公开(公告)号：CN109320498A

公开(公告)日：2019-02-12

申请号：CN201811429168.9

申请日：2018-11-27

Applicant: 利尔化学股份有限公司 ,  广安利尔化学有限公司

Inventor： 周磊 ,  李栋宏 ,  何波 ,  姚中伟 ,  左翔 ,  程柯

IPC: C07D401/04

Abstract: 本发明公开了一种3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-1H-吡唑-5-甲酸烷酯的制备方法，属于化工合成技术领域。本发明提供了一种操作简单、成本低、绿色环保的3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸烷酯制备新方法，包括：将式I化合物与氧化剂在溶剂中进行反应，得3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸烷酯；所述氧化剂为硝酸铈铵或过氧化氢加合物。本发明方法以硝酸铈铵或过氧化氢加合物作为氧化剂，使反应能在较温和的条件下进行，再通过加入除水剂、控制反应温度等条件优化，使产物产率可达80％以上；本发明方法原料廉价易得，对环境友好，有利于实现工业化生产。

公开(公告)号：CN113045424B

公开(公告)日：2024-01-26

申请号：CN202011519588.3

申请日：2020-12-21

Applicant: 利尔化学股份有限公司

Inventor： 李栋宏 ,  何波 ,  左翔 ,  程柯

IPC: C07C201/12 ,  C07C205/26 ,  C07C205/37 ,  B01J27/08

Abstract: 本发明涉及农药化工领域，更具体地讲一种2‑(5‑氟‑2‑硝基苯氧基)乙酸酯类化合物的合成方法，所述方法是使式(I)化合物和式(II)化合物在催化剂作用下进行反应得目标产物；所述催化剂为碘化钠、碘化钾中的至少一种；其中，R1为钠或钾；R2为C1‑C6烷基或苄基。该合成工艺对反应后产生的副产物氯化钾，该方法可经过简单过滤可有效分离，从而对其实现资源化利用。另外通过蒸除溶剂的手段可实现溶剂的循环利用，极大减少资源浪费，节约成本，保护环境。

公开(公告)号：CN117430519A

公开(公告)日：2024-01-23

申请号：CN202310884790.3

申请日：2023-07-19

Applicant: 利尔化学股份有限公司

Inventor： 刘昶 ,  周磊 ,  李栋宏 ,  刘永江 ,  程柯

IPC: C07C227/16 ,  C07C229/20 ,  C07B39/00

Abstract: 本发明涉及式(I)所示氯代高丝氨酸盐酸盐的制备方法，使式(II)所示反应物与含有氯化氢的水溶液在80‑180℃下反应来制备，反应期间水溶液中氯化氢的质量浓度不低于20％或氯化氢的总投料量与式(II)反应物的摩尔比不低于5‑x；所述氯化氢的总投料量包含所述氯化氢的水溶液中的氯化氢其中：0≤x≤1，优选x＝0。本发明制备式(I)所示氯代高丝氨酸盐酸盐的方法具有对环境友好、节约成本和高收率的优点。

公开(公告)号：CN113105350A

公开(公告)日：2021-07-13

申请号：CN202110367033.X

申请日：2021-04-06

Applicant: 利尔化学股份有限公司

Inventor： 梁维平 ,  周磊 ,  何波 ,  李栋宏 ,  左翔 ,  程柯

IPC: C07C227/16 ,  C07C229/56

Abstract: 本发明涉及一种制备式(I)化合物的方法，所述方法包括：使用磺酰氯作为氯化试剂，使用选自二氯C1‑C4烷烃、C2‑C4腈、三氯C1‑C4烷烃、四氯C1‑C4烷烃和C2‑C4羧酸中的一种或多种溶剂，使式(II)原料进行氯化反应得到式(I)化合物；其中，R为C1‑C4的烷基；其中，当溶剂选自C1‑C4烷烃、三氯C1‑C4烷烃、四氯C1‑C4烷烃和C2‑C4羧酸时，反应温度在20‑65℃的范围内；当溶剂选自C2‑C4腈时，反应温度在‑10℃至10℃的范围内。

公开(公告)号：CN113045424A

公开(公告)日：2021-06-29

申请号：CN202011519588.3

申请日：2020-12-21

Applicant: 利尔化学股份有限公司

Inventor： 李栋宏 ,  何波 ,  左翔 ,  程柯

IPC: C07C201/12 ,  C07C205/26 ,  C07C205/37 ,  B01J27/08

Abstract: 本发明涉及农药化工领域，更具体地讲一种2‑(5‑氟‑2‑硝基苯氧基)乙酸酯类化合物的合成方法，所述方法是使式(I)化合物和式(II)化合物在催化剂作用下进行反应得目标产物；所述催化剂为碘化钠、碘化钾中的至少一种；其中，R1为钠或钾；R2为C1‑C6烷基或苄基。该合成工艺对反应后产生的副产物氯化钾，该方法可经过简单过滤可有效分离，从而对其实现资源化利用。另外通过蒸除溶剂的手段可实现溶剂的循环利用，极大减少资源浪费，节约成本，保护环境。

