公开(公告)号：CN104888844A

公开(公告)日：2015-09-09

申请号：CN201510305517.6

申请日：2015-06-04

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 张前 ,  杨建明 ,  吕剑 ,  李亚妮 ,  袁俊 ,  惠丰 ,  赵锋伟 ,  王为强 ,  梅苏宁 ,  余秦伟

IPC: B01J29/40 ,  C07D295/027 ,  C07D295/023

Abstract: 本发明涉及一种用于合成哌嗪的催化剂制备方法，是为了解决现有技术中哌嗪选择性低，哌嗪与三乙烯二胺收率比值低的问题。该催化剂采用浸渍法，以HZSM-5分子筛为载体，同时加入含有Na+及Mg2+的浸渍液，再依次经过静置、脱水、成型、干燥以及焙烧的过程制得哌嗪催化剂。本发明的催化剂应用于固定床连续催化乙二胺合成哌嗪反应中选择性大于95％，哌嗪与三乙烯二胺收率比大于15。

公开(公告)号：CN103539675B

公开(公告)日：2015-05-13

申请号：CN201310497676.1

申请日：2013-10-21

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 袁俊 ,  吕剑 ,  杨建明 ,  张伟 ,  赵锋伟 ,  王博 ,  余秦伟 ,  王伟 ,  王为强 ,  梅苏宁 ,  李亚妮 ,  张前

IPC: C07C211/10 ,  C07C209/86

Abstract: 本发明公开了一种乙二胺和水共沸物的分离方法。主要解决萃取精馏和共沸精馏会引入第三种杂质和分离能耗高的问题。该方法采用精馏塔和渗透蒸发装置，具体操作步骤如下：（1）乙二胺和水混合物进入精馏塔进行分离，操作压力100kPa～200kPa，塔顶温度100℃～120℃，塔釜温度120℃～142℃，回流比0.5～10，塔顶馏分为纯水，塔釜馏分为乙二胺和水的最高共沸物；（2）精馏塔的塔釜馏分进入渗透蒸发装置进行分离，料液侧操作压力100kPa～2000kPa，料液测操作温度40℃～100℃，膜后压力0.5kPa～2kPa，料液侧的水优先透过膜进入膜后，渗透物经过冷凝循环至精馏塔，渗余物为产品乙二胺。该方法不用引入第三种物质，并且能耗较萃取精馏和共沸精馏低，大大降低了乙二胺的分离成本。

公开(公告)号：CN103319354B

公开(公告)日：2015-03-25

申请号：CN201310178340.9

申请日：2013-05-14

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 王伟 ,  吕剑 ,  杨建明 ,  梅苏宁 ,  张建伟 ,  赵峰伟 ,  李亚妮 ,  张前

IPC: C07C215/10 ,  C07C213/04

CPC classification number: Y02P20/584

Abstract: 本发明公开了一种合成3-氨基-1，2-丙二醇的方法，在反应釜中，分别加入氯代甘油、主催化剂和助催化剂，并加入氯代甘油质量3-8倍的浓度为25%～27%的氨水，经搅拌，加热，在温度为30℃～50℃下进行反应，反应时间为1h～3h，反应完成后，过滤，收集滤液与固体催化剂，催化剂干燥后回收；将滤液蒸干水分，减压蒸馏，收集馏头得到3-氨基-1，2-丙二醇；具有反应温度低，反应时间短，收率高，产品选择性好，催化剂可回收利用的特点。

公开(公告)号：CN103819381A

公开(公告)日：2014-05-28

申请号：CN201310698872.5

申请日：2013-12-18

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 杨建明 ,  梅苏宁 ,  余秦伟 ,  惠丰 ,  袁俊 ,  王伟 ,  李亚妮 ,  王为强 ,  吕剑

IPC: C07D203/02 ,  C07D203/08 ,  C07D295/023 ,  C07D295/027 ,  C07D487/08

CPC classification number: C07D487/08 ,  B01J19/0046 ,  B01J21/02 ,  B01J21/063 ,  B01J27/18 ,  B01J31/0237 ,  B01J2219/00452 ,  B01J2219/00495 ,  B01J2219/00585 ,  B01J2219/0072 ,  B01J2231/44 ,  B01J2531/002 ,  C07D203/02 ,  C07D295/023 ,  C07D203/08 ,  C07D295/027

