咱-3’-基)氧化呋咱,其中3,4-双(4’-氨基呋咱-3’-基)氧化呋咱粗品、乙酸乙酯和正己烷的质量比为1:5~6:30~80,本发明主要用于制备3,4-双(4’-氨基呋咱-3’-基)氧化呋咱的提纯。

    一种3-偕二硝甲基-1,2,4-三唑的合成方法

    公开(公告)号:CN105153053B

    公开(公告)日:2018-04-20

    申请号:CN201510623084.9

    申请日:2015-09-25

    Abstract: 本发明公开了一种3‑偕二硝甲基‑1,2,4‑三唑的合成方法,包括以下步骤:(1)依次将3‑氰基‑1,2,4‑三唑、蒸馏水、盐酸羟胺加入到烧瓶中,滴加氢氧化钠水溶液,反应得到3‑偕胺肟基‑1,2,4‑三唑;(2)依次将3‑偕胺肟基‑1,2,4‑三唑、蒸馏水加入到烧瓶中,滴加浓盐酸,滴加亚硝酸钠水溶液,反应得到3‑偕氯肟基‑1,2,4‑三唑;(3)依次将3‑偕氯肟基‑1,2,4‑三唑、三氯甲烷加入到烧瓶中,分批加入五氧化二氮,反应得到3‑氯偕二硝甲基‑1,2,4‑三唑;(4)依次将3‑氯偕二硝甲基‑1,2,4‑三唑、碘化钾甲醇溶液加入到烧瓶中,向反应体系中滴加质量百分比为50%硫酸水溶液,得到3‑偕二硝甲基‑1,2,4‑三唑。本发明主要用于合成3‑偕二硝甲基‑1,2,4‑三唑。

    一种1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯的合成方法

    公开(公告)号:CN107602395A

    公开(公告)日:2018-01-19

    申请号:CN201710903395.X

    申请日:2017-09-29

    Abstract: 本发明公开了一种1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯的合成方法,先将硫酸加入反应瓶中,再滴加硝酸,配制得到硝硫混酸,然后向硝硫混酸中分批加入2-甲基-4,6-嘧啶二酮或2-甲基-4,6-羟基嘧啶,反应完毕后过滤,收集硝化酸滤液,滤饼加入到冰水中,经过滤、干燥,得到1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯;向收集的硝化酸滤液中按比例依次加入质量分数为50%的发烟硫酸和质量分数为98%的硝酸,配制得到的硝硫混酸可直接循环使用。本发明用于1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯的合成。

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