公开(公告)号：CN110294739B

公开(公告)日：2021-02-02

申请号：CN201810247020.7

申请日：2018-03-23

Applicant: 利尔化学股份有限公司 ,  广安利尔化学有限公司

Inventor： 李栋宏 ,  曾伟 ,  何波 ,  姚中伟 ,  左翔 ,  程柯

IPC: C07D401/04

Abstract: 本发明公开了一种氯虫苯甲酰胺的纯化方法，属于化工技术领域。本发明针对目前氯虫苯甲酰胺纯化中产品收率和纯度低、溶剂用量大的技术问题，提供了一种氯虫苯甲酰胺的纯化方法，包括以下步骤：将氯虫苯甲酰胺粗品溶解于良性溶剂中，加入不良溶剂，析晶，得纯化后的氯虫苯甲酰胺。本发明方法通过对纯化过程中各参数的控制，能够以高收率获得高纯度的氯虫苯甲酰胺，并且总溶剂用量小，有利于工业中进行大规模生产，极大地降低了氯虫苯甲酰胺的纯化成本。

公开(公告)号：CN111423431A

公开(公告)日：2020-07-17

申请号：CN202010249355.X

申请日：2020-04-01

Applicant: 利尔化学股份有限公司 ,  广安利尔化学有限公司

Inventor： 李栋宏 ,  何波 ,  梁维平 ,  左翔 ,  程柯

IPC: C07D413/14 ,  C07D401/04

Abstract: 本发明公开了氯虫苯甲酰胺及其中间体的制备方法，在碱和溶剂存在下，将3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-羧酸和2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸共同混合形成物料一；甲磺酰氯再与物料一混合反应，得到2-[3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-基]-6-氯-8-甲基-4H-3,1-苯并恶嗪-4-酮中间体，即氯虫苯甲酰胺中间体。本发明操作简易，反应过程中生成的苯并恶嗪酮中间体不需要进一步处理，不干燥直接过滤完即可投入到下一步反应以制备氯虫苯甲酰胺，总收率和产品质量高且滤液可通过同步连续套用的方法进行使用，很大程度上减少了溶剂的使用量，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN110627646A

公开(公告)日：2019-12-31

申请号：CN201910993149.7

申请日：2019-10-18

Applicant: 利尔化学股份有限公司 ,  广安利尔化学有限公司

Inventor： 何波 ,  李栋宏 ,  姚中伟 ,  左翔 ,  程柯

IPC: C07C201/12 ,  C07C205/26

Abstract: 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种5-氟-2-硝基苯酚的制备方法。本发明解决的技术问题是现有制备5-氟-2-硝基苯酚的方法反应时间长，不利于工业化操作。本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是提供了一种5-氟-2-硝基苯酚的制备方法，包括以下步骤：在碱、水和有机溶剂同时存在的情况下，使2,4-二氟硝基苯反应得到5-氟-2-硝基苯酚。本发明通过在反应体系中添加有机溶剂，可以加快反应速度，有效缩短反应时间，降低了能耗，更易于进行工业化应用。

公开(公告)号：CN108033944A

公开(公告)日：2018-05-15

申请号：CN201711460497.5

申请日：2017-12-28

Applicant: 利尔化学股份有限公司 ,  广安利尔化学有限公司

Inventor： 何波 ,  姚中伟 ,  李栋宏 ,  左翔 ,  程柯

IPC: C07D401/04

CPC classification number: C07D401/04

Abstract: 本发明公开了一种氯虫苯甲酰胺杂质制备工艺，属于有机合成技术领域。本发明要解决的技术问题是提供一种高效、低成本制备一系列氯虫苯甲酰胺杂质的工艺。该工艺包括以下步骤：先以M1为原料制得化合物M2，然后一锅法同时进行氧化和溴化制备得到S1，S1再经水解制备得到S2，S2经酰胺化制得S3。本方法省去了中间体M2的分离纯化，节约了溴化剂和溶剂的用量，缩短了工艺步骤，降低了生产成本，不需要使用溴素、双氧水等危险化学试剂；本发明方法可制备一系列氯虫苯甲酰胺杂质，为氯虫苯甲酰胺的生产质量控制提供了有效保障。