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公开(公告)号：CN105622725A
公开(公告)日：2016-06-01
申请号：CN201610189424.6
申请日：2016-03-30
申请人： 吉尔生化(上海)有限公司
摘要： 本发明涉及一种固液相结合合成多肽的方法，尤其是卡贝缩宫素的制备方法。主要解决现有制备方法存在的收率低、纯化成本高的技术问题。本发明技术方案：一种制备卡贝缩宫素的方法，包括以下步骤：1）由氨基树脂通过偶联剂依次与Fmoc-Gly-OH、Fmoc-Leu-OH、Fmoc-Pro-OH、Fmoc-Cys(Alloc)-OH、Fmoc-Asn(Trt)-OH、Fmoc-Gln(Trt)-OH、Fmoc-Ile-OH偶联得到树脂多肽；2）脱半胱氨酸保护；3）碱性条件下与4-卤基丁酸反应，与H-Tyr(OMe)-OtBu偶联；4）切割多肽，液相关环；5）粗肽经高效逆流色谱纯化，冻干得到卡贝缩宫素。本发明主要用于卡贝缩宫素的制备。
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公开(公告)号：CN105152979A
公开(公告)日：2015-12-16
申请号：CN201510523353.4
申请日：2015-08-25
申请人： 吉尔生化(上海)有限公司
IPC分类号： C07C271/22 , C07C269/06
摘要： 本发明涉及一种Nα-芴甲氧羰基-Nε-棕榈酰基-赖/鸟氨酸的制备方法，主要解决目前方法中试剂昂贵、环境不友好的问题。本发明的技术方案：一种Nα-芴甲氧羰基-Nε-棕榈酰基-赖/鸟氨酸的制备方法包括以下步骤：棕榈酸和N-羟基琥珀酰亚胺在缩合剂催化下生成棕榈酸酰基琥珀酰亚胺，棕榈酸酰基琥珀酰亚胺再与Nα-芴甲氧羰基-赖/鸟氨酸盐反应生成最终产物Nα-芴甲氧羰基-N-ε-棕榈酰基-赖/鸟氨酸。
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公开(公告)号：CN104788546A
公开(公告)日：2015-07-22
申请号：CN201510107894.9
申请日：2015-03-12
申请人： 吉尔生化(上海)有限公司
摘要： 本发明涉及一种含有24个氨基酸残基的线性直链肽的制备方法，主要解决目前还没有工业化制备该化合物的方法。本发明采用固相合成方法及高效液相色谱纯化方法，主要包括以下几个步骤：1）以Fmoc-Tyr(tbu)-王树脂为起始树脂，采用Fmoc固相合成法逐一偶联每一个保护氨基酸，合成得到侧链全保护的肽链树脂；2）对侧链全保护的肽链树脂进行切割，将24肽从树脂上裂解下来并去除侧链保护基团，得到两条抗病毒多肽PY-24及FY-24的粗品；3）将得到的粗品采用高效液相色谱法纯化制备从而得到高纯度大于98%的多肽精品。本发明可低成本大规模化生产抗艾滋病毒组合多肽PY-24及FY-24。
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公开(公告)号：CN101314613B
公开(公告)日：2012-04-25
申请号：CN200810043347.9
申请日：2008-05-08
申请人： 吉尔生化(上海)有限公司
摘要： 本发明涉及一种阿托西班的合成工艺，解决现有空气液相氧化中溶解性差反应时间长的技术问题，其合成工艺步骤如下：使用氨甲基树脂作载体，按照Fmoc/tbu固相多肽合成的方法将氨基酸逐个连上，再用树脂上碘氧化的方法形成硫硫键，最后再用三氟醋酸∶三异丙基硅烷∶水∶对甲酚的混合溶液将肽从树脂上切下，就能直接得到形成硫硫键的粗品，经制备HPLC纯化冷冻得到阿托西班。本发明提供了一种简单易行可规模合成阿托西班的工艺。
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公开(公告)号：CN101463072B
公开(公告)日：2011-09-28
申请号：CN200810043920.6
申请日：2008-11-11
申请人： 吉尔生化(上海)有限公司
摘要： 本发明涉及一种多肽的制备方法，特别涉及辛卡利特的固相制备方法。本发明解决了酶法中酶系复杂、制备周期长及化学法中制备繁琐、酸解时产物易分解的问题。制备方法包括以下步骤：(1)制备保护的辛卡利特-树脂复合物；(2)制备辛卡利特-树脂复合物；(3)切割，制备辛卡利特粗品；(4)粗品经高效液相色谱纯化得到辛卡利特精品。本发明适合简便、高效制备辛卡利特。
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公开(公告)号：CN100593025C
公开(公告)日：2010-03-03
申请号：CN200810043145.4
申请日：2008-02-22
申请人： 吉尔生化(上海)有限公司
IPC分类号： C07K1/16
