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    一种草铵膦酸的制备方法
    11.
    发明授权
    一种草铵膦酸的制备方法 有权 转让

    公开(公告)号：CN107880072B

    公开(公告)日：2019-07-09

    申请号：CN201711012385.3

    申请日：2017-10-26

    申请人： 南京红太阳生物化学有限责任公司 ,  南京红太阳股份有限公司

    发明人： 岳瑞宽 ,  陈新春 ,  薛谊 ,  张兰平 ,  蒋剑华 ,  王福军

    IPC分类号： C07F9/30

    摘要： 本发明公开了一种草铵膦酸的制备方法，包括以下步骤：将草铵膦氨基腈与碱液混合进行水解，产生的氨气用水吸收；往所得水解液中加入草酸进行成盐反应；反应液冷却，过滤得滤液和草酸盐固体，滤液浓缩，浓缩液加入醇，析出草铵膦酸固体，过滤，洗涤，烘干得草铵膦酸。本发明将草铵膦氨基腈经氢氧化钠或氢氧化钙碱水解后与草酸进行反应，水解产生的氨通过微负压脱氨，通过水吸收得到氨水，草酸钠或者草酸钙由于在水中溶解度小或不溶的性质直接分离，在整个制备过程中没有产生氯化铵，废水量也极少。获得的草酸盐可以重新制备得到草酸循环套用。本发明制得的草铵膦酸的纯度可达96.5％以上，收率≥80％。

    一种敌草快阴离子盐的绿色制备方法
    13.
    发明授权
    一种敌草快阴离子盐的绿色制备方法 有权

    公开(公告)号：CN109232569B

    公开(公告)日：2021-05-25

    申请号：CN201811318062.1

    申请日：2018-11-07

    申请人： 南京红太阳生物化学有限责任公司 ,  东南大学

    发明人： 薛谊 ,  岳瑞宽 ,  陈洪龙 ,  袁意 ,  王文魁 ,  罗超然 ,  刘小攀 ,  周钰明 ,  鲍杰华

    IPC分类号： C07D471/14

    摘要： 本发明属于化学领域，公开了一种敌草快阴离子盐的绿色制备方法，包括：在盐酸或硫酸存在的条件下，敌草快二溴盐母液与氧化剂反应得到含有敌草快二氯盐或敌草快硫酸氢盐的反应液，反应液过滤，滤液经调pH、浓缩处理得到敌草快二氯盐母液或敌草快硫酸氢盐母液；滤饼与有机溶剂混合，通入乙烯反应至体系压力不再变化为止，反应液过滤，得到含有1,2‑二溴乙烷的滤液和敌草快二溴盐固体，敌草快二溴盐经洗涤、干燥，配制成敌草快二溴盐母液；滤液经回收得到1,2‑二溴乙烷，与联吡啶反应制敌草快二溴盐。本发明方法简单，适合于工业化生产，阳离子损失率低于0.5％；溴回收率在96％以上，从而实现了溴素的循环利用，避免了溴素的浪费。

    一种1,1′-乙撑-2,2′-联吡啶二氯盐的制备方法
    14.
    发明公开
    一种1,1′-乙撑-2,2′-联吡啶二氯盐的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN112500411A

    公开(公告)日：2021-03-16

    申请号：CN202011467336.0

    申请日：2020-12-14

    申请人： 南京红太阳生物化学有限责任公司

    发明人： 薛谊 ,  陈洪龙 ,  王红伟 ,  杜翔 ,  王福军 ,  蒋剑华 ,  岳瑞宽 ,  罗超然 ,  王文魁

    IPC分类号： C07D471/14

    摘要： 本发明公开了一种1,1'‑乙撑‑2,2'‑联吡啶二氯盐的制备方法，以2,2'‑联吡啶、二氯乙烷为原料，以溶剂A或溶剂B为溶剂，在反应温度120～300℃下进行环合反应得到1,1'‑乙撑‑2,2'‑联吡啶二氯盐；其中，溶剂A选自二氯乙烷；溶剂B满足以下条件：①不与反应原料或反应产物发生化学反应；②能够溶解反应原料二氯乙烷和2,2'‑联吡啶。相较于现有技术，本发明方法具有工艺简单、反应路线短、成本低的优点，适合工业化生产。且在反应体系中加入催化剂能够显著加快反应速率，提高原料转化率和目的产物的选择性。

    一种双氟磺酰亚胺的制备方法
    17.
    发明公开
    一种双氟磺酰亚胺的制备方法 有权 转让

    公开(公告)号：CN107986248A

    公开(公告)日：2018-05-04

    申请号：CN201711144110.5

    申请日：2017-11-17

    申请人： 南京红太阳生物化学有限责任公司

    发明人： 慕灯友 ,  陈洪龙 ,  陈新春 ,  薛谊 ,  杨成

    IPC分类号： C01B21/086

    摘要： 本发明公开了一种双氟磺酰亚胺的制备方法，该方法利用硫酰氟和氟化铵、三乙胺反应制备双氟磺酰亚胺的有机碱盐，再将其与强酸进行置换反应，通过减压蒸馏得到高纯度的双氟磺酰亚胺。本发明方法以SO2F2、NH4F和有机碱为原料，避免使用强腐蚀性的FSO3H作为原料；工艺简单、连续操作性强、产品易于分离、提纯，通过减压蒸馏就可以制备高纯度(≥99％)的HFSI，且收率可达90％以上；无氯离子参与全程反应，产品质量稳定。