一种5,5′-偶氮双(1-硝胺基四唑)的合成方法

    公开(公告)号:CN107382891A

    公开(公告)日:2017-11-24

    申请号:CN201710813927.0

    申请日:2017-09-11

    Abstract: 本发明公开了一种5,5′-偶氮双(1-硝胺基四唑)的合成方法,包括以下步骤:(1)10℃~15℃,依次将浓盐酸、1-甲氧基甲酰基-1,5-二氨基四唑加入反应瓶中,搅拌溶解后,滴加高锰酸钾水溶液,加完在50℃~55℃反应5h,过滤、水洗、干燥得黄色固体;(2)将上述黄色固体加入无水乙腈中,降温至0℃,滴加五氧化二氮乙腈溶液,加完在0℃~5℃反应3h,加入氢氧化钾水溶液,反应1h后蒸除溶剂,加入甲醇室温搅拌4h,过滤,将滤饼加入盐酸水溶液,室温搅拌2h,乙酸乙酯萃取,无水硫酸镁干燥,蒸除溶剂、真空干燥得黄色固体5,5′-偶氮双(1-硝胺基四唑)。本发明主要用于合成5,5′-偶氮双(1-硝胺基四唑)。

    一种3-氰基-4-硝基氧化呋咱的合成方法

    公开(公告)号:CN105669587A

    公开(公告)日:2016-06-15

    申请号:CN201610143377.1

    申请日:2016-03-14

    CPC classification number: C07D271/08

    Abstract: 本发明公开了一种3-氰基-4-硝基氧化呋咱的合成方法,包括以下步骤:(1)搅拌下,在温度-5℃~0℃,将丙二腈和亚硝酸钠加入到水中,随后滴加冰乙酸,升温至10~25℃反应3~5h,得丙二腈肟钠盐;(2)搅拌下,将丙二腈肟钠盐加入到无水乙醇,再加入盐酸羟胺,加完后加热升温至回流反应3~6h,得1-氨基-2-氰基二肟;(3)搅拌下,将1-氨基-2-氰基二肟溶解于乙醚中,分别加入冰乙酸和二氧化铅,在温度10℃~25℃下反应3h~5h,得3-氰基-4-氨基氧化呋咱;(4)搅拌下,在温度-10℃~0℃,将浓硫酸缓慢滴加到钨酸钠二水合物和30%双氧水中,加入完毕后升温至20~35℃,再分批加入3-氰基-4-氨基氧化呋咱,加完后在25~35℃保温反应2h~3h,得3-氰基-4-硝基氧化呋咱。本发明主要用于3-氰基-4-硝基氧化呋咱的合成。

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