公开(公告)号：CN111072558B

公开(公告)日：2022-05-24

申请号：CN201911071716.X

申请日：2019-11-05

申请人： 南京红太阳生物化学有限责任公司

发明人： 陈洪龙 ,  慕灯友 ,  王福军 ,  蒋剑华 ,  薛谊 ,  陈新春

IPC分类号： C07D213/84

摘要： 本发明公开了一种2,3‑二氯‑6‑氰基吡啶的制备方法，以金属氯化物盐为催化剂、卤化磷为助催化剂，原料2‑氯‑6‑氰基吡啶和氯气经一步液相氯化反应得到2,3‑二氯‑6‑氰基吡啶；所述的金属氯化盐选自WCl6、MoCl5、FeCl3、AlCl3、CuCl2、ZnCl2、RuCl3、SnCl4和SbCl5中的至少一种；所述的助催化剂选自五氯化磷、三氯化磷、五溴化磷、三溴化磷中的至少一种。本发明反应工艺简单、生产成本低，目的产物选择性和收率高，通过优化反应条件，收率90％以上，具有良好的工业化前景。

公开(公告)号：CN111004277B

公开(公告)日：2022-05-24

申请号：CN201911036297.6

申请日：2019-10-29

申请人： 南京红太阳生物化学有限责任公司

发明人： 王福军 ,  岳瑞宽 ,  薛谊 ,  陈新春 ,  蒋剑华 ,  陈洪龙

IPC分类号： C07F9/30

摘要： 本发明公开了一种新的草铵膦的制备方法，包括：草铵膦中间体(3‑醛丙基)甲基次膦酸酯与亚硫酸氢钠反应，再与氰化钠反应得(3‑氰基‑3‑羟基丙基)甲基次膦酸酯，再依次经过氨化反应、水解反应、成盐反应得到草铵膦。本发明以(3‑醛丙基)甲基次膦酸酯为原料，利用亚硫酸氢钠对醛基的良好亲和性实现草铵膦的制备，避免了传统工艺中醋酸酐的使用，步骤简单，既降低了成本，又降低了分离副产的难度，所得的副产盐比传统工艺少，提纯工艺简单，产品纯度高，具有较好的工业化前景和经济性。

公开(公告)号：CN107903188B

公开(公告)日：2020-09-18

申请号：CN201711290316.9

申请日：2017-12-08

申请人： 南京红太阳生物化学有限责任公司 ,  南京红太阳股份有限公司

发明人： 王述刚 ,  岳瑞宽 ,  薛谊 ,  陈新春 ,  杜翔 ,  蒋剑华 ,  王福军

IPC分类号： C07C255/15 ,  C07C253/00

摘要： 本发明公开了一种合成2‑乙酰氧基‑3‑丁烯腈的方法，该方法以丙烯醛、氢氰酸和乙酸酐为原料，将丙烯醛和乙酸酐混合溶液滴加到氢氰酸的醇溶液中，反应得到2‑乙酰氧基3‑丁烯腈。本发明方法通过采用氢氰酸替换需要水进行反应的氰化钠，避免了合成过程中使用到水带来的含氰废水的问题，高效地合成了2‑乙酰氧基‑3‑丁烯腈；本发明方法以醇为反应体系，反应过程中产生乙酸，所有的溶剂均能回用，不仅环保而且降低成本。

公开(公告)号：CN111072558A

公开(公告)日：2020-04-28

申请号：CN201911071716.X

申请日：2019-11-05

申请人： 南京红太阳生物化学有限责任公司

发明人： 陈洪龙 ,  慕灯友 ,  王福军 ,  蒋剑华 ,  薛谊 ,  陈新春

IPC分类号： C07D213/84

摘要： 本发明公开了一种2,3-二氯-6-氰基吡啶的制备方法，以金属氯化物盐为催化剂、卤化磷为助催化剂，原料2-氯-6-氰基吡啶和氯气经一步液相氯化反应得到2,3-二氯-6-氰基吡啶；所述的金属氯化盐选自WCl6、MoCl5、FeCl3、AlCl3、CuCl2、ZnCl2、RuCl3、SnCl4和SbCl5中的至少一种；所述的助催化剂选自五氯化磷、三氯化磷、五溴化磷、三溴化磷中的至少一种。本发明反应工艺简单、生产成本低，目的产物选择性和收率高，通过优化反应条件，收率90％以上，具有良好的工业化前景。

公开(公告)号：CN106380444A

公开(公告)日：2017-02-08

申请号：CN201610682363.7

申请日：2016-08-17

申请人： 南京红太阳生物化学有限责任公司

发明人： 薛谊 ,  罗超然 ,  王文奎 ,  陈新春 ,  蒋剑华 ,  丁永山 ,  岳瑞宽 ,  陈洪龙 ,  钟劲松 ,  王述刚 ,  占新华

IPC分类号： C07D213/22 ,  C07D213/127 ,  B01J23/755

摘要： 本发明公开了2,2’-联吡啶的制备方法，该方法是以吡啶为原料，以浆态床为反应器，在负载镍催化剂作用下，偶联反应生成2,2’-联吡啶；其中：吡啶的流量为10-20g/g负载镍催化剂/h，负载镍催化剂的载体是氧化硅、氧化铝和硅藻土中的至少一种；负载镍催化剂中镍含量为10～50％。本发明的浆态床反应体系催化剂活性高，寿命长。

