公开(公告)号：CN108659043A

公开(公告)日：2018-10-16

申请号：CN201810664946.6

申请日：2018-06-25

Applicant: 烟台大学

Inventor： 杨斌 ,  王雪 ,  陈鸶

IPC: C07F9/53

Abstract: 本发明公开了一种烯基二苯基膦化合物的制备方法。所述的方法以芳基乙烯的衍生物、二苯基氧化磷为起始原料，于氮气保护下，同时添加硝酸铈铵，按摩尔比，所述芳基乙烯的衍生物、二苯基氧化磷和硝酸铈铵的比例为（2～3）:1:（1～3），加入有机溶剂使溶液浓度为0.2mol/L（相对于二苯基氧化磷），然后先于反应温度40oC下反应6小时，再升温90oC反应12小时至反应结束，然后旋蒸除去溶剂，经柱层析得到烯基二苯基膦化合物。本发明的方法反应体系简单、起始原料易得、便于操作，而且具有较为广泛的底物适用性。

公开(公告)号：CN117586304A

公开(公告)日：2024-02-23

申请号：CN202311566196.6

申请日：2023-11-22

Applicant: 烟台大学

Inventor： 杨斌 ,  岳慧旗 ,  石大伟 ,  李明

IPC: C07F9/40

Abstract: 本发明公开了芳基膦酸酯和芳基硫代膦酸酯类化合物及其制备方法。本发明于氮气保护下，以芳基次磷酸、R‑XH（X=O,S）试剂为起始原料、同时添加三氟甲烷磺酸酐、二甲基亚砜和TBAB（四丁基溴化铵）于有机溶剂中，所述芳基次磷酸、R‑XH（X=O,S）试剂、三氟甲烷磺酸酐、二甲基亚砜和TBAB在反应温度RT(室温)～40oC下反应0.5～3小时，然后旋蒸除去溶剂、经柱层析即得到芳基膦酸酯或芳基硫代膦酸酯类化合物。本发明的制备方法中涉及的起始原料稳定、易得，反应便于操作，而且底物兼容性好，通过该方法可以一锅法一步合成多种芳基膦酸酯或芳基硫代膦酸酯类化合物。

公开(公告)号：CN114805430B

公开(公告)日：2024-02-13

申请号：CN202210476852.2

申请日：2022-04-30

Applicant: 烟台大学

Inventor： 杨斌 ,  张心悦 ,  王雪 ,  段宝荣 ,  卢露 ,  武子纤 ,  李吉 ,  李明

IPC: C07F9/09 ,  C07F9/11 ,  C07F9/12 ,  C07F9/32 ,  C07F9/38 ,  C07F9/6553 ,  C07F9/6574

Abstract: 本发明公开了一种硒代磷化物和硫代磷化物的制备方法。所述方法将硒代磺酸酯或硫代磺酸酯与磷试剂在室温条件下自发的发生反应，并在很短的时间内完成反应，以高反应效率得到硒代磷化物和硫代磷化物。正因为反应中不需要加入金属、强碱、强氧化剂等容易破坏底物结构的试剂，所以本发明中底物以及官能团的兼容性非常好。本发明仅利用反应物本身的高反应活性自发进行反应，避免了外加试剂（金属、强氧化剂、强碱）对底物官能团的破坏，因此本发明具有很高的底物和官能团兼容性，这同时也使得本发明的反应效率和产率都普遍很高。

公开(公告)号：CN111606945B

公开(公告)日：2023-06-20

申请号：CN202010532469.5

申请日：2020-06-12

Applicant: 烟台大学

Inventor： 杨斌 ,  沈建 ,  王雪 ,  段宝荣

IPC: C07F9/32 ,  C07F9/18 ,  C07F9/6574 ,  C07F9/40 ,  C07F17/02

Abstract: 本发明公开了一种含有P‑O键或者P‑S键化合物的制备方法。所述的方法以含羟基或含巯基的化合物、磷试剂为起始原料，然后，所述起始原料于惰性气体氛围中，在三氟甲烷磺酸酐（Tf2O）和二甲基亚砜(DMSO)的作用下，按摩尔比，所述含羟基或含巯基的化合物：磷试剂：三氟甲烷磺酸酐:二甲基亚砜为1～5:1～2.5:2～3:2的比例在有机溶剂中于反应温度25～100℃下反应6～20小时后，即得到具有结构通式(I)的化合物。本发明所用试剂低毒、绿色环保，避免了使用价格高昂、毒性较大的贵金属催化剂；本发明中所用试剂三氟甲烷磺酸酐(Tf2O)和二甲基亚砜(DMSO)不仅毒性低，而且成本十分廉价，这使得本发明绿色环保、经济性高，适合大规模生产。

