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公开(公告)号：CN110283051B
公开(公告)日：2022-03-15
申请号：CN201910652314.2
申请日：2019-07-19
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种5,5′,6,6′,7,7′,8,8′‑八氢‑1,1′‑联‑2‑萘酚的纯化方法，即将由联萘酚为原料制备的5,5′,6,6′,7,7′,8,8′‑八氢‑1,1′‑联‑2‑萘酚反应液通入到纯化装置中纯化，纯化液脱溶即得含量≥99％的5,5′,6,6′,7,7′,8,8′‑八氢‑1,1′‑联‑2‑萘酚。该纯化装置由冷凝管(1)、具磨口接头(2)和磨口夹(3)和设在冷凝管内用于置放无机吸附材料的带有开孔或孔道的具磨口套管(4)组成。该方法具有操作简单，产物纯度高的优点。
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公开(公告)号：CN113620807A
公开(公告)日：2021-11-09
申请号：CN202110959693.7
申请日：2021-08-20
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C201/02 , C07C203/04 , B01J4/02 , B01J19/00 , B01J4/00
Abstract: 本发明提供了一种连续合成硝酸异丙酯的微通道反应系统和工艺，反应原料包括异丙醇和高纯度精制硝酸；采用连续合成硝酸异丙酯的微通道反应系统，在低温条件下进行连续硝化反应，制得初步反应产物，初步反应产物经过离心酸酯分离、离心碱洗和离心盐洗后，最终制得硝酸异丙酯。本发明的连续合成硝酸异丙酯的工艺，采用高纯度精制硝酸作为反应原料，整个连续硝化反应在低温条件下进行，该工艺采用本发明的连续合成硝酸异丙酯的微通道反应系统，能够实现对反应过程的精准控制，最终能够制得高纯度的硝酸异丙酯，并且大幅度地提高了硝酸异丙酯的收率。
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公开(公告)号：CN108033908A
公开(公告)日：2018-05-15
申请号：CN201711377677.7
申请日：2017-12-19
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D213/82
Abstract: 本发明公开了一种2‑氯‑N'‑(4'‑氯联苯‑2‑基)烟酰胺的合成方法，采用对二氯苯为起始原料，在镁和氯化锂存在下反应制备中间体4‑氯苯氯化镁金属化合物，然后与邻硝基溴苯偶联得联苯化合物，最后还原酰化制得2‑氯‑N'‑(4'‑氯联苯‑2‑基)烟酰胺。本发明的制备方法具有原料便宜易得、工艺简单、三废少、成本低廉、适合工业化生产等优点。2‑氯‑N'‑(4'‑氯联苯‑2‑基)烟酰胺为一种农用杀菌剂，主要用于防治白粉病、灰霉病、各种腐烂病、褐腐病和根腐病等农作物病害。
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公开(公告)号：CN104725303A
公开(公告)日：2015-06-24
申请号：CN201510053937.X
申请日：2015-02-02
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D213/82
CPC classification number: C07D213/82
Abstract: 本发明公开了一种2-氯-N-(4'-氯联苯-2-基)烟酰胺的合成方法。方法以邻氯硝基苯和4-氯苯硼酸为原料，经Suzuki偶联反应生成中间体4'-氯-2-硝基联苯，之后经还原生成中间体4'-氯-2-氨基联苯，最后与2-氯烟酰氯缩合制得目标产物2-氯-N-(4'-氯联苯-2-基)烟酰胺。本方法用于2-氯-N-(4'-氯联苯-2-基)烟酰胺的制备，具有反应条件温和、工艺简单，成本低，收率高等优点。
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公开(公告)号：CN104672074A
公开(公告)日：2015-06-03
申请号：CN201510098815.2
申请日：2015-03-06
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C49/327 , C07C45/65
CPC classification number: C07C45/65 , C07C45/82 , C07C2601/02 , C07C49/327
Abstract: 本发明公开了一种连续制备1-乙酰基-1-氯环丙烷的方法，将管式反应器应用于1-乙酰基-1-氯环丙烷制备过程，采用管式反应器、固液体进料泵、薄膜蒸发器及其配套设备。本发明的连续制备方法优于先有技术方法，包括，3,5-二氯-2-戊酮、溶剂和碱在管式反应中充分混合并反应，及时将反应液移出管式反应器，并同步移入薄膜蒸发器分离得到合格产品。本发明有益效果：产物在反应液中停留时间短，避免变质；实现1-乙酰基-1-氯环丙烷的连续化制备方法，生产效率和收率高，操作简便。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN114557342B
