-
公开(公告)号：CN111004277A
公开(公告)日：2020-04-14
申请号：CN201911036297.6
申请日：2019-10-29
申请人： 南京红太阳生物化学有限责任公司
IPC分类号： C07F9/30
摘要： 本发明公开了一种新的草铵膦的制备方法，包括：草铵膦中间体(3-醛丙基)甲基次膦酸酯与亚硫酸氢钠反应，再与氰化钠反应得(3-氰基-3-羟基丙基)甲基次膦酸酯，再依次经过氨化反应、水解反应、成盐反应得到草铵膦。本发明以(3-醛丙基)甲基次膦酸酯为原料，利用亚硫酸氢钠对醛基的良好亲和性实现草铵膦的制备，避免了传统工艺中醋酸酐的使用，步骤简单，既降低了成本，又降低了分离副产的难度，所得的副产盐比传统工艺少，提纯工艺简单，产品纯度高，具有较好的工业化前景和经济性。
-
公开(公告)号：CN105622494B
公开(公告)日：2019-01-15
申请号：CN201610099331.4
申请日：2016-02-23
申请人： 南京红太阳生物化学有限责任公司 , 安徽国星生物化学有限公司 , 南京红太阳股份有限公司
IPC分类号： C07D213/61
摘要： 本发明公开了一种2‑氯‑5‑甲基吡啶的制备方法，属于有机化学领域。该方法以2‑氨基‑5‑甲基吡啶为原料，在氯化物存在下，与亚硝酰氯(NOCl)反应得到2‑氯‑5‑甲基吡啶。本发明生产工艺简便，收率高，以2‑氨基‑5‑甲基吡啶计收率可达到96％。
-
公开(公告)号：CN106496105B
公开(公告)日：2019-01-11
申请号：CN201610789917.3
申请日：2016-08-31
申请人： 南京红太阳生物化学有限责任公司 , 南京红太阳股份有限公司
IPC分类号： C07D213/73
摘要： 本发明公开了一种3‑甲基吡啶氨化制备2‑氨基‑5‑甲基吡啶的方法：将溶剂、金属钠、催化剂、添加剂和原料3‑甲基吡啶置于高压反应容器中，升温至50～80℃，缓慢加入液氨并加压进行反应；继续加压至3～6MPa并升温至150～190℃继续进行反应；反应至无明显升压，结束反应。本发明的方法采用一锅法制备，经水解分液，再精馏的产品2‑氨基‑5‑甲基吡啶并副产2‑氨基‑3‑甲基吡啶，两者的比例在9～20:1。本方法对3‑氨基吡啶转化率高，得到的2‑氨基‑5‑甲基吡啶选择性可达90％以上，本法可将2‑氨基‑5‑甲基吡啶的收率提升至84.5％以上。
-
公开(公告)号：CN107628987A
公开(公告)日：2018-01-26
申请号：CN201710851253.3
申请日：2017-09-20
申请人： 南京红太阳生物化学有限责任公司
IPC分类号： C07D213/22 , C07D213/127 , B01J8/02
摘要： 本发明公开了一种膜反应器生产2,2’-联吡啶的方法，包括：吡啶经预热气化，呈气态通入反应器，经过催化剂床层，在脱氢催化剂作用下反应生成2,2’-联吡啶，2,2’-联吡啶与部分未反应的吡啶经气液分离器冷凝采出；反应生成的氢气和大部分未反应的吡啶经插入催化剂床层的膜多孔材料管进入膜管内与2,2’-联吡啶实现分离，从膜管底部引入氮气，吹扫气态吡啶和氢气，混合气自膜管上部排出。本发明膜反应器生产2,2’-联吡啶的方法，吡啶转化率高，可即时分离未反应的原料和产物，延长了催化剂的寿命。
-
公开(公告)号：CN106243028A
公开(公告)日：2016-12-21
申请号：CN201610609234.5
申请日：2016-07-28
申请人： 南京红太阳生物化学有限责任公司
IPC分类号： C07D213/807 , C07D213/80
CPC分类号： C07D213/807 , C07D213/80
摘要： 本发明公开了一种一步氧化合成2-氯烟酸的方法，以2-氯-3-二氯甲基吡啶为原料，加入碱，以水和极性有机溶剂的混合物为溶剂，Ru/C为催化剂，氧气氧化得2-氯烟酸溶液，然后经酸析、抽滤、洗涤、烘干得白色固体粉末2-氯烟酸，该方法工艺简单，收率高，达90%以上；以氧气为氧化剂，对环境友好；使用了可多次套用的非均相Ru/C催化剂，产物易于分离；氧化反应体系为非酸性体系，克服了环境污染问题，满足清洁化生产的要求。
-
公开(公告)号：CN102584691A
公开(公告)日：2012-07-18
申请号：CN201210008915.8
申请日：2012-01-12
申请人： 南京红太阳生物化学有限责任公司
IPC分类号： C07D213/643