公开(公告)号：CN109879273A

公开(公告)日：2019-06-14

申请号：CN201910302627.5

申请日：2019-04-15

Applicant: 烟台大学

Inventor： 陈鸶 ,  高翔 ,  杨斌 ,  杨翰林

IPC: C01B32/156

Abstract: 本发明公开了碘-碱体系中选择性制备不同环状富勒烯衍生物的方法。所述方法通过对加入碘时机调控，实现选择性的制备亚甲基桥联富勒烯衍生物和二氢呋喃环稠合富勒烯衍生物，二者在反应开始均由碱夺去酰氧基羧酸酯中的活泼亚甲基上的氢形成活泼亚甲基碳负离子，随后二者的反应过程由于碘加入时机的不同具有选择性：第一种历程是碘在体系中大量存在的情况下发生活泼亚甲基碘代反应；第二种历程中由于体系中最初没有碘的存在，形成的活泼亚甲基碳负离子只能进攻C60进而制备含有取代基的C60负离子。本发明的方法具有目标产物转化率高、几乎无副产物、无重金属催化剂、反应条件温和、易于操作、分离纯化步骤简单的优点。

公开(公告)号：CN116425794A

公开(公告)日：2023-07-14

申请号：CN202310413990.0

申请日：2023-04-18

Applicant: 烟台大学

Inventor： 杨斌 ,  岳慧旗 ,  石大伟 ,  段宝荣

IPC: C07F9/40 ,  C07F9/6571

Abstract: 本发明公开了一种芳基膦酸酯类化合物及其制备方法。本发明于惰性气体保护下，以磷试剂、R‑OH类试剂或二酚类试剂为起始原料、同时添加三氟甲烷磺酸酐、二甲基亚砜和TBAB（四丁基溴化铵）于有机溶剂中，所述磷试剂、R‑OH类试剂或二酚类试剂、三氟甲烷磺酸酐、二甲基亚砜和TBAB在反应温度80‑120oC下反应9～15小时，然后旋蒸除去溶剂、经柱层析即得到芳基膦酸酯类化合物。本发明的制备方法中涉及的起始原料稳定、易得，反应便于操作，而且底物兼容性好，通过该方法可以一锅法一步合成多种芳基膦酸酯类化合物。

公开(公告)号：CN111606945A

公开(公告)日：2020-09-01

申请号：CN202010532469.5

申请日：2020-06-12

Applicant: 烟台大学

Inventor： 杨斌 ,  沈建 ,  王雪 ,  段宝荣

IPC: C07F9/32 ,  C07F9/18 ,  C07F9/6574 ,  C07F9/40 ,  C07F17/02

Abstract: 本发明公开了一种含有P-O键或者P-S键化合物的制备方法。所述的方法以含羟基或含巯基的化合物、磷试剂为起始原料，然后，所述起始原料于惰性气体氛围中，在三氟甲烷磺酸酐（Tf2O）和二甲基亚砜(DMSO)的作用下，按摩尔比，所述含羟基或含巯基的化合物：磷试剂：三氟甲烷磺酸酐:二甲基亚砜为1～5:1～2.5:2～3:2的比例在有机溶剂中于反应温度25～100℃下反应6～20小时后，即得到具有结构通式(I)的化合物。本发明所用试剂低毒、绿色环保，避免了使用价格高昂、毒性较大的贵金属催化剂；本发明中所用试剂三氟甲烷磺酸酐(Tf2O)和二甲基亚砜(DMSO)不仅毒性低，而且成本十分廉价，这使得本发明绿色环保、经济性高，适合大规模生产。