-
公开(公告)号:CN111533663A
公开(公告)日:2020-08-14
申请号:CN202010553796.9
申请日:2020-06-17
Applicant: 常州工程职业技术学院
IPC: C07C227/04 , C07C229/64
Abstract: 本发明公开了一种合成美沙拉嗪的方法:1)加入对硝基苯酚、对甲苯磺酸、无水乙醇、六亚甲基四胺,反应结束后停止加热,冰水搅拌下升至室温,固体析出,过滤、洗涤、干燥得5-硝基水杨醛;2)加入5-硝基水杨醛、叔丁醇钾、铜盐和乙腈,搅拌下加叔丁基过氧化氢,反应结束后,减压浓缩除去溶剂,向残留物中倒入冷水,搅拌、抽滤,滤液用盐酸调pH,抽滤、干燥得5-硝基水杨酸;3)加入氯化亚锡二水合物、浓盐酸、5-硝基水杨酸、乙醇,反应结束后减压浓缩,残留物溶于水,用浓盐酸溶液调pH,静置析晶,抽滤,滤饼用水洗涤,干燥得美沙拉嗪。本发明无异构体的产生,收率高;无高温高压条件;反应成本低;无毒性大、环境污染重的原辅料。
-
公开(公告)号:CN105198825A
公开(公告)日:2015-12-30
申请号:CN201510676866.9
申请日:2015-10-19
Applicant: 常州工程职业技术学院
IPC: C07D261/04 , A61P31/04
CPC classification number: C07D261/04
Abstract: 本发明涉及一种D-环丝氨酸的制备方法,包括步骤N-三氟乙酰基-D-丝氨酸的制备、(1-三氟乙酰氨基-2-羟基)乙基异羟肟酸的制备、D-4-三氟乙酰氨基-3-噁唑烷酮的制备和D-4-三氟乙酰氨基-3-噁唑烷酮的水解。本发明的有益效果是:原料易得,反应条件温和,工艺操作简单;采用该合成路线制得的D-环丝氨酸外消旋化程度降低,光学纯度提高,产品质量稳定,且后续三步采用“一锅煮”的方法降低了三废排放量和产品损耗,反应总收率得到了提高。
-
公开(公告)号:CN102199103A
公开(公告)日:2011-09-28
申请号:CN201110072065.3
申请日:2011-03-24
Applicant: 常州工程职业技术学院
IPC: C07C229/36 , C07C227/18 , C07C233/47 , C07C231/12
Abstract: 本发明涉及一种改进的合成L-甲状腺素钠的方法,以L-酪氨酸为原料,依次经碘代反应、N-酰化反应、酯化反应、氧化偶联反应、水解反应得到L-甲状腺素,成盐后制得L-甲状腺素钠,其氧化偶联反应是以N-乙酰基-3,5-二碘-L-酪氨酸乙酯为起始物,以氯化锰或硝酸锰为催化剂,硼酸为助催化剂,乙醇为溶剂,反应液在pH值8~9、温度为40~50℃,通氧气进行常压氧化偶联反应至少80h制得N-乙酰基-L-甲状腺素乙酯;其催化剂分两次加入,第一次加入量至少为催化剂总质量的60%,催化剂总质量与氧化偶联反应起始物的质量比为0.008~0.012。该方法提高N-乙酰基-L-甲状腺素乙酯的收率和纯度,降低产品成本。
-
公开(公告)号:CN103992259B
公开(公告)日:2016-08-17
申请号:CN201410248107.8
申请日:2014-06-05
Applicant: 常州工程职业技术学院
IPC: C07D207/28
Abstract: 本发明涉及L?吡咯烷酮羧酸的合成新工艺,该工艺为:在反应器中加入有机溶剂和L?谷氨酸,升温至50?60℃,搅拌,滴加脱水剂,保温反应1?5h后自然冷却,将产物后处理,真空干燥得白色固体产物。本发明提供了一种在常压和脱水剂存在的条件下,以相对较低的温度合成L?吡咯烷酮羧酸的技术方案,该技术方案的合成条件温和、反应时间短、生产操作方便、设备要求简单,采用本发明的技术方案得到的L?吡咯烷酮羧酸的产品纯度较高,有利于工业化生产。
-
-
-