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公开(公告)号：CN113880116B
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202111264093.5
申请日：2021-10-27
Applicant: 利尔化学股份有限公司
Abstract: 本发明属于精细化工领域，具体涉及一种含氟氯化钠盐分离精制的方法。具体而言，该方法包括如下步骤：1)煅烧；2)与水混合打浆，加入盐酸并调节pH值至5‑10；3)分离氟化钠；4)沉淀除氟；和5)分离氯化钠。通过煅烧工序有效除去含氟氯化钠盐中的有机杂质，粉碎打浆工序中通过用盐酸调节pH范围消除同离子效应，得到氟化钠，沉淀除氟工序除去滤液中微量的氟离子，滤液经结晶后得到氯化钠。该工艺流程操作简单，全程没有使用有机溶剂，安全环保，回收得到两种高纯度的无机盐，将无机废盐变废为宝，既解决了危险固废的环境污染问题，又有可观的经济效益。
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公开(公告)号：CN113621179B
公开(公告)日：2023-05-09
申请号：CN202111006816.1
申请日：2021-08-30
Applicant: 利尔化学股份有限公司
IPC: C08K9/06 , C08K5/5313 , C08L69/00
Abstract: 本发明属于复合材料领域，具体涉及一种表面改性的烷基次膦酸锌阻燃剂和基于其的改性聚碳酸酯。本发明提供的烷基次膦酸锌阻燃剂，利用硅烷偶联剂对C1‑2烷基次膦酸锌表面改性，所得改性阻燃剂的稳定性和残碳量均有提高，阻燃性能提升。本发明将上述烷基次膦酸锌阻燃剂添加至聚碳酸酯基体材料中，所得改性聚碳酸酯在高温高剪切力作用下加工稳定性提高，并充分利用硅系阻燃剂与膦系阻燃剂复配效果，提高阻燃效率。
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公开(公告)号：CN112522340B
公开(公告)日：2023-05-09
申请号：CN201910886548.3
申请日：2019-09-19
Applicant: 四川利尔生物科技有限公司 , 利尔化学股份有限公司
IPC: C12P17/14
Abstract: 本发明公开了一种酶催化水解制备1‑氧‑4,5‑二氮杂环庚烷的方法，属于有机合成技术领域。本发明为解决现有技术中产率低，需要使用强酸或强碱等问题，提供了一种酶催化水解制备1‑氧‑4,5‑二氮杂环庚烷的方法：使式I化合物在水解酶的催化下进行水解反应，分离纯化，得到1‑氧‑4,5‑二氮杂环庚烷。本发明采用水解酶催化，反应选择性好、副反应少，产品收率可达90％以上，萃取液可直接作为后续反应的原料合成唑啉草酯；反应条件温和、易于控制，整个工艺操作简单，易于工业化。
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公开(公告)号：CN115869942A
公开(公告)日：2023-03-31
申请号：CN202211441945.8
申请日：2022-11-17
Applicant: 利尔化学股份有限公司
IPC: B01J23/58 , C07D213/61
Abstract: 本发明属于化工技术领域，具体涉及一种改性钯碳催化剂及其制备方法和应用。该钯碳催化剂的制备方法为：将钯碳浸渍于浸渍液中，浸渍结束后，加入醇，密闭加热，冷却，水洗，过滤，即得；其中，所述浸渍液为钡、镁、钙、锶和铍盐溶液中的一种或多种，pH为1‑6。同时，该钯碳催化剂可应用于脱氯加氢反应，具体为由2,3,6‑三氯吡啶制备2,3‑二氯吡啶的反应，该反应能有效控制2,3,6‑三氯吡啶的过度脱氯，减少副产物的产生，并增强活性组分的稳定性，2,3,6‑三氯吡啶的转化率可达到100％，2,3‑二氯吡啶的选择性可达到97％以上。
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公开(公告)号：CN115504848A
公开(公告)日：2022-12-23
申请号：CN202210624386.8
申请日：2022-06-02
Applicant: 利尔化学股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种制备1,4‑二甲基萘的方法，属于化工合成领域。该方法以式(I)化合物为原料，与甲基化试剂反应得到的1,4‑二甲基萘。与现有1,4‑二甲基萘的合成方法相比，本发明有以下特征和优点：(1)采用了不同的合成策略，从转换亲核亲电试剂的角度出发，将萘环主体制备成亲电的格氏试剂，与甲基化试剂反应制得产品。(2)有效避免了偶联副反应的发生，提高了反应选择性和收率。(3)产生少量的1‑甲基萘可经过溴代和格氏反应进行套用，有效提高了原料利用率，体现了原子经济性。(4)选用的甲基化试剂廉价易得，不需要使用催化剂，工艺操作简便，反应条件温和，有利于工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN112574119B
