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公开(公告)号:CN119954720A
公开(公告)日:2025-05-09
申请号:CN202411688864.7
申请日:2024-11-25
Applicant: 利尔化学股份有限公司
IPC: C07D231/20
Abstract: 本发明属于化工合成领域,涉及一种1‑甲基‑3‑(三氟甲基)‑4‑(氯甲基)‑5‑(二氟甲氧基)‑1H‑吡唑的制备方法。具体而言,本发明公开了一种式II化合物的制备方法,其包括以下步骤:在水的存在下,以式I化合物为原料,与试剂A和试剂B进行反应,得到包含式II化合物的反应液;其中,所述试剂A为醛类试剂;所述试剂B为酰氯类试剂。该方法的反应试剂原料廉价易得,不额外添加催化剂,路线选择性好、副反应少,产品收率高,反应条件温和易于控制,工艺操作简单易于工业化,不产生有害废气,是一条低毒、高效、简洁、绿色的合成路线。#imgabs0#
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公开(公告)号:CN119528685A
公开(公告)日:2025-02-28
申请号:CN202311098035.9
申请日:2023-08-29
Applicant: 利尔化学股份有限公司
Abstract: 本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种1‑溴‑4‑甲基萘的制备方法。所述制备方法包括以下步骤:以1‑甲基萘为反应原料,在氢溴酸和双氧水的作用下,在有机溶剂中反应,得到1‑溴‑4‑甲基萘。该制备方法工艺路线简单,原料易得,反应条件温和,操作方便,溴代选择性高,副产物只有水,符合原子经济性,对环境的危害小,适合大规模工业化生产。
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公开(公告)号:CN119306624A
公开(公告)日:2025-01-14
申请号:CN202310852453.6
申请日:2023-07-12
Applicant: 利尔化学股份有限公司
IPC: C07C227/40 , C07C227/42 , C07C229/22
Abstract: 本发明提出一种从发酵液中纯化L‑高丝氨酸的方法,该方法采用混合溶剂重结晶法,具体包括以下步骤:(1)将L‑高丝氨酸发酵液与不良性溶剂混合,析出沉淀,得到固体1和滤液1;(2)将固体1和混合溶剂混合至溶解并分相,使上层相1析出沉淀,得到固体2和滤液2;(3)将固体2和良性溶剂混合,脱色后与不良性溶剂混合并分相,使上层相2析出沉淀,得到固体3和滤液3;其中,固体3经过任选的打浆等后处理即可得到纯品L‑高丝氨酸。本发明建立的纯化方法步骤简单,条件温和,成本低,产品纯度高,且混合溶剂可通过回收的方式循环套用,减少三废量,有利于环境保护。
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公开(公告)号:CN114106527B
公开(公告)日:2023-11-28
申请号:CN202111627693.3
申请日:2021-12-28
Applicant: 利尔化学股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种抗滴落无卤阻燃PBT基复合材料及其制备方法。该复合材料包含以wt%计的如下组分:PBT树脂40%~90%、二氧化硅0.5%~10%、镁铝水滑石0.5%~10%、改性含磷阻燃剂5%~25%和玻璃纤维0%~20%,可以通过热熔挤出技术制得。借助于改性含磷阻燃剂、二氧化硅和镁铝水滑石三者的协同效应,该复合材料不仅能够实现优异的阻燃效果,同时有效抑制了PBT基材的熔滴现象,增强了材料的安全性。此外,该复合材料的配方简单,易于制备,
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公开(公告)号:CN116496209A
公开(公告)日:2023-07-28
申请号:CN202310122883.2
申请日:2023-02-15
Applicant: 利尔化学股份有限公司
IPC: C07D213/64
Abstract: 本发明涉及吡氧基乙酸烷基酯的制备方法。所述方法包括:在相转移催化剂存在下,将式I化合物与式X’‑CH2‑C(=O)‑O‑R1的化合物在水或者中性无机盐的水溶液中反应,生成式II的吡氧基乙酸烷基酯和式III的吡啶酮杂质;本发明的方法通过加入特定促进剂,能够显著减少反应时间、原料利用率高并且降低吡啶酮杂质含量,同时不会不利地影响吡氧基乙酸烷基酯。
