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公开(公告)号：CN105481667A
公开(公告)日：2016-04-13
申请号：CN201610018972.2
申请日：2016-01-12
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C47/198 , C07C45/82 , C07C45/83
CPC classification number: C07C45/82 , C07C45/83 , C07C47/198
Abstract: 本发明公开了一种提纯2,2-二甲氧基乙醛的方法，属于精细化学品的分离提纯技术领域。本方法以2,2-二甲氧基乙醛反应液为初始原料，经常压蒸馏，再加水进行萃取精馏，可得到高纯度的2,2-二甲氧基乙醛溶液，纯度高于98％。具有操作工艺简单，提纯产品纯度高的特点。
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![一种N1-正辛基-N2-[2-(正辛氨基)乙基]-1,2-乙二胺的制备方法](/CN/2014/1/105/images/201410528317.jpg)
公开(公告)号：CN104311431B
公开(公告)日：2016-01-13
申请号：CN201410528317.2
申请日：2014-10-09
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C211/14 , C07C209/52
Abstract: 本发明公开一种N1-正辛基-N2-[2-(正辛氨基)乙基]-1,2-乙二胺的制备方法。具体步骤如下：以二乙烯三胺和1-正辛醛为原料，在催化剂作用下缩合生成N1-正辛基亚胺-N2-[2-(正辛基亚胺)乙基]-1,2-乙二胺，进一步将N1-正辛基亚胺-N2-[2-(正辛基亚胺)乙基]-1,2-乙二胺氢化得到N1-正辛基-N2-[2-(正辛氨基)乙基]-1,2-乙二胺。本发明是为了解决N1-正辛基-N2-[2-(正辛氨基)乙基]-1,2-乙二胺原药现有技术所得产品含量低、收率低、副产物多和后处理复杂的问题。本发明主要用于N1-正辛基-N2-[2-(正辛氨基)乙基]-1,2-乙二胺的制备，所得产品可用作油田、农用和造纸的杀菌剂。N1-正辛基-N2-[2-(正辛氨基)乙基]-1,2-乙二胺的结构如下。
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公开(公告)号：CN105131032A
公开(公告)日：2015-12-09
申请号：CN201510450698.1
申请日：2015-07-28
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07F9/30
Abstract: 本发明公开了一种L-草铵膦的合成方法，反应式如下式所示：以甲基乙烯基膦酸酯类化合物(II)与苯亚甲基甘氨酸酯类化合物(III)为原料，经过加成反应得到中间体S-苯基亚甲基膦酰基丁酸酯类化合物(IV)，水解得到盐酸盐(V)，中和得到L-草铵膦(I)。该方法采用手性相转移催化(辛可尼丁手性季铵盐衍生物)为手段，构建草铵膦分子结构中的手性中心，得到手性除草剂L-草铵膦。
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公开(公告)号：CN104399474A
公开(公告)日：2015-03-11
申请号：CN201410667382.3
申请日：2014-11-20
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: B01J23/80 , C07C49/175 , C07C45/51
Abstract: 本发明公开了一种由1-甲氧基-2-丙醇脱氢制备甲氧基丙酮的催化剂，催化剂主体为Cu、Zn、Cr或Co等金属，改性剂主要包括K、Na、Li、Mg等金属，粘结剂为拟薄水铝石或羧甲基纤维素等。反应温度一般在240～280℃之间，液空时速在0.5～4ml/g·h之间，载气压力1～5个大气压。该催化剂转化率高，选择性好，催化剂制备过程简单，寿命长且易再生，满足工业化生产的要求。
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公开(公告)号：CN104193701A
公开(公告)日：2014-12-10
申请号：CN201410421948.4
申请日：2014-08-25
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D307/12
CPC classification number: C07D307/12
Abstract: 本发明公开了一种药物中间体3-羟甲基四氢呋喃的合成方法：以2-氯乙醇和丙二酸二乙酯为原料，在有机溶剂或者无溶剂条件下，在碱的作用下反应得到中间体2-羟乙基-丁二酸二乙酯，然后经金属硼氢化物还原得到2-羟甲基-1,4-丁二醇，最后经脱水剂作用生成3-羟甲基四氢呋喃。本发明所采用的合成方法显著降低了还原剂金属硼氢化物的使用量，同时减少了副产物偏硼酸钠的产出，本发明提供一种药物中间体3-羟甲基四氢呋喃的合成方法。
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公开(公告)号：CN102898329B
公开(公告)日：2014-12-10
申请号：CN201210375967.9
申请日：2012-09-29
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C249/00 , C07C251/24
Abstract: 本发明公开了一种酸性催化脱水合成N-芳基酮亚胺的方法，该方法以无机酸或者固体酸为催化剂，在共沸脱水剂存在下加热回流反应，由酮和芳基胺缩合生成N-芳基酮亚胺。该方法操作简单、原料转化率高、反应选择性好，产品收率高、质量好，易于实现连续操作，适用于大规模制备。
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公开(公告)号：CN104030945A
公开(公告)日：2014-09-10
申请号：CN201410275705.4
申请日：2014-06-19
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C257/06
Abstract: 本发明公开了一种合成二氯亚乙脒的方法：在少量的碱金属碳酸盐催化下，二氯乙腈和液体醇反应，制备二氯亚乙脒；碱金属碳酸盐与二氯乙腈摩尔比为0.05～0.1：1。此发明避免了有毒气体氯化氢的应用，并且相比于醇钠类的碱催化剂用量明显下降；本发明主要应用于医药中间体二氯亚乙脒的合成。
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公开(公告)号：CN103965241A
公开(公告)日：2014-08-06
申请号：CN201410188023.X
申请日：2014-05-06
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种草铵膦制备方法，是以甲基膦酸酯类化合物(II)与苯亚甲基甘氨酸酯类化合物(III)经过加成反应得到苯基亚甲基膦酰基丁酸酯类化合物(IV)，进一步水解得到盐酸盐(V)，最终得到目标产品草铵膦(I)。该方法避免了剧毒物质氰化物的使用，反应条件温和，容易监测，无需多次重结晶去除无机盐。
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公开(公告)号：CN104926871A
公开(公告)日：2015-09-23
申请号：CN201510304984.7
申请日：2015-06-04
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07F9/6558 , A01P7/04 , A01P7/02
Abstract: 本发明公开了一种O,O-二烷基-α-[3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酰基)烃基甲基膦酸酯衍生物，其通式为I，式I中R表示：甲基、乙基、丙基或丁基；R1表示：卤素、氢、甲基或甲氧基。本发明还公开了该类化合物的制备方法。该类化合物对粘虫、蚜虫、红蜘蛛3个杀虫剂靶标具有显著的抑制作用，可用作杀虫剂的有效成分。
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公开(公告)号：CN104496737A
公开(公告)日：2015-04-08
申请号：CN201410771480.1
申请日：2014-12-13
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07B43/06 , C07C231/02 , C07C233/05 , C07D307/52 , C07C233/06
Abstract: 本发明公开了一种合成α-胺甲酰基氟乙酸酯化合物的方法：以伯胺化合物和氟代丙二酸酯为原料，在无溶剂条件下反应，制备α-胺甲酰基氟乙酸酯化合物，或是以伯胺酸性盐化合物和氟代丙二酸酯在有溶剂和缚酸剂条件下反应，制备α-胺甲酰基氟乙酸酯化合物。本发明公开的方法操作简单、反应快、产率高，解决了简便快速合成α-胺甲酰基氟乙酸酯化合物的难题，适用于实验室简易制备，本发明公开的化合物可以用于含氟有机分子的合成。
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