公开(公告)日：2022-09-20
申请号：CN202010999866.3
申请日：2020-09-22
Applicant: 利尔化学股份有限公司 , 广安利尔化学有限公司
IPC: C07D233/76 , C07D233/78 , C07F9/30 , C07F9/6506
Abstract: 本发明涉及制备海因衍生物的方法，是使式(II)化合物或其盐、对映异构体或所有比例的对映异构体的混合物，与式(III)化合物反应，得到式(IV)化合物或其盐、对映异构体或所有比例的对映异构体的混合物；再在酸的存在下，使式(IV)化合物分子内缩合得到式(I)化合物或其盐、对映异构体或所有比例的对映异构体的混合物。将本发明涉及的海因衍生物用于草铵膦的合成，可解决现有技术中成本较高、效率较低等问题，是一种具备较大成本优势的方法。
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公开(公告)号：CN114585631A
公开(公告)日：2022-06-03
申请号：CN202180006003.4
申请日：2021-01-13
Applicant: 利尔化学股份有限公司 , 广安利尔化学有限公司
Abstract: 本发明涉及一种制备L‑草铵膦中间体的方法。
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公开(公告)号：CN110563761B
公开(公告)日：2022-03-01
申请号：CN201910859667.X
申请日：2019-09-11
Applicant: 利尔化学股份有限公司 , 广安利尔化学有限公司
IPC: C07F9/52
Abstract: 本发明涉及清洗甲基二氯化膦合成捕集系统焦化物的方法，属于除草剂草铵膦生产技术领域。本发明解决的技术问题是现有甲基二氯化膦法捕集系统焦化物累积后将严重影响甲基二氯化膦的连续合成，目前还没有有效的解决措施。本发明的清洗方法是在含有焦化物的捕集系统中加入乙腈或二恶烷进行溶解分散，将分散后的固液混合物通过沉降的方式进行分离，从而实现捕集系统焦化物的清洗。本发明溶解分散效果好，不溶物易沉降，不会剧烈反应放热，安全系数高，产生少量有机废液。
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公开(公告)号：CN113831218A
公开(公告)日：2021-12-24
申请号：CN202010580284.1
申请日：2020-06-23
Applicant: 利尔化学股份有限公司
IPC: C07C29/143 , C07C33/46 , C07D301/26 , C07D303/08
Abstract: 本发明涉及一种制备4‑氟苯基环氧乙烷的方法，该方法包括以下步骤：a)在与水不混溶的有机溶剂中，使用碱金属硼氢化物、碱土金属硼氢化物或季铵硼氢化物还原ω‑氯‑4‑氟苯乙酮得到含有2‑氯‑1‑(4‑氟苯基)乙‑1‑醇的反应液；b)使得到的反应液不经过中间体后处理与碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物反应，得到4‑氟苯基环氧乙烷。本发明的方法简单经济，可以以高产率制备4‑氟苯基环氧乙烷。
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公开(公告)号：CN113248537A
公开(公告)日：2021-08-13
申请号：CN202110159176.1
申请日：2021-02-04
Applicant: 利尔化学股份有限公司 , 广安利尔化学有限公司
IPC: C07F9/30
Abstract: 本发明涉及草铵膦(I)的制备方法，包括使对映体纯的式(II)化合物与式(III)化合物在路易斯酸的存在下反应的步骤，其中：Hal为卤素；PG为氢或氨基保护基；Z为OX或OY；R1为C1‑C16的烷基、环己基、环戊基或苯基，其中每个基团可被氢、C1‑C6烷基、C1‑C6烷氧基或二烷基氨基取代；R2为C1‑C8烷基、C1‑C8醚基或苯基；X和Y各自独立地为烷基、烯基或芳香基；手性碳原子标有*。本发明的方法可以高收率得到高纯度的草铵膦。
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