公开(公告)号：CN111470499B

公开(公告)日：2022-03-04

申请号：CN202010263056.1

申请日：2020-04-07

申请人： 中钢集团南京新材料研究院有限公司

发明人： 陈杰 ,  申保金 ,  汤凤林 ,  朱叶峰 ,  杨修光 ,  张玲 ,  骆艳华 ,  裴晓东

IPC分类号： C01B32/19

摘要： 本发明属于无机材料制备技术领域，尤其涉及一种石墨烯的制备方法，该方法包括以下步骤：将石墨材料制备成电极；将铵盐制备成电解液，在外加电压的条件下首先将电极进行预处理，随后加入氨水，在一定温度下进行石墨正极的电解剥离；再将电解产物进行固液分离和干燥即得到不同品质的石墨烯；通过对交流电的参数精确控制，既可以实现对石墨烯的插层剥离，又可以有效避免石墨烯在插层过程中的氧化；同时一般的交流电在插层时存在的因为贡献电极电容容量，而导致插层效率低的问题，也得到了解决；另外，本发明利用常规化工原料制备石墨烯，原料成本低廉易得，便于产业化。

公开(公告)号：CN113735102A

公开(公告)日：2021-12-03

申请号：CN202110937154.3

申请日：2021-08-16

申请人： 中钢集团南京新材料研究院有限公司

发明人： 陈杰 ,  陈文苗 ,  骆艳华 ,  裴晓东 ,  申保金 ,  王凡 ,  邓翔 ,  朱叶峰

IPC分类号： C01B32/192 ,  H01G11/56 ,  H01G11/26 ,  H01G11/46 ,  H01G11/86

摘要： 本发明公开了一种担载金属氧化物的石墨烯气凝胶及其制备方法和应用，其中该制备方法包括：电解步骤：将金属M作为电极，与含有石墨烯和金属M离子的电解液构成电化学体系，在交流电场下进行电解，得到混合液，其中，石墨烯采用电化学剥离法制备得到；交联步骤：向混合液中加入交联单体，进行交联反应，得到复合交联体；热处理步骤：将复合交联体冷冻干燥并进行热处理，得到担载金属M的氧化物的石墨烯气凝胶。本发明采用电化学剥离法得到的石墨烯，通过电解步骤使得金属M离子在石墨烯片层中嵌入，最终得到金属氧化物与石墨烯均匀分散的复合材料，将该复合材料作为超级电容器的电极材料表现出优异的容量特性。

公开(公告)号：CN111696746A

公开(公告)日：2020-09-22

申请号：CN202010678143.3

申请日：2020-07-15

申请人： 中钢集团南京新材料研究院有限公司 ,  中钢天源股份有限公司

发明人： 汤凤林 ,  裴晓东 ,  骆艳华 ,  申保金

IPC分类号： H01F1/147 ,  H01F1/26 ,  H01F41/02

摘要： 本发明属于软磁材料技术领域，尤其涉及一种破碎法铁硅铝软磁粉心及其制备方法，通过选用粒度小于200目的铁硅铝磁粉，用SiO2粉末对铁硅铝粉末颗粒进行绝缘包覆处理，制备出了有效磁导率为75的铁硅铝软磁粉心；本发明制备流程简单，容易操作，制备出的铁硅铝软磁粉心具有优良的直流偏置性能和频率稳定特性，在100Oe条件下的粉心直流偏置性能高于38％，在50kHz、100mT条件下的体积损耗Pcv低于260mW/cm3。