摘要： 本发明属于农药领域，公开了一种合成炔草酯的新方法。一种合成炔草酯的方法，先由(R)-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸与氯丙炔反应得到(R)-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸炔丙酯，再向反应体系中加入2，3-二氟-5-氯吡啶合成得到炔草酯。本发明在原有的合成线路上，改进了加料的顺序，采用了(R)-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸先与氯丙炔反应，再加入2，3-二氟-5-氯吡啶进行反应，减少了2，3-二氟-5-氯吡啶的用量和损耗，不仅降低了炔草酯的合成成本，而且提高了反应的收率，以2，3-二氟-5-氯甲基吡啶计，反应收率可达89％以上，产品纯度可达98％以上。
-
公开(公告)号：CN111018906B
公开(公告)日：2022-05-24
申请号：CN201911036292.3
申请日：2019-10-29
申请人： 南京红太阳生物化学有限责任公司
IPC分类号： C07F9/30
摘要： 本发明公开了一种草铵膦的制备方法，该方法以甲基二氯化膦为原料，在乙酸酐的作用下与丙烯醛反应得到式Ⅰ所示的不饱和含膦杂环，再经水解反应得到式Ⅱ所示的膦醛中间体，膦醛中间体再经strecker反应得氨基腈中间体，氨基腈中间体再依次经水解反应、成盐反应得到草铵膦。本发明制备方法工艺过程短，尤其是不经过甲基亚膦酸二乙酯直接能得到膦醛中间体，能大大降低草铵膦的生产成本，有利于草铵膦的进一步商业普及。本发明方法具有较好的环境友好性，避免了传统方法通过格式反应所产生的废水，同样不会有较大的安全隐患。
-
公开(公告)号：CN107879925B
公开(公告)日：2021-02-05
申请号：CN201710862240.6
申请日：2017-09-21
申请人： 南京红太阳生物化学有限责任公司 , 南京红太阳股份有限公司
IPC分类号： C07C51/363 , C07C53/19
摘要： 本发明公开了一种L‑2‑氯丙酸的合成方法，首先将L‑丙氨酸溶解在盐酸中，通入亚硝酰氯与氯化氢气体反应，原料转化完后，停止通气，继续搅拌1～2个小时，然后加入碱性试剂中和，有机溶剂萃取，合并有机相，用无水氯化钙干燥，过滤后，精馏得产物L‑2‑氯丙酸。本发明方法具有操作简单，废水减排的优点，利用活性更高的亚硝酰氯作为重氮化试剂，可以快速的将脂肪族的氨基转化为氯，极大的提高了原料的转化率与产率，收率可以达到90％以上，反应过程中，原有的构型没有反转，光学纯度ee值可达99.1％。
-
公开(公告)号：CN107628987B
公开(公告)日：2020-12-04
申请号：CN201710851253.3
申请日：2017-09-20
申请人： 南京红太阳生物化学有限责任公司 , 南京红太阳股份有限公司
IPC分类号： C07D213/22 , C07D213/127 , B01J8/02
摘要： 本发明公开了一种膜反应器生产2,2’‑联吡啶的方法，包括：吡啶经预热气化，呈气态通入反应器，经过催化剂床层，在脱氢催化剂作用下反应生成2,2’‑联吡啶，2,2’‑联吡啶与部分未反应的吡啶经气液分离器冷凝采出；反应生成的氢气和大部分未反应的吡啶经插入催化剂床层的膜多孔材料管进入膜管内与2,2’‑联吡啶实现分离，从膜管底部引入氮气，吹扫气态吡啶和氢气，混合气自膜管上部排出。本发明膜反应器生产2,2’‑联吡啶的方法，吡啶转化率高，可即时分离未反应的原料和产物，延长了催化剂的寿命。
-
公开(公告)号：CN107628989B
公开(公告)日：2020-07-24
申请号：CN201711012365.6
申请日：2017-10-26
申请人： 南京红太阳生物化学有限责任公司 , 南京红太阳股份有限公司
IPC分类号： C07D213/61 , B01J27/13 , B01J29/44
摘要： 本发明公开了一种2‑氯‑5‑氯甲基吡啶的合成方法，3‑甲基吡啶经汽化后，以氮气作为载气，与氯气混合后通入装有负载型氯化钯催化剂的管式反应器中，进行氯化反应得到2‑氯‑5‑氯甲基吡啶。本发明以3‑甲基吡啶和氯气为原料，选用负载型氯化钯催化剂，一步反应得到2‑氯‑5‑氯甲基吡啶，不仅可以加快反应速率，同时有助于提高目的产物选择性，2‑氯‑5‑氯甲基吡啶的摩尔收率达到50％左右。且反应产生三废少，反应所用贵金属钯易于回收，综合成本更低。
-
-
-
-
-
-
-
-
-
搜索结果
59 条记录 (耗时 0.041 秒)
