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公开(公告)号：CN113526544A
公开(公告)日：2021-10-22
申请号：CN202110770649.1
申请日：2021-07-07
申请人： 云南大学 , 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司
IPC分类号： C01G17/04
摘要： 本发明属于四氟化锗制备技术领域，具体公开一种利用氟锗酸钡热分解制备高纯四氟化锗的方法，包括以下步骤：将可溶性二氧化锗溶解于氢氟酸溶液，制成氟锗酸溶液，所述氢氟酸的浓度为25mol/L，氢氟酸溶液和可溶性二氧化锗的摩尔比为6～6.25：1；在氟锗酸溶液中加入钡盐生成氟锗酸钡沉淀；将生成的氟锗酸钡沉淀使用无水乙醇清洗去除氟化氢残留，放入模具中压成块状，进行烘干，本发明使用氟锗酸钡在600℃～700℃可快速分解生成四氟化锗，锗的收率高，其固体副产物氟化钡具有非常广泛的应用领域和科学应用研究价值。其反应不需要氟气参与，对反应装置的要求低，配置简单，容易控制，其热分解生产的四氟化锗纯度高，杂质少。
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公开(公告)号：CN113419019A
公开(公告)日：2021-09-21
申请号：CN202110911025.7
申请日：2021-08-10
申请人： 云南大学 , 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司
摘要： 本发明属于高纯四氟化锗产品质量检测技术领域，具体公开一种检测高纯四氟化锗中杂质含量的气相色谱系统及方法，包括通过管路相互连接的切换阀系统、载气系统、进样系统、柱系统、尾气处理系统、检测系统，切换阀系统为五个，载气设置6条，进样系统中的两个装样品的定量环连通，可同时完成两个定量环的进样，设置两套分离系统，即用不同的预柱和色谱柱将高纯四氟化锗的不同成分进行分离，分离主成分后杂质气体进入相应的检测系统进行检测，而主成分四氟化锗通过反吹方式，从各个尾气处理口排出，使用本发明的气相色谱系统，进样后控制反吹时间将主要组分四氟化锗利用双反吹+中心切割吹扫出去，提高了其中痕量杂质分析的检出限和结果的准确性。
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公开(公告)号：CN114921664B
公开(公告)日：2024-02-02
申请号：CN202210615858.3
申请日：2022-06-01
申请人： 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司 , 云南大学 , 云南东昌金属加工有限公司
摘要： 本发明涉及湿法冶金技术领域，具体公开了一种采用三段浸出法提取低品位锗富集物（Ge≤1%）中锗的方法，即将低品位锗富集物经过两次硫化钠溶液浸出后，再用一次硫酸‑氟化铵溶液浸出，将第一次硫化钠浸出液和第三次硫酸浸出液混合后，用浸出液调节溶液的pH到3‑4，再加入三氯化铁溶液沉淀锗，并用氨水溶液调节pH值至碱性沉淀回收锗，再将得到的含锗沉淀物在500℃下焙烧得到高品位的锗精矿，第二次硫化钠浸出液作为下一次浸出时的第一次浸出液使用。采用本发明的锗提取方法，解决了低品位锗富集物中锗提取的技术难题，总浸出率达到95.16%以上，锗沉淀率达到99.2%以上，避免了直接氯化法提取低品位锗富集物时锗回收率低、提取成本高、环境影响大等问题。
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公开(公告)号：CN113584319B
公开(公告)日：2022-05-24
申请号：CN202110889216.8
申请日：2021-08-04
申请人： 云南大学 , 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司
摘要： 本发明涉及锗提取技术领域，具体公开了一种从烟尘中提取锗的方法，包括以下步骤：取旋转式挥发炉中产生的含锗烟尘，然后加入压力釜中悬空放置进行氧压氧化，通入CCl4溶液进入压力釜进行反应，并收集挥发的气体，进行冷却，将冷却后的GeCl4溶液通氯气进行氯化蒸馏提纯，然后水解过滤收集GeO2，将废液进行加热收起逸散气体在冰盐水中冷却，回收残余的CCl4循环再利用，将GeO2进行氢气还原后得到锗金属，本方法采用在高温压力氯化的情况下进行气态反应，反应回收效率高，反应速度快，避免了传统工艺反应时间过长的问题。
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公开(公告)号：CN112546659B
公开(公告)日：2022-02-15
申请号：CN202011420514.4
申请日：2020-12-08
申请人： 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司 , 云南东昌金属加工有限公司
摘要： 本发明属于化工设备领域，具体公开一种四氟化锗的提纯装置及方法，包括供气装置、精馏塔、冷凝装置、中转装置和存储装置，精馏塔包括壳体和数层塔框，塔框顶部和底部开口，框内平行设置有数块具有一定倾斜角度的塔板，每层塔框通过管道外接一条冷凝装置管道，中转装置为一个真空泵或抽气泵，并通过管道连接存储装置，精馏塔通过三条支路管道连接中转装置，管道上分别设置冷凝管和阀门，冷凝管通过管道外接有冷凝装置，该装置保证了精馏塔内的真空状态，大幅的提高了四氟化锗的纯度并提高为高纯度，该装置使得精馏流程简易，实用，准确，具有针对性，使得四氟化锗纯度更高，提纯效果更好。