公开(公告)号：CN106366034A

公开(公告)日：2017-02-01

申请号：CN201610683424.1

申请日：2016-08-17

申请人： 南京红太阳生物化学有限责任公司

发明人： 岳瑞宽 ,  陈洪龙 ,  王文奎 ,  罗超然 ,  陈新春 ,  蒋剑华 ,  丁永山 ,  钟劲松 ,  王述刚 ,  占新华

IPC分类号： C07D213/55

摘要： 本发明公开了一种3-吡啶乙酸盐酸盐的制备方法，属于化学领域。本发明采用3-甲基吡啶氯化的副产2-氯-3-甲基吡啶为原料，通过氰化、碱解、加氢还原、成盐等一系列步骤得到3-吡啶乙酸盐酸盐产品，纯度在98.5％以上。

公开(公告)号：CN106220628A

公开(公告)日：2016-12-14

申请号：CN201610602467.2

申请日：2016-07-28

申请人： 南京红太阳生物化学有限责任公司

发明人： 岳瑞宽 ,  王文魁 ,  陈新春 ,  蒋剑华 ,  江涛

IPC分类号： C07D471/14 ,  C01B7/09

CPC分类号： C07D471/14 ,  C01B7/096

摘要： 本发明公开了一种敌草快新型阴离子盐的制备方法，包括以下步骤：以敌草快二溴盐溶液为原料，加入过量的浓硝酸，或非强氧化性酸与氧化剂双氧水，升温进行充分反应，生成的溴素经蒸馏冷凝回收，反应后的溶液旋蒸脱溶后，经醇析、分离和干燥得成品。本方法生产成本低，反应简单，产品收率高的优点，适合工业化生产，更重要的是置换出价格昂贵的溴素，溴素作为一种应用广泛的化工原料，可以作为产品直接出售；也可以和乙烯反应得到二溴乙烷，循环用于敌草快二溴盐的制备，从根本上解决了溴素本身的价格高所带来现有敌草快生产成本高的问题，具有明显的经济效益。

公开(公告)号：CN106187876A

公开(公告)日：2016-12-07

申请号：CN201610551785.0

申请日：2016-07-13

申请人： 南京红太阳生物化学有限责任公司

发明人： 陈洪龙 ,  岳瑞宽 ,  薛谊 ,  陈新春 ,  蒋剑华 ,  钟劲松 ,  王述刚

IPC分类号： C07D213/80 ,  C07D213/807

CPC分类号： C07D213/80 ,  C07D213/807

摘要： 本发明涉及一种2-氯烟酸的合成方法。该方法以2-氯-3-氯甲基吡啶为原料，以亚硝酸钠/有机酸体系为氧化剂，在反应温度为0～100℃条件下得到2-氯烟酸。本发明反应条件温和，成本低廉，2-氯烟酸收率高，并且所用原料来源于农药吡虫啉副产物，具有良好的社会效益和经济效益。

公开(公告)号：CN105622494A

公开(公告)日：2016-06-01

申请号：CN201610099331.4

申请日：2016-02-23

申请人： 南京红太阳生物化学有限责任公司 ,  安徽国星生物化学有限公司

发明人： 薛谊 ,  丁永山 ,  陈新春 ,  蒋剑华 ,  钟劲松 ,  刘善和

IPC分类号： C07D213/61

CPC分类号： C07D213/61

摘要： 本发明公开了一种2-氯-5-甲基吡啶的制备方法，属于有机化学领域。该方法以2-氨基-5-甲基吡啶为原料，在氯化物存在下，与亚硝酰氯(NOCl)反应得到2-氯-5-甲基吡啶。本发明生产工艺简便，收率高，以2-氨基-5-甲基吡啶计收率可达到96％。

公开(公告)号：CN105061300A

公开(公告)日：2015-11-18

申请号：CN201510549702.X

申请日：2015-08-31

申请人： 南京红太阳生物化学有限责任公司

发明人： 王文魁 ,  薛谊 ,  陈新春 ,  蒋剑华 ,  钟劲松

IPC分类号： C07D213/61

CPC分类号： C07D213/61

摘要： 本发明公开了一种氯代吡啶及其衍生物的合成方法，属于精细化工领域。该方法用氨基吡啶及其衍生物经反应生成氯代吡啶及其衍生物，其特点在于把三氯化磷、三氯氧磷或氯化亚砜和硝酸加入到氨基吡啶及其衍生物的溶液中，搅拌反应即可获得氯代吡啶及其衍生物。此方法具有操作简单、收率高、三废少的特点。