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公开(公告)号：CN118580182A
公开(公告)日：2024-09-03
申请号：CN202410806732.3
申请日：2024-06-21
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D213/74 , C06B25/34
Abstract: 本发明公开一种2,6‑二(苦氨基)‑3,5‑二硝基吡啶晶体及其制备方法，包括将2,6‑二(苦氨基)‑3,5‑二硝基吡啶粗品加入有机溶剂中，升温搅拌至LLM‑126完全溶解，得到混合溶液A；恒温超声条件下向混和溶液A中滴加反溶剂得到混合溶液B；将混合溶液B降温冷却至15℃～25℃，依次进行过滤、洗涤和干燥处理，即得；其中，所述LLM‑126、有机溶剂和反溶剂的质量比为1：(5～10)：(5～10)。本发明方法本发明方法采用耦合超声技术促进2,6‑二(苦氨基)‑3,5‑二硝基吡啶晶体的结晶，通过调节反溶剂的滴加速率、控制恒温超声反应条件，可实现不同粒度规格的2,6‑二(苦氨基)‑3,5‑二硝基吡啶晶体的制备。本发明提供的2,6‑二(苦氨基)‑3,5‑二硝基吡啶晶体表面光滑、流动性好、堆密度较高。
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公开(公告)号：CN118440021A
公开(公告)日：2024-08-06
申请号：CN202410497280.5
申请日：2024-04-24
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D257/02 , C30B7/08 , C30B29/54 , C30B29/60
Abstract: 本发明公开了一种类球形HMX晶体及其制备方法，制备方法包括步骤1、将HMX加入有机溶剂中，升温搅拌至HMX完全溶解，得到混合溶液A；步骤2、将混和溶液A降温至60℃～70℃后滴加反溶剂，滴加完成后，持续搅拌条件下降温冷却至10℃～20℃，过滤得到HMX湿品；步骤3、将HMX湿品加入酮类溶剂中，顺序经升温搅拌、过滤、洗涤和干燥处理，即得；其中，所述HMX、有机溶剂、反溶剂和酮类溶剂的质量比为1：(2～6)：(4～15)：(3～8)。本发明方法是一种溶析结晶耦合溶剂侵蚀的一体化方法，能够制备HMX晶体，通过调节反溶剂的滴加速率以及酮类试剂用量，可实现不同粒度规格的类球形HMX晶体产品的制备。本发明提供的类球形HMX晶体产品表面光滑，堆密度高。
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公开(公告)号：CN106046056A
公开(公告)日：2016-10-26
申请号：CN201610361816.6
申请日：2016-05-26
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07F9/6581
CPC classification number: C07F9/65817
Abstract: 本发明公开一种八(1,2‑二羟基‑2‑甲氧基)四聚磷氮烯，其结构式如下所示：本发明的八(1,2‑二羟基‑2‑甲氧基)四聚磷氮烯可用于制备星型聚合物。
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公开(公告)号：CN103382567B
公开(公告)日：2015-10-28
申请号：CN201310253474.2
申请日：2013-06-24
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C25D9/06
Abstract: 本发明公开了一种表面修饰叠氮基的碳纳米管及其制备方法，所述的方法为：在叠氮根离子浓度为0.5～2mol/L电解质溶液中，使用三电极体系，以碳纳米管薄片作为阳极，以铂片电极作为阴极，以饱和甘汞电极作为参比电极，对碳纳米管薄片电极施加0.6～1V恒电位处理10～60min或10～60mA恒电流处理10～60min；将碳纳米管薄片电极依次用水和甲醇溶液洗涤，然后在室温下干燥，完成。本发明中碳纳米管上引入叠氮基的方法具有高选择性，不引入其它基团或原子到石墨表面，反应无需降温条件，原料价格便宜，不使用有机溶剂，且只需要一步反应；与现有方法相比，本发明方法具有成本低、制备方法简便等优点。
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公开(公告)号：CN103382029A
公开(公告)日：2013-11-06
申请号：CN201310253060.X
申请日：2013-06-24
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C01B31/04