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公开(公告)号：CN113584307A
公开(公告)日：2021-11-02
申请号：CN202110882537.5
申请日：2021-08-02
申请人： 云南大学 , 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司
摘要： 本发明涉及锗回收提取技术领域，具体公开一种经两段还原挥发富集低品位锗精矿中锗的设备及方法，包括顺序连接的氮气供气设备、旋转式挥发炉、竖式还原炉和布袋收尘器，所述竖式还原炉还连接有氢气供气装置和盐酸处理池，将低品位锗精矿粉碎后加入还原剂，混合均匀，然后放入旋转式挥发炉中，将旋转式挥发炉，先进行氧化焙烧挥发以除去低温下易挥发物质，然后将旋转式挥发炉升温，进行锗的第一段还原挥发，挥发后的锗进入竖式还原炉，通入氢气还原后，得到含锗固体颗粒，在加入盐酸进行反应后分离得到锗金属，采用两段富集锗工艺，提高了锗精矿二次富集的富集倍数和锗精矿的品位，解决了后工序氯化提锗回收率下降、成本高、环境影响大等问题。
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公开(公告)号：CN111455405A
公开(公告)日：2020-07-28
申请号：CN202010518994.1
申请日：2020-06-09
申请人： 昆明云锗高新技术有限公司 , 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司 , 云南东昌金属加工有限公司
摘要： 本发明涉及稀有金属冶炼领域,具体公开一种多单元串联多级电解精炼制备高纯铟的方法及装置，包括电解前储液槽、电解槽、电解后储液槽、第一循环泵通过管道和U型槽连通形成一个电解精炼循环系统，并通过该电解槽进行一级电解、真空蒸馏、二级电解、单晶生长这四个步骤制得质量一致性好、纯度达8N的高纯铟，为我国磷化铟材料高端产品的制备提供技术基础和材料基础。
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公开(公告)号：CN102719679B
公开(公告)日：2013-07-10
申请号：CN201210235361.5
申请日：2012-07-09
申请人： 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司
CPC分类号： Y02P10/234 , Y02P10/242
摘要： 一种从提锗残渣中回收镓和锗的方法，涉及湿法冶金技术领域，具体是一种从含锗煤烟尘提锗后的残渣中回收镓和锗的工艺方法。该方法是通过焙烧、浸出、锗的蒸馏分离、渣液分离、萃取、反萃取、水解沉淀和镓锗精矿制备工序实现的。本发明的方法可以将火法冶炼得到的含锗煤烟尘在进行盐酸氯化蒸馏分离锗后的残渣中的镓和锗进行有效回收利用，方法经济合理。
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公开(公告)号：CN102121066B
公开(公告)日：2012-09-12
申请号：CN201110025587.8
申请日：2011-01-24
申请人： 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司
CPC分类号： Y02P10/234
摘要： 本发明涉及湿法冶金技术领域，具体地说是一种采用氯化镁-盐酸蒸馏法来回收含锗原料中锗的方法。本发明公开了一种降低含锗原料氯化蒸馏时盐酸消耗的工艺方法，其特征在于对含锗原料进行预处理后，用氯化镁代替部分工业盐酸与含锗原料反应，并循环利用部分蒸馏残液进行蒸馏，采用了上述两种措施后即可以大大降低各种锗原料在氯化蒸馏时盐酸的消耗量和中和废液的生石灰的消耗量，又不影响锗的回收，从而达到降低生产成本的目的。
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公开(公告)号：CN112760497A
公开(公告)日：2021-05-07
申请号：CN202110101632.7
申请日：2021-01-26
申请人： 云南东昌金属加工有限公司 , 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司
摘要： 本发明涉及锗提取冶金技术领域，具体公开一种提锗尾气净化处理的吸收碱液中锗的回收方法，包括以下步骤：使用亚硫酸钠进行预处理，加入蒸馏废酸和石灰浆进行中和，将沉淀后的锗压滤后使用工业盐酸回收锗金属，本发明在采用了上述措施后，加入亚硫酸钠可防止中和时产生氯气污染环境和危害操作人员健康，采用废酸先中和再用石灰浆中和沉锗效率高，中和后的滤液含锗低于1mg/L以下，沉锗速度快，中和后液易于压滤；将提锗尾气净化处理的吸收含锗碱液转变成锗中和渣，消耗提锗蒸馏废酸，降低提锗废酸的处理成本，进行回收蒸馏时，减少工业盐酸的使用量，实现了尾气吸收碱液中锗的综合回收利用，吸收碱液中锗的回收率可达99.80%以上。
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