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公开(公告)号:CN111793085B
公开(公告)日:2023-02-24
申请号:CN202010220956.8
申请日:2020-03-26
Applicant: 利尔化学股份有限公司 , 广安利尔化学有限公司
IPC: C07F9/30
Abstract: 本发明属于有机合成领域,尤其涉及一种制备L‑草铵膦(I)或其盐的方法。本发明是使式(II)所示化合物或其盐与式(III)所示化合物反应,不论中间体是否分离,将反应所得产物经水解反应得到L‑草铵膦(I)或其盐。与现有的L‑草铵膦合成路线相比,本发明是一种化学合成的新路线,步骤相对简单、原子经济性高、无需进行手性催化即可得到高ee值的L‑草铵膦产品,具有潜在的工业化应用价值。
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公开(公告)号:CN111662324B
公开(公告)日:2023-02-24
申请号:CN202010138163.1
申请日:2020-03-03
Applicant: 利尔化学股份有限公司 , 广安利尔化学有限公司
IPC: C07F9/30 , C07D263/44
Abstract: 本发明涉及一种制备L‑草铵膦的方法。本发明以廉价易得的L‑高丝氨酸为起始原料,通过三步反应制备得到了高ee值的L‑草铵膦,无需手性催化,成本低廉,具有潜在的工业化应用价值。
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公开(公告)号:CN111217853B
公开(公告)日:2022-11-15
申请号:CN201811427902.8
申请日:2018-11-27
Applicant: 利尔化学股份有限公司 , 广安利尔化学有限公司
IPC: C07F9/30
Abstract: 本发明公开了一种制备L‑草铵膦单钠盐的方法,属于化工合成技术领域。本发明为解决现有技术的问题,提供了一种制备L‑草铵膦单钠盐的方法,该方法包括以下步骤:L‑草铵膦和氢氧化钠在含水量小于5000ppm的异丙醇中反应,反应完毕,析晶,得L‑草铵膦单钠盐。本发明方法以异丙醇为溶剂,并对其含水量进行严格控制,从而使所得产品绝对含量和收率高;后处理工艺简单,反应结束后直接过滤、烘干即得产品,易于进行工业化。
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公开(公告)号:CN112574116B
公开(公告)日:2022-08-23
申请号:CN202010995845.4
申请日:2020-09-21
Applicant: 利尔化学股份有限公司 , 广安利尔化学有限公司
IPC: C07D233/76 , C07D233/78 , C07F9/6506 , C07F9/30 , A01P13/00
Abstract: 本发明涉及一种制备草铵膦海因中间体及其类似物的方法。(a)使式(II)化合物与式(III)化合物或式(IV)化合物反应以得到式(V)化合物、或得到式(VI)化合物、或得到式(V)化合物与式(VI)化合物的混合物;(b)使步骤(a)所得化合物或混合物转化为式(I)化合物;(c)使所得(I)化合物,与式(VIII)化合物经重排反应,转化为式(VII)化合物。将本发明海因中间体及其类似物用于草铵膦的制备,可以解决现有技术中成本较高、效率较低等问题,是一种具有成本优势的制备方法。
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公开(公告)号:CN110156560B
公开(公告)日:2022-08-05
申请号:CN201910530197.2
申请日:2019-06-19
Applicant: 利尔化学股份有限公司 , 广安利尔化学有限公司
IPC: C07C17/093 , C07C25/02
Abstract: 本发明公开了一种2,6‑二乙基‑4‑甲基溴苯的连续流制备方法,整个制备过程在一体化反应器中进行,在一体化反应器进料口连续加入亚硝酸盐试剂、醇和酸制备亚硝酸酯,再与2,6‑二乙基‑4‑甲基苯胺进行重氮化反应,所得重氮盐再与溴化试剂发生溴代反应并在一体化反应器出料口连续得到2,6‑二乙基‑4‑甲基溴苯。本发明生产过程安全高效,不造成高危重氮盐累积,解决釜式反应体系粘度大的问题,产品收率和纯度较高,工艺操作简单且高效。
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