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公开(公告)号：CN112730591A
公开(公告)日：2021-04-30
申请号：CN202110094053.4
申请日：2021-01-25
申请人： 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司 , 云南东昌金属加工有限公司
IPC分类号： G01N27/62
摘要： 本发明属于有色金属产品检测技术领域，具体公开一种测定高纯四氟化锗中痕量杂质元素含量的采样及测试方法，包括采样、制样、样品处理和使用电感耦合等离子体质谱法对高纯四氟化锗进行分析测定等步骤。采样过程中将采样装置充入一定量氮气放置于40‑50℃水中恒温沉化1‑2h，恒温沉化后，使用高纯氮气充入采样装置容积的60％‑80％进行反复冲洗3‑4次，然后从产品瓶中取得0.3g－1.0g的高纯四氟化锗样品。本发明建立了一种简单高效、快速准确的高纯四氟化锗样品微量金属杂质含量的测定方法。以实际样品对该测量方法进行测试评估，本发明的测试方法前处理简便可靠，测量结果具有较高的灵敏度和精密度，可作为高纯四氟化锗中痕量杂质含量的检测方法。
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公开(公告)号：CN113526544A
公开(公告)日：2021-10-22
申请号：CN202110770649.1
申请日：2021-07-07
申请人： 云南大学 , 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司
IPC分类号： C01G17/04
摘要： 本发明属于四氟化锗制备技术领域，具体公开一种利用氟锗酸钡热分解制备高纯四氟化锗的方法，包括以下步骤：将可溶性二氧化锗溶解于氢氟酸溶液，制成氟锗酸溶液，所述氢氟酸的浓度为25mol/L，氢氟酸溶液和可溶性二氧化锗的摩尔比为6～6.25：1；在氟锗酸溶液中加入钡盐生成氟锗酸钡沉淀；将生成的氟锗酸钡沉淀使用无水乙醇清洗去除氟化氢残留，放入模具中压成块状，进行烘干，本发明使用氟锗酸钡在600℃～700℃可快速分解生成四氟化锗，锗的收率高，其固体副产物氟化钡具有非常广泛的应用领域和科学应用研究价值。其反应不需要氟气参与，对反应装置的要求低，配置简单，容易控制，其热分解生产的四氟化锗纯度高，杂质少。
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公开(公告)号：CN113419019A
公开(公告)日：2021-09-21
申请号：CN202110911025.7
申请日：2021-08-10
申请人： 云南大学 , 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司
摘要： 本发明属于高纯四氟化锗产品质量检测技术领域，具体公开一种检测高纯四氟化锗中杂质含量的气相色谱系统及方法，包括通过管路相互连接的切换阀系统、载气系统、进样系统、柱系统、尾气处理系统、检测系统，切换阀系统为五个，载气设置6条，进样系统中的两个装样品的定量环连通，可同时完成两个定量环的进样，设置两套分离系统，即用不同的预柱和色谱柱将高纯四氟化锗的不同成分进行分离，分离主成分后杂质气体进入相应的检测系统进行检测，而主成分四氟化锗通过反吹方式，从各个尾气处理口排出，使用本发明的气相色谱系统，进样后控制反吹时间将主要组分四氟化锗利用双反吹+中心切割吹扫出去，提高了其中痕量杂质分析的检出限和结果的准确性。
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公开(公告)号：CN114921664B
公开(公告)日：2024-02-02
申请号：CN202210615858.3
申请日：2022-06-01
申请人： 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司 , 云南大学 , 云南东昌金属加工有限公司
摘要： 本发明涉及湿法冶金技术领域，具体公开了一种采用三段浸出法提取低品位锗富集物（Ge≤1%）中锗的方法，即将低品位锗富集物经过两次硫化钠溶液浸出后，再用一次硫酸‑氟化铵溶液浸出，将第一次硫化钠浸出液和第三次硫酸浸出液混合后，用浸出液调节溶液的pH到3‑4，再加入三氯化铁溶液沉淀锗，并用氨水溶液调节pH值至碱性沉淀回收锗，再将得到的含锗沉淀物在500℃下焙烧得到高品位的锗精矿，第二次硫化钠浸出液作为下一次浸出时的第一次浸出液使用。采用本发明的锗提取方法，解决了低品位锗富集物中锗提取的技术难题，总浸出率达到95.16%以上，锗沉淀率达到99.2%以上，避免了直接氯化法提取低品位锗富集物时锗回收率低、提取成本高、环境影响大等问题。
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公开(公告)号：CN113584319B
公开(公告)日：2022-05-24
申请号：CN202110889216.8
申请日：2021-08-04
申请人： 云南大学 , 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司
摘要： 本发明涉及锗提取技术领域，具体公开了一种从烟尘中提取锗的方法，包括以下步骤：取旋转式挥发炉中产生的含锗烟尘，然后加入压力釜中悬空放置进行氧压氧化，通入CCl4溶液进入压力釜进行反应，并收集挥发的气体，进行冷却，将冷却后的GeCl4溶液通氯气进行氯化蒸馏提纯，然后水解过滤收集GeO2，将废液进行加热收起逸散气体在冰盐水中冷却，回收残余的CCl4循环再利用，将GeO2进行氢气还原后得到锗金属，本方法采用在高温压力氯化的情况下进行气态反应，反应回收效率高，反应速度快，避免了传统工艺反应时间过长的问题。