公开(公告)号：CN113262816B

公开(公告)日：2023-06-20

申请号：CN202110589998.3

申请日：2021-05-28

申请人： 中钢集团南京新材料研究院有限公司

发明人： 吴忠凯 ,  朱叶峰 ,  杨修光 ,  张玲 ,  裴晓东 ,  骆艳华 ,  申保金

IPC分类号： B01J31/04 ,  B01J31/24 ,  B01J27/13 ,  B01J31/02 ,  C07D493/04

摘要： 本发明公开了一种催化体系及其用于合成苯并[1,2‑b:4,5‑b’]二苯并呋喃的方法，属于化学技术领域。它包括以下步骤：S1：投料：惰性气氛中，向反应容器内一次加入1,4‑环己二酮、邻二氯苯、钯盐、银盐、配体；S2：反应：将S1所得混合物加热，反应一段时间；S3：收集：回收邻二氯苯后加入溶剂萃取，有机层经脱溶、重结晶得到苯并[1,2‑b:4,5‑b’]二苯并呋喃化合物。本发明以1,4‑环己二酮，邻二氯苯为基础反应原料，钯盐和银盐为共催化剂，采用金属催化的多步偶联策略来构建苯并[1,2‑b:4,5‑b’]二苯并呋喃，反应条件温和，原料简单易得，原子利用率高，反应收率高。

公开(公告)号：CN115246737B

公开(公告)日：2023-05-26

申请号：CN202210947322.1

申请日：2022-08-09

申请人： 中钢集团南京新材料研究院有限公司

发明人： 李晓祥 ,  裴晓东 ,  汪伟 ,  李涛 ,  申保金 ,  谢霭祥

IPC分类号： C04B35/52 ,  C04B35/622

摘要： 本发明公开了一种制备等静压石墨制品的焙烧方法及其制品，涉及石墨制备技术领域，为解决为了产品质量牺牲升温速率导致生产时间延长、生产效益降低的问题；本发明包括将生胚装入焙烧炉并通入氮气，维持一定压力，以1.5‑3.5℃/h的升温速率升温至250℃后，抽真空到一定真空度后，通入焙烧过程中缩聚反应生成气体中的任意一种或多种，并控制焙烧炉内真空度在70‑100kpa，以0.5‑6.0℃/h的升温速率升温至550℃，向焙烧炉中通入氮气，维持炉内微正压，以2‑8℃/h的升温速率升温到900℃，保温2‑16h后以3‑10℃/h的速率降温，冷却至常温后出炉；本发明可在较快的升温速率下，保证石墨制品的产品合格率，实现焙烧时间的大幅减少，降低了生产成本。

公开(公告)号：CN115246737A

公开(公告)日：2022-10-28

申请号：CN202210947322.1

申请日：2022-08-09

申请人： 中钢集团南京新材料研究院有限公司

发明人： 李晓祥 ,  裴晓东 ,  汪伟 ,  李涛 ,  申保金 ,  谢霭祥

IPC分类号： C04B35/52 ,  C04B35/622

摘要： 本发明公开了一种制备等静压石墨制品的焙烧方法及其制品，涉及石墨制备技术领域，为解决为了产品质量牺牲升温速率导致生产时间延长、生产效益降低的问题；本发明包括将生胚装入焙烧炉并通入氮气，维持一定压力，以1.5‑3.5℃/h的升温速率升温至250℃后，抽真空到一定真空度后，通入焙烧过程中缩聚反应生成气体中的任意一种或多种，并控制焙烧炉内真空度在70‑100kpa，以0.5‑6.0℃/h的升温速率升温至550℃，向焙烧炉中通入氮气，维持炉内微正压，以2‑8℃/h的升温速率升温到900℃，保温2‑16h后以3‑10℃/h的速率降温，冷却至常温后出炉；本发明可在较快的升温速率下，保证石墨制品的产品合格率，实现焙烧时间的大幅减少，降低了生产成本。

公开(公告)号：CN115215655A

公开(公告)日：2022-10-21

申请号：CN202210947323.6

申请日：2022-08-09

申请人： 中钢集团南京新材料研究院有限公司

发明人： 李晓祥 ,  汪伟 ,  裴晓东 ,  李涛 ,  申保金 ,  谢霭祥

IPC分类号： C04B35/52 ,  C04B35/532 ,  C04B35/622 ,  C04B35/626

摘要： 本发明公开了一种等静压石墨制品的混捏方法及其制品，涉及石墨制备技术领域，为解决混捏沥青过量会带来成本提高和各向同性变差的问题；本发明包括将针状焦分成两份，一份破碎后筛分成四个粒度分布a、b、c、d；另一份磨成细粉f；将a、b、c、d、f分别投入到不同混捏机中，并分别加入高温煤沥青进行混捏，分别得到糊料A、B、C、D、F；将糊料A、B、C和D混合均匀后进行破碎成两个粒度区间，糊料F磨成细粉；将三种粒径糊料按一定配比加入到混料机中充分混匀，后进行冷等静压成型得到生胚，再经过二次焙烧，一次浸渍，再石墨化得到产品；本发明可降低沥青使用量，避免不同大小颗粒针状焦沥青包裹不均匀，产品各向同性度好。