摘要： 本发明涉及一种多肽的制备方法，特别涉及一种利用高效液相色谱制备β-淀粉样多肽1-42纯品的方法。以解决现有高效液相色谱方法进行制备存在的设备要求高、使用的流动相体系比较繁琐的技术问题。其制备条件为：色谱柱：PLRP-S，10-15μm，21.2×250mm(I.D)，流动相：A：0.1-0.2%三氟乙酸水，B：0.1-0.2%三氟乙酸乙腈，0到25分钟A∶B由90-70∶10-30到10-30∶90-70，流速：15ml/min，波长：220nm，样品浓度：100-200mg/10ml，上样量：100-200mg。本发明所述的制备方法，使用的流动相是在高效液相色谱中非常常用的试剂，除了高效液相色谱仪不再需要别的仪器，既节省成本又能够简单、快速地得到需要的纯品。
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公开(公告)号：CN100491345C
公开(公告)日：2009-05-27
申请号：CN200510024501.4
申请日：2005-03-21
申请人： 吉尔生化(上海)有限公司
IPC分类号： C07C271/22 , C07C269/00 , C07C269/04
摘要： 本发明涉及一种N-芴甲氧羰基-N-甲基-O-叔丁基丝氨酸的合成方法。解决目前采用固相合成法成本较高，液相合成法使用的强酸使Ser侧链中的tBu基团不稳定和产率较低的技术问题。合成步骤：a.丝氨酸羧基用甲酯保护，氨基用苄氧羰基即Z-基团保护，然后在有机溶剂中，加入异丁烯，在硫酸催化下，生成N-苄氧羰基-O-叔丁基丝氨酸甲酯；b.在N-苄氧羰基-O-叔丁基丝氨酸甲酯的有机溶剂中加入氢化钠、碘甲烷，摩尔比为1∶1～10∶1～10，在-30～30℃反应8～72小时后得到N-苄氧羰基-O-叔丁基丝氨酸甲酯；c.N-苄氧羰基-O-叔丁基丝氨酸甲酯脱去Z保护，得到N-甲基-O-叔丁基丝氨酸；d.N-甲基-O-叔丁基丝氨酸用Fmoc基团保护得到N-芴甲氧羰基-N-甲基-O-叔丁基丝氨酸。本发明主要用于合成活性多肽。
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公开(公告)号：CN101314612A
公开(公告)日：2008-12-03
申请号：CN200810043346.4
申请日：2008-05-08
申请人： 吉尔生化(上海)有限公司
CPC分类号： Y02P20/55
摘要： 本发明涉及海沙瑞林的制备方法，主要解决现有合成方法存在的合成周期长、在合成中使用剧毒物的技术问题。一种相多肽合成海沙瑞林的方法，包括如下步骤：以Fmoc－Linker－AM－Resin或Fmoc－Linker－MBHA－Resin为起始原料，按照固相合成的方法依次连接具有Fmoc保护的氨基酸，获的保护的六肽树脂，其间依次脱去Fmoc保护基团，用DIC/HOBt或DIC/HOAt或BOP/HOBt或BOP/HOAt或HBTU/HOBt或HBTU/HOAt或HATU/HOBt或HATU/HOAt或HCTU/HOBt其中的一种为缩合剂进行接肽反应，得保护的六肽树脂后，同步进行脱侧链保护基团及切肽，获得海沙瑞林粗品，并经C18色谱柱进行分离纯化，获得所说的海沙瑞林，再经过冷冻干燥，获得海沙瑞林醋酸盐或三氟乙酸盐产品。本发明可规模化生产海沙瑞林。
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公开(公告)号：CN101284863A
公开(公告)日：2008-10-15
申请号：CN200810043454.1
申请日：2008-06-06
申请人： 吉尔生化(上海)有限公司
CPC分类号： Y02P20/55
摘要： 一种固相合成西曲瑞克的方法，包括以下步骤：以Fmoc－Linker－MBHA－Resin作起始原料，按照固相合成的方法，依次连接具有Fmoc－保护基团的氨基酸，获得保护的十肽树脂，其间依次脱去Fmoc－保护基团，用HBTU/HOBT或DIC/HOBT中的一种为缩合剂进行接肽反应，得保护的十肽树脂后，进行乙酰化反应，然后同步进行脱侧链保护基团及切肽，获得醋酸西曲瑞克，并经C18或C8色谱柱进行分离纯化，再冷冻干燥，获得醋酸西曲瑞克醋酸盐或三氟醋酸盐。
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公开(公告)号：CN1837232A
公开(公告)日：2006-09-27
申请号：CN200510024502.9
申请日：2005-03-21
申请人： 吉尔生化(上海)有限公司
IPC分类号： C07K7/64
摘要： 本发明涉及一种奥曲肽的合成工艺，特别涉及一种奥曲肽的固相合成工艺。解决现有连接剂在还原切除法中需进行消旋的技术问题。本发明的技术方案为：一种奥曲肽的固相合成工艺，其合成工艺步骤如下：使用氯甲基树脂作载体，首先用氢化钠溶液及2－羟甲基－3，4－二氢吡喃在二甲乙酰胺中室温与氯甲基树脂反应，得到3，4－二氢吡喃羟甲基树脂(DHP HM Resin)，再在对甲苯磺酸吡啶盐作用下将芴甲氧羰基－(O－叔丁醚)苏氨醇(Fmoc－Thr(tBu)－ol)连到DHP HM Resin上去，然后按照Fmoc/tBu固相多肽合成的方法将氨基酸逐个连上，最后用三氟醋酸∶水∶苯甲硫醚∶乙二硫醇的混合溶液将肽从树脂上切下，得到的粗品，粗品采用空气氧化法氧化形成硫硫键，经制备HPLC纯化冷冻得到奥曲肽。本发明提供了一种简单易行可规模合成奥曲肽的工艺。
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