Abstract: 本发明涉及氮丙啶、哌嗪和三乙烯二胺的联合生产方法及装置。所涉及的方法包括：反应一，在环胺催化剂存在的条件下，以乙醇胺为原料反应制备生产哌嗪和三乙烯二胺；反应二，在催化剂B存在的条件下，以乙醇胺为原料反应制备氮丙啶；且反应一放出的热量作为反应二吸热的热源。所涉及的装置包括：用于进行反应一和反应一的反应物料与反应二的原料进行热交换的反应器一，用于进行反应二的反应器二。本发明采用同一种原料乙醇胺，能够联合生产氮丙啶与哌嗪和三乙烯二胺，将反应一所放出的热量用于反应二中物料的预热，实现上述反应热的耦合，有利于节约能量，提高装置的竞争力。

公开(公告)号：CN102826627B

公开(公告)日：2014-01-08

申请号：CN201210310905.X

申请日：2012-08-28

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 王为强 ,  吕剑 ,  杨建明 ,  薛云娜 ,  梅苏宁 ,  赵锋伟 ,  李亚妮 ,  余秦伟

IPC: C02F1/28 ,  C02F101/38 ,  C02F103/36

Abstract: 本发明公开了一种树脂吸附法去除废水中吡嗪类衍生物的方法，将含吡嗪衍生物的废水通过预处理去除悬浮物及无机氨，然后在10℃～40℃和流速为0.5～8BV/h的流速下通过装填有高比表面积的大孔树脂吸附柱，使吡嗪衍生物吸附在大孔树脂上，出水无色澄清，可直接达标排放。吸附了吡嗪衍生物的大孔树脂用盐酸、甲醇或乙醇溶液洗脱再生，产生的高浓脱附液可进一步浓缩。该方法可使废水中吡嗪衍生物得到有效去除，出水达到国家排放标准，从而有效降低吡嗪衍生物引起的环境危害。

公开(公告)号：CN103007984A

公开(公告)日：2013-04-03

申请号：CN201210476477.8

申请日：2012-11-21

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 赵锋伟 ,  吕剑 ,  杨建明 ,  梅苏宁 ,  余秦伟 ,  魏阿宝 ,  王伟 ,  李亚妮 ,  李春迎 ,  何飞 ,  崔文华

IPC: B01J29/40

Abstract: 本发明公开了一种胺化催化剂的成型方法，首先，胺化催化剂的成型配方为：60%～90%的组份A；5%～35%的组份B；5%的组份C；其中组份A分子筛催化剂粉，其中分子筛催化剂粉A按照如下方法制得：将H-ZSM-5加入到0.1Mol/L的盐酸溶液中，加热回流2h，其中H-ZSM-5与盐酸溶液固液体积比1：4，过滤，洗涤，烘干，得脱铝H-ZSM-5，其SiO2/Al2O3摩尔比为150～350；组份B为亚磷酸或次亚磷酸类化合物；组份C为田箐粉或甲基纤维素。按照上述成型配方将组份A、B、C混合均匀，造粒、压片或者挤出成型，530℃焙烧处理6h，得到成型后的胺化催化剂成品。

公开(公告)号：CN101891698B

公开(公告)日：2012-06-27

申请号：CN201010232735.9

申请日：2010-07-21

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 薛云娜 ,  吕剑 ,  杨建明 ,  余秦伟 ,  李亚妮 ,  刘波 ,  李春迎

IPC: C07D271/08 ,  C06B25/04

Abstract: 本发明公开了一种3，4-二(3’，5’-二硝基-4′-甲基苯基)氧化呋咱化合物，其结构式如下：本发明的化合物主要用于含能材料。

公开(公告)号：CN114394972B

公开(公告)日：2024-04-30

申请号：CN202111580992.6

申请日：2021-12-22

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 张前 ,  吕剑 ,  杨建明 ,  王为强 ,  余秦伟 ,  梅苏宁 ,  惠丰 ,  袁俊 ,  李亚妮 ,  李佳霖