公开(公告)号：CN114890934A

公开(公告)日：2022-08-12

申请号：CN202210731381.5

申请日：2022-06-24

申请人： 中钢集团南京新材料研究院有限公司

发明人： 吴忠凯 ,  朱叶峰 ,  杨修光 ,  王凡 ,  裴晓东 ,  申保金

IPC分类号： C07D209/80

摘要： 本发明公开了一种7H‑苯并[C]咔唑的合成方法，属于苯并咔唑类化合物合成技术领域。该合成方法步骤包括：以β‑萘酚与苯胺为起始反应物，在氧化剂、添加剂和溶剂存在下，进行氧化交叉脱氢偶联，得到7H‑苯并[C]咔唑。本发明解决了现有7H‑苯并[C]咔唑制备工艺中存在的使用大量质子酸，后期三废处理难度大，必须使用金属催化，有贵金属残留的技术问题。本发明采用廉价易得的β‑萘酚、苯胺这类工业原料作为初始合成子，避免了现有7H‑苯并[C]咔唑制备工艺需要预先合成、大量酸催化的弊端，采用无金属氧化体系，可实现双重C‑H键活化交叉偶联，避免了后期金属残留问题。

公开(公告)号：CN114853658A

公开(公告)日：2022-08-05

申请号：CN202210680389.3

申请日：2022-06-15

申请人： 中钢集团南京新材料研究院有限公司

发明人： 杨修光 ,  朱叶峰 ,  吴忠凯 ,  裴晓东 ,  王凡 ,  钱有军 ,  申保金 ,  张玲 ,  张倩倩

IPC分类号： C07D209/86

摘要： 本发明公开了一种9‑(4‑溴苯基)咔唑的合成方法，属于苯基咔唑类衍生物合成技术领域。该方法的步骤包括：以咔唑和对溴苯酚为起始反应物，在催化剂、配体、碱、溶剂作用下经脱羟基C‑N偶联反应合成9‑(4‑溴苯基)咔唑。本发明9‑(4‑溴苯基)咔唑的合成方法中使用的咪唑类氮杂环卡宾配体为针对本反应体系的特定类型配体，该类配体具有强配位螯合作用和大位阻，与铑盐配位能够精准靶向配位咔唑N‑H和对溴苯酚，生成稳固的环铑中间体，有效地提高铑催化剂的催化效果，因此，本发明反应条件温和、选择性好、后处理简单，收率高，原子利用率高，环保经济绿色。

公开(公告)号：CN113831360A

公开(公告)日：2021-12-24

申请号：CN202111061781.1

申请日：2021-09-10

申请人： 中钢集团南京新材料研究院有限公司

发明人： 杨修光 ,  裴晓东 ,  骆艳华 ,  朱叶峰 ,  吴忠凯 ,  申保金 ,  张玲 ,  张倩倩

IPC分类号： C07F5/02

摘要： 本发明公开了一种酰胺邻位导向硼化合成1‑咔唑‑硼酸频哪醇酯的方法，步骤包括：(1)将咔唑和酰胺化试剂在催化剂和碱的作用下，经酰胺化反应得到N‑酰基咔唑中间体I；(2)加入三卤化硼(BX3)和有机溶剂进行硼化反应，然后加入频哪醇和碱进行酯化和脱保护反应，得到所述1‑咔唑‑硼酸频哪醇酯。本发明合成方法使用廉价易得的咔唑为原料，创造性采用咔唑9位N‑酰基化、导向邻位硼化的方法制备1‑咔唑‑硼酸频哪醇酯，既避免了咔唑N‑H对催化反应的影响，也起到强导向的作用，增加了咔唑C1位定向亲电硼化的选择性，导向基易于原位除去，避免使用锂试剂和过渡贵金属铱和钯催化剂等，反应条件温和，后处理纯化简单。