Abstract: 本发明公开了一种表面修饰叠氮基的石墨及其制备方法，所述的方法为：在叠氮根离子浓度为1mol/L～2mol/L电解质溶液中，使用三电极体系，以石墨片作为阳极，以铂片电极作为阴极，以饱和甘汞电极作为参比电极，对石墨片电极施加0.5～2V恒电位或10～60mA恒电流处理10～60min；将处理后的石墨片电极在甲醇中浸泡，然后在室温下干燥，得到表面修饰叠氮基的石墨片。本发明方法具有高选择性，不引入其它基团或原子到石墨表面，反应无需降温条件，原料价格便宜，不使用有机溶剂，且只需要一步反应。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN115850162A
公开(公告)日：2023-03-28
申请号：CN202211553808.3
申请日：2022-12-06
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D213/61 , C07D213/53 , C06B25/34
Abstract: 本发明公开了一种2‑三硝基甲基‑5‑硝基吡啶化合物、制备方法及应用。所公开的化合物结构式如(I)所示；本发明的2‑三硝基甲基‑5‑硝基吡啶化合物密度较高，其密度为1.73g/cm3，现有技术的2‑三硝基甲基吡啶的密度为1.62g/cm3；并且，本发明的2‑三硝基甲基‑5‑硝基吡啶化合物能量较高，其爆速为7950m/s，爆压为26.9GPa。本发明的化合物可用作含能材料。
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公开(公告)号：CN103382130B
公开(公告)日：2014-12-10
申请号：CN201310253511.X
申请日：2013-06-24
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C04B41/50
Abstract: 本发明公开了一种表面修饰叠氮基的玻碳材料及其制备方法，该方法在叠氮根离子浓度为0.5～2mol/L电解质溶液中，使用三电极体系，以玻碳片作为阳极，以铂片作为阴极，以饱和甘汞电极作为参比电极，对玻碳片电极施加0.5～1V恒电位处理10～30min；将处理后的玻碳片电极在甲醇中浸泡，然后在室温下干燥，得到表面修饰叠氮基的玻碳片。本发明方法具有高选择性，不引入其它基团或原子到表面，反应无需降温条件，原料价格便宜，不使用有机溶剂，只需要一步反应；具有可靠、高效而选择性高的优点在电化学实验或电分析化学中具有良好的应用前景。
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公开(公告)号：CN102241634B
公开(公告)日：2013-09-25
申请号：CN201110128233.6
申请日：2011-05-18
Applicant: 西安近代化学研究所
Inventor： 毕福强 , 葛忠学 , 王伯周 , 樊学忠 , 李吉祯 , 许诚 , 刘庆 , 王民昌 , 徐敏 , 黄小梧 , 梁勇 , 刘愆 , 苏海鹏 , 李陶琦 , 纪晓唐 , 郝晓春 , 卜建华
IPC: C07D233/91
Abstract: 本发明公开了一种2-硝基-4，5-二氰基-1H-咪唑的制备方法，其结构式如(I)所示，以2-氨基-4，5-二氰基-1H-咪唑为原料，其结构式如(II)所示，包括步骤如下：温度为-15℃～0℃，将2-氨基-4，5-二氰基-1H-咪唑加到亚硝酸钠水溶液中，滴加酸溶液后，升温至温度35℃～60℃，反应至无气泡产生为止，将反应液温度降至室温，用乙酸乙酯萃取，无水硫酸镁干燥后，蒸除乙酸乙酯，乙酸乙酯为洗脱剂，经柱层析得2-硝基-4，5-二氰基-1H-咪唑，其中亚硝酸钠和2-氨基-4，5-二氰基-1H-咪唑的摩尔比为5∶1～15∶1。本发明用于2-硝基-4，5-二氰基-1H-咪唑的制备。
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公开(公告)号：CN101863859B
公开(公告)日：2012-06-27
申请号：CN201010197778.8
申请日：2010-06-11
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D285/34
Abstract: 本发明公开一种2-特丁基亚氨基-3-异丙基-5-苯基-1，3，5-噻二嗪-4-酮(噻嗪酮)的合成方法。本发明以苯胺为初始原料，与甲醛溶液(或者多聚甲醛)发生缩合反应生成苯胺甲叉，苯胺甲叉与光气在有机碱的催化下发生加成反应生成N-氯甲基-N-苯基胺基甲酰氯，N-氯甲基-N-苯基胺基甲酰氯再与1-异丙基-3-特丁基硫脲发生环化反应生成噻嗪酮。本发明的合成方法制备的噻嗪酮纯度达到98.5％以上，总收率达到71.1％以上。本发明主要用于噻嗪酮的制备，对提高产品质量，降低生产成本具有实际意义。
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