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公开(公告)号：CN112546659B
公开(公告)日：2022-02-15
申请号：CN202011420514.4
申请日：2020-12-08
申请人： 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司 , 云南东昌金属加工有限公司
摘要： 本发明属于化工设备领域，具体公开一种四氟化锗的提纯装置及方法，包括供气装置、精馏塔、冷凝装置、中转装置和存储装置，精馏塔包括壳体和数层塔框，塔框顶部和底部开口，框内平行设置有数块具有一定倾斜角度的塔板，每层塔框通过管道外接一条冷凝装置管道，中转装置为一个真空泵或抽气泵，并通过管道连接存储装置，精馏塔通过三条支路管道连接中转装置，管道上分别设置冷凝管和阀门，冷凝管通过管道外接有冷凝装置，该装置保证了精馏塔内的真空状态，大幅的提高了四氟化锗的纯度并提高为高纯度，该装置使得精馏流程简易，实用，准确，具有针对性，使得四氟化锗纯度更高，提纯效果更好。
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公开(公告)号：CN113584307A
公开(公告)日：2021-11-02
申请号：CN202110882537.5
申请日：2021-08-02
申请人： 云南大学 , 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司
摘要： 本发明涉及锗回收提取技术领域，具体公开一种经两段还原挥发富集低品位锗精矿中锗的设备及方法，包括顺序连接的氮气供气设备、旋转式挥发炉、竖式还原炉和布袋收尘器，所述竖式还原炉还连接有氢气供气装置和盐酸处理池，将低品位锗精矿粉碎后加入还原剂，混合均匀，然后放入旋转式挥发炉中，将旋转式挥发炉，先进行氧化焙烧挥发以除去低温下易挥发物质，然后将旋转式挥发炉升温，进行锗的第一段还原挥发，挥发后的锗进入竖式还原炉，通入氢气还原后，得到含锗固体颗粒，在加入盐酸进行反应后分离得到锗金属，采用两段富集锗工艺，提高了锗精矿二次富集的富集倍数和锗精矿的品位，解决了后工序氯化提锗回收率下降、成本高、环境影响大等问题。
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公开(公告)号：CN112730591B
公开(公告)日：2023-12-22
申请号：CN202110094053.4
申请日：2021-01-25
申请人： 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司 , 云南东昌金属加工有限公司
IPC分类号： G01N27/62
摘要： 本发明属于有色金属产品检测技术领域，具体公开一种测定高纯四氟化锗中痕量杂质元素含量的采样及测试方法，包括采样、制样、样品处理和使用电感耦合等离子体质谱法对高纯四氟化锗进行分析测定等步骤。采样过程中将采样装置充入一定量氮气放置于40‑50℃水中恒温沉化1‑2h，恒温沉化后，使用高纯氮气充入采样装置容积的60％‑80％进行反复冲洗3‑4次，然后从产品瓶中取得0.3g－1.0g的高纯四氟化锗样品。本发明建立了一种简单高效、快速准确的高纯四氟化锗样品微量金属杂质含量的测定方法。以实际样品对该测量方法进行测试评估，本发明的测试方法前处理简便可靠，测量结果具有较高的灵敏度和精密度，可作为高纯四氟化锗中痕量杂质含量的检测方法。
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公开(公告)号：CN116518293A
公开(公告)日：2023-08-01
申请号：CN202310408611.9
申请日：2023-04-17
申请人： 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种高纯四氟化锗气体的充装设备及充装方法，由第一冷却台、第二冷却台、真空泵、第一贮存容器、第二贮存容器、低温冷冻液机组和常温冷冻液机组组成；所述第一贮存容器设置于第一冷却台上；所述第二贮存容器设置于第二冷却台上；第一贮存容器通过阀门b1与阀门b2、阀门b3、和真空泵连接；阀门b2与第二贮存容器连接；常温冷冻液机组通过阀门a4与阀门a1和第一冷却台连接；阀门a1与阀门a2和低温冷冻液机组连接；常温冷冻液机组通过阀门a5与阀门a3和第一冷却台连接；阀门a3与低温冷冻液机组和第二冷却台连连接；阀门a2与第二冷却台连连接。在充装过程中不存在高压缓冲罐、高压气瓶等危险源的存在，保证了充装过程中的安全性与简便性，也保证了气体的纯度。
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公开(公告)号：CN113584307B
公开(公告)日：2022-04-01
申请号：CN202110882537.5
申请日：2021-08-02
申请人： 云南大学 , 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司
摘要： 本发明涉及锗回收提取技术领域，具体公开一种经两段还原挥发富集低品位锗精矿中锗的设备及方法，包括顺序连接的氮气供气设备、旋转式挥发炉、竖式还原炉和布袋收尘器，所述竖式还原炉还连接有氢气供气装置和盐酸处理池，将低品位锗精矿粉碎后加入还原剂，混合均匀，然后放入旋转式挥发炉中，将旋转式挥发炉，先进行氧化焙烧挥发以除去低温下易挥发物质，然后将旋转式挥发炉升温，进行锗的第一段还原挥发，挥发后的锗进入竖式还原炉，通入氢气还原后，得到含锗固体颗粒，在加入盐酸进行反应后分离得到锗金属，采用两段富集锗工艺，提高了锗精矿二次富集的富集倍数和锗精矿的品位，解决了后工序氯化提锗回收率下降、成本高、环境影响大等问题。
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