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公开(公告)号：CN112730591A
公开(公告)日：2021-04-30
申请号：CN202110094053.4
申请日：2021-01-25
申请人： 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司 , 云南东昌金属加工有限公司
IPC分类号： G01N27/62
摘要： 本发明属于有色金属产品检测技术领域，具体公开一种测定高纯四氟化锗中痕量杂质元素含量的采样及测试方法，包括采样、制样、样品处理和使用电感耦合等离子体质谱法对高纯四氟化锗进行分析测定等步骤。采样过程中将采样装置充入一定量氮气放置于40‑50℃水中恒温沉化1‑2h，恒温沉化后，使用高纯氮气充入采样装置容积的60％‑80％进行反复冲洗3‑4次，然后从产品瓶中取得0.3g－1.0g的高纯四氟化锗样品。本发明建立了一种简单高效、快速准确的高纯四氟化锗样品微量金属杂质含量的测定方法。以实际样品对该测量方法进行测试评估，本发明的测试方法前处理简便可靠，测量结果具有较高的灵敏度和精密度，可作为高纯四氟化锗中痕量杂质含量的检测方法。
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公开(公告)号：CN102121066A
公开(公告)日：2011-07-13
申请号：CN201110025587.8
申请日：2011-01-24
申请人： 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司
CPC分类号： Y02P10/234
摘要： 本发明涉及湿法冶金技术领域，具体地说是一种采用氯化镁-盐酸蒸馏法来回收含锗原料中锗的方法。本发明公开了一种降低含锗原料氯化蒸馏时盐酸消耗的工艺方法，其特征在于对含锗原料进行预处理后，用氯化镁代替部分工业盐酸与含锗原料反应，并循环利用部分蒸馏残液进行蒸馏，采用了上述两种措施后即可以大大降低各种锗原料在氯化蒸馏时盐酸的消耗量和中和废液的生石灰的消耗量，又不影响锗的回收，从而达到降低生产成本的目的。
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公开(公告)号：CN112730591B
公开(公告)日：2023-12-22
申请号：CN202110094053.4
申请日：2021-01-25
申请人： 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司 , 云南东昌金属加工有限公司
IPC分类号： G01N27/62
摘要： 本发明属于有色金属产品检测技术领域，具体公开一种测定高纯四氟化锗中痕量杂质元素含量的采样及测试方法，包括采样、制样、样品处理和使用电感耦合等离子体质谱法对高纯四氟化锗进行分析测定等步骤。采样过程中将采样装置充入一定量氮气放置于40‑50℃水中恒温沉化1‑2h，恒温沉化后，使用高纯氮气充入采样装置容积的60％‑80％进行反复冲洗3‑4次，然后从产品瓶中取得0.3g－1.0g的高纯四氟化锗样品。本发明建立了一种简单高效、快速准确的高纯四氟化锗样品微量金属杂质含量的测定方法。以实际样品对该测量方法进行测试评估，本发明的测试方法前处理简便可靠，测量结果具有较高的灵敏度和精密度，可作为高纯四氟化锗中痕量杂质含量的检测方法。
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公开(公告)号：CN116518293A
公开(公告)日：2023-08-01
申请号：CN202310408611.9
申请日：2023-04-17
申请人： 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种高纯四氟化锗气体的充装设备及充装方法，由第一冷却台、第二冷却台、真空泵、第一贮存容器、第二贮存容器、低温冷冻液机组和常温冷冻液机组组成；所述第一贮存容器设置于第一冷却台上；所述第二贮存容器设置于第二冷却台上；第一贮存容器通过阀门b1与阀门b2、阀门b3、和真空泵连接；阀门b2与第二贮存容器连接；常温冷冻液机组通过阀门a4与阀门a1和第一冷却台连接；阀门a1与阀门a2和低温冷冻液机组连接；常温冷冻液机组通过阀门a5与阀门a3和第一冷却台连接；阀门a3与低温冷冻液机组和第二冷却台连连接；阀门a2与第二冷却台连连接。在充装过程中不存在高压缓冲罐、高压气瓶等危险源的存在，保证了充装过程中的安全性与简便性，也保证了气体的纯度。
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公开(公告)号：CN113584307B
公开(公告)日：2022-04-01
申请号：CN202110882537.5
申请日：2021-08-02
申请人： 云南大学 , 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司
摘要： 本发明涉及锗回收提取技术领域，具体公开一种经两段还原挥发富集低品位锗精矿中锗的设备及方法，包括顺序连接的氮气供气设备、旋转式挥发炉、竖式还原炉和布袋收尘器，所述竖式还原炉还连接有氢气供气装置和盐酸处理池，将低品位锗精矿粉碎后加入还原剂，混合均匀，然后放入旋转式挥发炉中，将旋转式挥发炉，先进行氧化焙烧挥发以除去低温下易挥发物质，然后将旋转式挥发炉升温，进行锗的第一段还原挥发，挥发后的锗进入竖式还原炉，通入氢气还原后，得到含锗固体颗粒，在加入盐酸进行反应后分离得到锗金属，采用两段富集锗工艺，提高了锗精矿二次富集的富集倍数和锗精矿的品位，解决了后工序氯化提锗回收率下降、成本高、环境影响大等问题。
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公开(公告)号：CN112546659A
公开(公告)日：2021-03-26
申请号：CN202011420514.4
申请日：2020-12-08