IPC: C07D487/08

Abstract: 本发明公开了一种低熔点三乙烯二胺晶体及其制备方法，三乙烯二胺为球状纳米粒子结构，其X‑射线衍射图谱在衍射角2θ＝17.01±0.1、17.17±0.1、19.09±0.1、19.67±0.1、23.50±0.1、25.18±0.1、27.83±0.1、28.04±0.1、30.54±0.1、32.77±0.1、33.69±0.1、36.29±0.1、37.94±0.1、39.15±0.1、43.36±0.1、43.85±0.1、44.56±0.1、45.01±0.1、46.01±0.1、49.10±0.1、51.07±0.1、52.39±0.1、54.02±0.1度处有主要特征峰。本发明还公开了低熔点三乙烯二胺晶体的制备方法：将三乙烯二胺粗品加入到有机溶剂中，配制成三乙烯二胺含量为67％～73％的悬浊液；加入硅氧化物并分散均匀，再将晶浆固液分离，所得固体湿料干燥后得三乙烯二胺晶体；本发明的三乙烯二胺晶体具有更低的熔点，且吸湿率低，在聚氨酯合成领域及制药领域中更具优势。

公开(公告)号：CN113717055B

公开(公告)日：2024-03-26

申请号：CN202111027323.6

申请日：2021-09-02

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 袁俊 ,  吕剑 ,  杨建明 ,  王为强 ,  余秦伟 ,  梅苏宁 ,  惠丰 ,  李佳霖 ,  李亚妮 ,  张前

IPC: C07C209/84 ,  C07C211/11 ,  B01D3/14 ,  B01D3/32

Abstract: 本发明公开了一种2‑甲基‑1,2‑丙二胺的分离纯化方法及系统。所公开的方案包括：2‑甲基‑1,2‑丙二胺粗品进入精馏塔A进行分离，塔顶馏分为水；塔釜馏分为2‑甲基‑1,2‑丙二胺、2‑氨基‑2‑甲基‑1‑丙醇和水；来自精馏A塔釜物料进入精馏塔B进行分离，塔顶馏分为的2‑甲基‑1,2‑丙二胺和水的近共沸物沸物；塔釜馏分为2‑氨基‑2‑甲基‑1‑丙醇；来自精馏塔B的塔顶馏分进入渗透蒸发装置进行分离，渗余物为产品2‑甲基‑1,2‑丙二胺。本发明利用精馏和渗透蒸发耦合过程实现了2‑甲基‑1,2‑丙二胺粗品的有效分离，分离纯度高，不引入第三种杂质，产品无色透明且色度好。

公开(公告)号：CN112316897B

公开(公告)日：2023-04-18

申请号：CN202011103190.1

申请日：2020-10-15

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 张前 ,  吕剑 ,  杨建明 ,  李亚妮 ,  梅苏宁 ,  余秦伟 ,  袁俊 ,  惠丰 ,  赵锋伟 ,  李佳霖 ,  王为强

IPC: B01J20/18 ,  B01J20/16 ,  B01J20/10 ,  B01J20/28 ,  B01J20/30 ,  C07C31/22 ,  C07C29/76

Abstract: 本发明公开了用于分离发酵液中1,2,4‑丁三醇的吸附剂、制备方法及应用，首先将沸石Silicate‑1加入到硅溶胶中分散均匀，得到悬浊液；然后在悬浊液中加入表面活性剂，并调节溶液pH为5～9，得到初步浆料，将初步浆料在引入空气条件下搅拌发泡，得到浆料；最后将得到的浆料在湿度为30％～50％的环境中充分干燥，然后在惰性气氛中，在280～450℃条件下焙烧8～20h，得到吸附剂。本发明所得吸附剂应用于生物法合成1,2,4‑丁三醇分离过程中，产物BT纯度高(可达99.5％)，高于树脂吸附剂的分离纯度(≤99.1％)，优势明显。