公开(公告)日：2024-03-29
申请号：CN202210172589.8
申请日：2022-02-24
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种氟吡菌酰胺微胶囊悬浮剂的制备方法，所述方法是首先制备高分子预聚体作为水相，制备氟吡菌酰胺溶液作为油相，其次将两相混合为乳液，进一步调节酸碱性，促使高分子预聚体发生聚合反应从水中析出包裹在氟吡菌酰胺油滴表面，继续发生聚合反应，最后加热固化，反应结束后，添加助剂，保持微胶囊悬浮剂稳定。最终得到目标氟吡菌酰胺的微胶囊悬浮剂。该方法采用界面聚合法，构建微胶囊的囊壁，首次得到氟吡菌酰胺的微胶囊悬浮剂。
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公开(公告)号：CN117751921A
公开(公告)日：2024-03-26
申请号：CN202311652548.X
申请日：2023-12-04
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明提供了一种代森锰锌悬浮剂的制备工艺，包括：步骤一，代森锰的制备：将代森盐水溶液与等体积的锰盐水溶液，通过计量泵泵入连续流微反应器中充分混合反应，得到的代森锰反应液；步骤二，代森锰的洗涤：在陈化釜中将步骤一得到的代森锰反应液进行陈化，然后依次通过一次过滤器、一次水洗釜、二次过滤器以及二次水洗釜进行连续过滤和水洗，最后通过三次过滤器进行再过滤，得到滤饼；步骤三，代森锰锌悬浮液的制备：将步骤二得到的滤饼加入到制备釜中，制备釜中同时加入锌盐水溶液，搅拌均匀，得到代森锰锌悬浮剂。本发明的代森锰锌悬浮剂的悬浮率和稳定度高，防治效果明显优于其它同类杀菌剂。
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公开(公告)号：CN116969997A
公开(公告)日：2023-10-31
申请号：CN202310698438.0
申请日：2023-06-13
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07F9/6593
Abstract: 本发明公开了一种六取代氧基环三磷腈化合物的合成方法，氮气条件下，将结晶后的六氯环三磷腈溶于溶剂中，加入到苯酚/4‑硝基苯酚/三氟乙醇/4‑乙基苯酚/4‑甲氧基苯酚/4‑甲硫醚基苯酚其中之一或二的溶液中，再加入三甲基硅醇钾，65‑100℃反应6‑24h；反应结束后，通过后处理得到相应六取代氧基环三磷腈衍生物。本发明选用具有高安全性、低毒性的溶剂和高活性的三甲基硅醇钾实现了针对苯酚类和烷基醇类六取代氧基环三磷腈的合成；且由后处理方法的优化，可高效的除去反应体系中残留的酚和盐，大量减少由于后处理产生的废水和废液。
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公开(公告)号：CN115784893A
公开(公告)日：2023-03-14
申请号：CN202211400675.6
申请日：2022-11-09
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C201/08 , C07C205/57
Abstract: 本发明提供了一种连续合成3‑甲基‑2‑硝基苯甲酸的方法，该方法具体包括如下过程：将质量分数98％的发烟硝酸和3‑甲基苯甲酸加入连续流反应器中，进行连续硝化反应；连续硝化反应结束后，将制得的反应液浆料进行过滤，然后将过滤后获得的滤饼用水洗涤至中性，再经干燥后，制得3‑甲基‑2‑硝基苯甲酸。与传统的釜式间歇法相比，本发明的连续合成3‑甲基‑2‑硝基苯甲酸的方法的反应温度更接近常温；同时，该方法能够精确控制反应条件，反应制量小，反应稳定，生产效率高。该方法能够以较低的能耗实现3‑甲基‑2‑硝基苯甲酸连续化动态高效合成。
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公开(公告)号：CN114557342A
公开(公告)日：2022-05-31
申请号：CN202210172589.8
申请日：2022-02-24
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种氟吡菌酰胺微胶囊悬浮剂的制备方法，所述方法是首先制备高分子预聚体作为水相，制备氟吡菌酰胺溶液作为油相，其次将两相混合为乳液，进一步调节酸碱性，促使高分子预聚体发生聚合反应从水中析出包裹在氟吡菌酰胺油滴表面，继续发生聚合反应，最后加热固化，反应结束后，添加助剂，保持微胶囊悬浮剂稳定。最终得到目标氟吡菌酰胺的微胶囊悬浮剂。该方法采用界面聚合法，构建微胶囊的囊壁，首次得到氟吡菌酰胺的微胶囊悬浮剂。
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