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公开(公告)号：CN110294739A
公开(公告)日：2019-10-01
申请号：CN201810247020.7
申请日：2018-03-23
Applicant: 利尔化学股份有限公司 , 广安利尔化学有限公司
IPC: C07D401/04
Abstract: 本发明公开了一种氯虫苯甲酰胺的纯化方法，属于化工技术领域。本发明针对目前氯虫苯甲酰胺纯化中产品收率和纯度低、溶剂用量大的技术问题，提供了一种氯虫苯甲酰胺的纯化方法，包括以下步骤：将氯虫苯甲酰胺粗品溶解于良性溶剂中，加入不良溶剂，析晶，得纯化后的氯虫苯甲酰胺。本发明方法通过对纯化过程中各参数的控制，能够以高收率获得高纯度的氯虫苯甲酰胺，并且总溶剂用量小，有利于工业中进行大规模生产，极大地降低了氯虫苯甲酰胺的纯化成本。
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公开(公告)号：CN113105350B
公开(公告)日：2023-11-24
申请号：CN202110367033.X
申请日：2021-04-06
Applicant: 利尔化学股份有限公司
IPC: C07C227/16 , C07C229/56
Abstract: 本发明涉及一种制备式(I)化合物的方法，所述方法包括：使用磺酰氯作为氯化试剂，使用选自二氯C1‑C4烷烃、C2‑C4腈、三氯C1‑C4烷烃、四氯C1‑C4烷烃和C2‑C4羧酸中的一种或多种溶剂，使式(II)原料进行氯化反应得到式(I)化合物；其中，R为C1‑C4的烷基；其中，当溶剂选自C1‑C4烷烃、三氯C1‑C4烷烃、四氯C1‑C4烷烃和C2‑C4羧酸时，反应温度在20‑65℃的范围内；当溶剂选自C2‑C4腈时，反应温度在‑10℃至10℃的范围内。
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公开(公告)号：CN116041256B
公开(公告)日：2024-09-10
申请号：CN202310120259.9
申请日：2023-02-15
Applicant: 利尔化学股份有限公司
IPC: C07D213/64
Abstract: 本发明涉及从包含式II的吡氧基乙酸烷基酯和式III的吡啶酮杂质的混合物中除去所述式III的吡啶酮杂质的方法，#imgabs0#其中，X各自独立地表示氢或卤素，Y表示氢、卤素或C1‑C6烷基，R1表示C1‑C6烷基，所述方法包括：向所述混合物中加入吡啶酮杂质去除剂；所述吡啶酮杂质去除剂选自有机过氧化物、无机过氧化物、卤酸、次卤酸、亚卤酸、高卤酸、卤酸盐、次卤酸盐、亚卤酸盐、高卤酸盐和过硫酸盐。本发明还涉及式II化合物的制备方法。
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公开(公告)号：CN116041256A
公开(公告)日：2023-05-02
申请号：CN202310120259.9
申请日：2023-02-15
Applicant: 利尔化学股份有限公司
IPC: C07D213/64
Abstract: 本发明涉及从包含式II的吡氧基乙酸烷基酯和式III的吡啶酮杂质的混合物中除去所述式III的吡啶酮杂质的方法，其中，X各自独立地表示氢或卤素，Y表示氢、卤素或C1‑C6烷基，R1表示C1‑C6烷基，所述方法包括：向所述混合物中加入吡啶酮杂质去除剂；所述吡啶酮杂质去除剂选自有机过氧化物、无机过氧化物、卤酸、次卤酸、亚卤酸、高卤酸、卤酸盐、次卤酸盐、亚卤酸盐、高卤酸盐和过硫酸盐。本发明还涉及式II化合物的制备方法。
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公开(公告)号：CN111423431B
公开(公告)日：2022-10-28
申请号：CN202010249355.X
申请日：2020-04-01
Applicant: 利尔化学股份有限公司 , 广安利尔化学有限公司
IPC: C07D413/14 , C07D401/04
Abstract: 本发明公开了氯虫苯甲酰胺及其中间体的制备方法，在碱和溶剂存在下，将3‑溴‑1‑(3‑氯‑2‑吡啶基)‑1H‑吡唑‑5‑羧酸和2‑氨基‑5‑氯‑3‑甲基苯甲酸共同混合形成物料一；甲磺酰氯再与物料一混合反应，得到2‑[3‑溴‑1‑(3‑氯‑2‑吡啶基)‑1H‑吡唑‑5‑基]‑6‑氯‑8‑甲基‑4H‑3,1‑苯并恶嗪‑4‑酮中间体，即氯虫苯甲酰胺中间体。本发明操作简易，反应过程中生成的苯并恶嗪酮中间体不需要进一步处理，不干燥直接过滤完即可投入到下一步反应以制备氯虫苯甲酰胺，总收率和产品质量高且滤液可通过同步连续套用的方法进行使用，很大程度上减少了溶剂的使用量，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN117776945A
公开(公告)日：2024-03-29