申请人： 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司 , 云南东昌金属加工有限公司
摘要： 本发明属于化工设备领域，具体公开一种四氟化锗的提纯装置及方法，包括供气装置、精馏塔、冷凝装置、中转装置和存储装置，精馏塔包括壳体和数层塔框，塔框顶部和底部开口，框内平行设置有数块具有一定倾斜角度的塔板，每层塔框通过管道外接一条冷凝装置管道，中转装置为一个真空泵或抽气泵，并通过管道连接存储装置，精馏塔通过三条支路管道连接中转装置，管道上分别设置冷凝管和阀门，冷凝管通过管道外接有冷凝装置，该装置保证了精馏塔内的真空状态，大幅的提高了四氟化锗的纯度并提高为高纯度，该装置使得精馏流程简易，实用，准确，具有针对性，使得四氟化锗纯度更高，提纯效果更好。
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公开(公告)号：CN118754188A
公开(公告)日：2024-10-11
申请号：CN202411191381.6
申请日：2024-08-28
申请人： 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司 , 云南东昌金属加工有限公司
发明人： 普世坤 , 张荻 , 朱知国 , 谢天敏 , 尹国文 , 罗中旭 , 吴王昌 , 李正美 , 周天荣 , 陈代凤 , 王美春 , 王廷玉 , 吴涛 , 陈南宇 , 朱恩毅 , 李长林 , 林作亮 , 李国芳 , 李娇 , 蒯志奎 , 刘凤仙 , 张朝阳 , 侯志毅
IPC分类号： C01G17/02
摘要： 本发明公开了一种用四氟化锗低温雾化水解制备高纯二氧化锗的方法，包括以下步骤：第一步，四氟化锗一次低温精馏提纯；第二步，四氟化锗二次低温精馏提纯；第三步，四氟化锗生成二氧化锗反应；第四步，真空过滤、洗涤；第五步，烘干。本发明的一种用四氟化锗制备高纯二氧化锗的方法，是针对四氟化锗生产过程和使用过程中产生的粗四氟化锗来制备高纯二氧化锗而研究开发的，方法科学合理，流程简短，操作简便，沉淀剂氯化钡和氟化钡能循环使用，能有效的对粗四氟化锗进行处理及回收得到高纯二氧化锗，通过雾化法防止生成较大的二氧化锗颗粒而影响反应速率，提高了反应效率，对复杂难处理的氟化物中锗资源的循环利用具有重要意义。
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公开(公告)号：CN118615837A
公开(公告)日：2024-09-10
申请号：CN202410904664.4
申请日：2024-07-08
申请人： 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司 , 云南东昌金属加工有限公司
摘要： 本发明属于高纯锗材料制备技术领域，具体涉及一种四氟化锗生产尾气中锗的回收方法及装置，是基于四氟化锗尾气吸收系统及装置来实现的。所述的四氟化锗尾气吸收系统包括颗粒过滤器、第一级吸收瓶、第二级吸收瓶、第三级吸收瓶、第四级吸收瓶和吸收液过滤器。第一级吸收瓶内盛放浓度为2.5 mol/L‑10 mol/L的硫酸溶液，第二级吸收瓶内盛放纯水，第三级吸收瓶内盛放浓度为3 mol/L‑6 mol/L氢氧化钠溶液和5%‑15%过氧化氢溶液的混合液，第四级吸收瓶内盛放纯水。是通过将四氟化锗生产过程中产生的尾气以10 L/min‑25 L/min的速率由第一进气管道依次通入本四氟化锗尾气吸收系统装置中进行逐级吸收来完成的。本发明可高效、安全、简单、方便地对制备四氟化锗产生的尾气进行回收处理，对锗资源的循环利用、安全生产、环境保护等方面具有重要意义。
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公开(公告)号：CN112760497B
公开(公告)日：2022-09-09
申请号：CN202110101632.7
申请日：2021-01-26
申请人： 云南东昌金属加工有限公司 , 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司
摘要： 本发明涉及锗提取冶金技术领域，具体公开一种提锗尾气净化处理的吸收碱液中锗的回收方法，包括以下步骤：使用亚硫酸钠进行预处理，加入蒸馏废酸和石灰浆进行中和，将沉淀后的锗压滤后使用工业盐酸回收锗金属，本发明在采用了上述措施后，加入亚硫酸钠可防止中和时产生氯气污染环境和危害操作人员健康，采用废酸先中和再用石灰浆中和沉锗效率高，中和后的滤液含锗低于1mg/L以下，沉锗速度快，中和后液易于压滤；将提锗尾气净化处理的吸收含锗碱液转变成锗中和渣，消耗提锗蒸馏废酸，降低提锗废酸的处理成本，进行回收蒸馏时，减少工业盐酸的使用量，实现了尾气吸收碱液中锗的综合回收利用，吸收碱液中锗的回收率可达99.80%以上。
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公开(公告)号：CN114921664A
公开(公告)日：2022-08-19
申请号：CN202210615858.3
申请日：2022-06-01
申请人： 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司 , 云南大学 , 云南东昌金属加工有限公司
摘要： 本发明涉及湿法冶金技术领域，具体公开了一种采用三段浸出法提取低品位锗富集物（Ge≤1%）中锗的方法，即将低品位锗富集物经过两次硫化钠溶液浸出后，再用一次硫酸‑氟化铵溶液浸出，将第一次硫化钠浸出液和第三次硫酸浸出液混合后，用浸出液调节溶液的pH到3‑4，再加入三氯化铁溶液沉淀锗，并用氨水溶液调节pH值至碱性沉淀回收锗，再将得到的含锗沉淀物在500℃下焙烧得到高品位的锗精矿，第二次硫化钠浸出液作为下一次浸出时的第一次浸出液使用。采用本发明的锗提取方法，解决了低品位锗富集物中锗提取的技术难题，总浸出率达到95.16%以上，锗沉淀率达到99.2%以上，避免了直接氯化法提取低品位锗富集物时锗回收率低、提取成本高、环境影响大等问题。
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