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公开(公告)号：CN103395756A
公开(公告)日：2013-11-20
申请号：CN201310279639.3
申请日：2013-07-05
申请人： 天津市化学试剂研究所
发明人： 石开丁
摘要： 本发明涉及一种盐酸羟胺的制备方法，步骤如下：将丁酮肟溶于盐酸，加热搅拌溶解，放置分层，上层为丁酮，下层为盐酸羟胺，加活性炭脱色过滤，滤液倒入乙醇中，析出结晶，将结晶滤出，烘干得盐酸羟胺。本发明选择水溶性钠盐的合成方法比较通用易行，原料易得，周期短，操作简便。
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公开(公告)号：CN103388151A
公开(公告)日：2013-11-13
申请号：CN201310280302.4
申请日：2013-07-05
申请人： 天津市化学试剂研究所
发明人： 何金
摘要： 本发明涉及一种大理石除锈剂及其制备方法，其组成成分及重量份数如下:30%双氧水15～20份、无水焦磷酸钠0.1～0.3份、草酸3～5份、吐温201～3份、十二烷基硫酸钠0.2～0.5份、二甲基硅油3～5份、尼伯金乙脂0.05～0.1份、水66.1～77.65份。本发明除锈能力强，且效用持久，锈斑不易复发；吐温20、十二烷基硫酸钠、二甲基硅油、尼伯金乙脂配合使用，不但有利于除锈防锈，而且具有很强的除污力、杀菌力、渗透力，并能降低石材吸水率，延缓石材老化并使之光亮；此外，本发明原料易得、成本低、质量稳定、制备方法简单、使用方便。
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公开(公告)号：CN103387563A
公开(公告)日：2013-11-13
申请号：CN201310279867.0
申请日：2013-07-05
申请人： 天津市化学试剂研究所
发明人： 石开丁
IPC分类号： C07D327/04
摘要： 本发明涉及一种邻苯二酚紫的制备方法，具体步骤如下：将邻甲二酚溶于甲苯中与干燥粉碎后的克邻苯甲磺酸酐混合，加热回流并于95-105℃保温搅拌5小时，用冰醋酸调节反应溶液的酸性，至反应液完全变黄为止，冷却后加入乙醚洗涤，放置30分钟，然后过滤，于50℃以下干燥，得邻苯二酚紫。本发明选择水溶性钠盐的合成方法比较通用易行，原料易得，周期短，操作简便。
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公开(公告)号：CN103387505A
公开(公告)日：2013-11-13
申请号：CN201310279736.2
申请日：2013-07-05
申请人： 天津市化学试剂研究所
发明人： 石开丁
IPC分类号： C07C229/16 , C07C227/06 , G01N21/80
摘要： 本发明涉及一种氨基三乙酸的制备方法，步骤如下：⑴将氯乙酸溶于水中，搅拌下加入无水碳酸钠，中和至pH值为6～7；⑵加入氯化铵，加热升温至60-70℃，然后再搅拌下加入氢氧化钠溶液，在90-95℃保温4小时，pH为9；⑶用稀盐酸中和至pH值为6-7，加1-3倍体积水稀释，加活性炭脱色过滤；⑷滤液中用稀盐酸中和至pH1-2，析出白色沉淀为氨基三乙酸，经过滤水洗，在离心脱水并于80-90℃烘干，得氨基三乙酸；本发明制备的氨基三乙酸又称为氮三乙酸不溶于水，溶于稀碱呈蓝色，主要用于络合试剂与有机合成。本发明选择水溶性钠盐的合成方法，比较通用易行，原料易得，周期短，操作简便。
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公开(公告)号：CN102320972B
公开(公告)日：2013-09-25
申请号：CN201110245000.4
申请日：2011-08-25
申请人： 天津市化学试剂研究所
发明人： 张富强
摘要： 本发明涉及一种精制偏苯三酸三正辛酯的方法及其所用的精制剂。精制剂的组分及质量比为：碳酸钠∶碳酸镁∶活性炭∶硫酸镁＝0.5∶1∶2∶1.5。制备偏苯三酸三正辛酯的精制步骤采用精制剂，向偏苯三酸三正辛酯的粗品中加入精制剂，精制剂和偏苯三酸的质量比为0.05～0.1∶1，搅拌精制一小时，将精制后的混合液过滤，得到偏苯三酸三正辛酯成品。本制备方法在生产时省去了高真空精制步骤，避免了高真空泵设备的投入，因此，节约了设备投资，降低生产成本，提高了产品的市场竞争力。
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公开(公告)号：CN102173996B
公开(公告)日：2013-09-25
申请号：CN201110060438.5
申请日：2011-03-14
申请人： 天津市化学试剂研究所
IPC分类号： C07C211/53 , C07C209/68