申请号：CN202311738195.5
申请日：2023-12-15
Applicant: 利尔化学股份有限公司
IPC: C07C227/18 , C07C229/20
Abstract: 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及式(III)化合物或其对映异构体或所有比例的对映异构体的混合物的制备方法。本发明采用的技术方案是：a)以式(I)化合物或其对映异构体或所有比例的对映异构体的混合物为原料，与盐酸混合发生反应，得式(II)化合物或其对映异构体或所有比例的对映异构体的混合物的反应液；b)在酸性条件下，步骤(a)所得反应液与醇ROH混合发生反应，经后处理后得式(III)化合物或其对映异构体或所有比例的对映异构体的混合物；其中，R为C1‑C4的烷基。本发明解决了现有制备方法中产品三废量较大和不利于工业化操作等问题。#imgabs0#
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公开(公告)号：CN116496209A
公开(公告)日：2023-07-28
申请号：CN202310122883.2
申请日：2023-02-15
Applicant: 利尔化学股份有限公司
IPC: C07D213/64
Abstract: 本发明涉及吡氧基乙酸烷基酯的制备方法。所述方法包括：在相转移催化剂存在下，将式I化合物与式X’‑CH2‑C(＝O)‑O‑R1的化合物在水或者中性无机盐的水溶液中反应，生成式II的吡氧基乙酸烷基酯和式III的吡啶酮杂质；本发明的方法通过加入特定促进剂，能够显著减少反应时间、原料利用率高并且降低吡啶酮杂质含量，同时不会不利地影响吡氧基乙酸烷基酯。
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公开(公告)号：CN109320498B
公开(公告)日：2021-08-17
申请号：CN201811429168.9
申请日：2018-11-27
Applicant: 利尔化学股份有限公司 , 广安利尔化学有限公司
IPC: C07D401/04
Abstract: 本发明公开了一种3‑溴‑1‑(3‑氯‑2‑吡啶基)‑1H‑吡唑‑5‑甲酸烷酯的制备方法，属于化工合成技术领域。本发明提供了一种操作简单、成本低、绿色环保的3‑溴‑1‑(3‑氯‑2‑吡啶基)‑1H‑吡唑‑5‑甲酸烷酯制备新方法，包括：将式I化合物与氧化剂在溶剂中进行反应，得3‑溴‑1‑(3‑氯‑2‑吡啶基)‑1H‑吡唑‑5‑甲酸烷酯；所述氧化剂为硝酸铈铵或过氧化氢加合物。本发明方法以硝酸铈铵或过氧化氢加合物作为氧化剂，使反应能在较温和的条件下进行，再通过加入除水剂、控制反应温度等条件优化，使产物产率可达80％以上；本发明方法原料廉价易得，对环境友好，有利于实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN108033944B
公开(公告)日：2020-10-16
申请号：CN201711460497.5
申请日：2017-12-28
Applicant: 利尔化学股份有限公司 , 广安利尔化学有限公司
IPC: C07D401/04
Abstract: 本发明公开了一种氯虫苯甲酰胺杂质制备工艺，属于有机合成技术领域。本发明要解决的技术问题是提供一种高效、低成本制备一系列氯虫苯甲酰胺杂质的工艺。该工艺包括以下步骤：先以M1为原料制得化合物M2，然后一锅法同时进行氧化和溴化制备得到S1，S1再经水解制备得到S2，S2经酰胺化制得S3。本方法省去了中间体M2的分离纯化，节约了溴化剂和溶剂的用量，缩短了工艺步骤，降低了生产成本，不需要使用溴素、双氧水等危险化学试剂；本发明方法可制备一系列氯虫苯甲酰胺杂质，为氯虫苯甲酰胺的生产质量控制提供了有效保障。
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公开(公告)号：CN109438271A
公开(公告)日：2019-03-08
申请号：CN201811359756.X
申请日：2018-11-15
Applicant: 利尔化学股份有限公司 , 广安利尔化学有限公司
IPC: C07C231/02 , C07C237/30 , C07C231/24
Abstract: 本发明公开了一种3-三氟甲基苯硫酚及其衍生物的制备方法，属于化工合成技术领域。本发明为解决上述现有技术的问题，提供了一种3-取代-2-氨基-5-卤代苯甲酰胺的制备方法，该方法包括以下步骤：将式II的化合物、式III的化合物和有机溶剂混合，反应得式I的3-取代-2-氨基-5-卤代苯甲酰胺。本发明通过对反应条件的大量优化实验，可在温和条件下，以高收率获得高纯度的3-取代-2-氨基-5-卤代苯甲酰胺，后处理简单，为3-取代-2-氨基-5-卤代苯甲酰胺的工业化生产提供了有利条件。
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