摘要： 本发明涉及一种盐酸萘乙二胺的制备方法，本方法用溴代萘与乙二胺在催化剂碱式碳酸铜的作用下进行烷基化反应，生成萘乙二胺，再使用苯、乙醇等有机溶剂对反应产物进行纯化，纯化后的产物溶于盐酸中，即生成高纯度的盐酸萘乙二胺。本方法将原有工艺中的催化剂用Cu+CuO采用碱式碳酸铜代替，其优点主要包括①碱式碳酸铜价格低于铜粉与氧化铜价格三分之一，降低生产成本；②碱式碳酸铜在酸中的溶解性好于铜粉与氧化铜，因此其催化效果优于铜与氧化铜，使得反应时间缩短近二分之一，反应温度也降低了，有效节省能源；③由于碱式碳酸铜的良好的催化效果，使收率提高5％，原料乙二胺节省25％，提高了乙二胺的利用率，也大大降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN103288844A
公开(公告)日：2013-09-11
申请号：CN201310194808.3
申请日：2013-05-21
申请人： 天津市化学试剂研究所
发明人： 石开丁
IPC分类号： C07D493/10
摘要： 本发明涉及一种荧光黄钠的制备方法，步骤如下：将间苯二酚、邻苯二甲酸酐混合，经升温150℃融化后，搅拌下加入无水氯化锌，当温度升到170-185℃时开始反应，搅拌0.5h，并升温到210-220℃时保温4h，冷却后固化，将固化物粉碎加入水煮沸2h，过滤、水洗干燥，得荧光黄粗品；将荧光黄粗品溶于碳酸钠水溶液中，加热溶解，脱色并过滤，滤液用稀盐酸中和pH至2-3，析出结晶，过滤、洗涤，于80℃烘干，得荧光黄；用甲醇重结晶荧光黄，所得结晶在150-160℃干燥，然后秤取荧光黄、碳酸钠和水，混合溶解后，蒸发至干，得到荧光黄钠。本发明制备方法方便简单、通用易行，原料易得，制备周期短，操作简便，而且荧光黄钠的产率也较高，降低了企业的生产成本，提高了企业的经济效益。
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公开(公告)号：CN103288663A
公开(公告)日：2013-09-11
申请号：CN201310188903.2
申请日：2013-05-21
申请人： 天津市化学试剂研究所
发明人： 张富强
IPC分类号： C07C227/18 , C07C229/08
摘要： 本发明涉及一种氨基乙酸铬的制备方法，步骤如下：⑴将氨基乙酸、氧化铬、引发剂、水投入反应釜中，在搅拌条件下加热至70～80℃反应6小时，使二氧化碳溢出，停止加热，成盐反应完成；其中，氨基乙酸：水：氧化铬：引发剂的摩尔比为2：30：0.5～0.65：0.2～0.5；⑵将分离得到的颗粒状产品，于上下透气的干燥筛中，烘干，过筛，即得氨基乙酸铬。本发明方法在投料中使用氨基乙酸代替氨基乙酸钠，使用氧化铬代替硫酸铬，使用了氧化铬及引发剂，得到的产品只有氨基乙酸铬，方法操作方便、简单易行，便于实现工业化生产，提高了生产效率。
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公开(公告)号：CN103288622A
公开(公告)日：2013-09-11
申请号：CN201310194807.9
申请日：2013-05-21
申请人： 天津市化学试剂研究所
发明人： 张富强
IPC分类号： C07C53/122 , C07C51/41
摘要： 本发明涉及一种丙酸铬的制备方法，步骤如下：⑴将丙酸、氧化铬、引发剂、水投入反应釜中，在搅拌下同时加热至70～80℃反应，在搅拌下反应6小时，停止加热，得结晶；其中，丙酸∶氧化铬∶引发剂∶水的摩尔比为2∶0.5～0.65∶0.4～1∶30；⑵将结晶分离，得到颗粒状产品，于上下透气的干燥筛中，烘干、过筛，得丙酸铬。本发明制备方法在投料中使用丙酸代替丙酸钠，使用氧化铬代替硫酸铬，使用氧化铬及引发剂，该方法具有操作方便，简单易行，便于实现工业化生产，提高了生产效率，降低了操作成本。
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公开(公告)号：CN103288612A
公开(公告)日：2013-09-11
申请号：CN201310194809.8
申请日：2013-05-21
申请人： 天津市化学试剂研究所
发明人： 何金
摘要： 本发明涉及一种胺盐类环保试剂生产中溶剂丙酮的回收方法，步骤如下：⑴将丙酮母液投入反应釜中进行常压蒸馏，收集56.5℃～70℃之间馏份，得到无色透明丙酮液体；⑵加入工业品氢氧化钠固体，调整pH值至7，然后静置8～16小时；⑶在步骤⑵上层清液中加入分子筛脱水，静置12～24小时；⑷脱水后的丙酮进行常压蒸馏，收集56.5℃馏分，即得回收后的丙酮。本发明回收方法工艺简单、投资小、成本低，丙酮回收率达到65％以上，同时回收的丙酮质量稳定可靠，可保证在生产中重复使用；该方法不仅可以大大降低了生产成本，同时，生产中产生的三废也同时减少，对大气、土壤、水体等环境造成的污染显著降低，在环境保护与经济效益两方面都取得了长足进步。
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