公开(公告)号：CN103382130A

公开(公告)日：2013-11-06

申请号：CN201310253511.X

申请日：2013-06-24

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 葛忠学 ,  纪晓唐 ,  汪伟 ,  李陶琦 ,  刘庆 ,  黄小梧 ,  丁可伟 ,  毕福强 ,  卜建华 ,  苏海鹏 ,  刘愆 ,  肖啸 ,  许诚 ,  郝晓春

IPC: C04B41/50

Abstract: 本发明公开了一种表面修饰叠氮基的玻碳材料及其制备方法，该方法在叠氮根离子浓度为0.5～2mol/L电解质溶液中，使用三电极体系，以玻碳片作为阳极，以铂片作为阴极，以饱和甘汞电极作为参比电极，对玻碳片电极施加0.5～1V恒电位处理10～30min；将处理后的玻碳片电极在甲醇中浸泡，然后在室温下干燥，得到表面修饰叠氮基的玻碳片。本发明方法具有高选择性，不引入其它基团或原子到表面，反应无需降温条件，原料价格便宜，不使用有机溶剂，只需要一步反应；具有可靠、高效而选择性高的优点在电化学实验或电分析化学中具有良好的应用前景。

公开(公告)号：CN102766167A

公开(公告)日：2012-11-07

申请号：CN201210286374.5

申请日：2012-08-09

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 肖啸 ,  甘孝贤 ,  葛忠学 ,  刘庆 ,  黄小梧 ,  汪伟

IPC: C07F9/6593

Abstract: 本发明公开了一种六(4-羟基乙氧基)环三磷腈的合成方法。包括步骤如下：1)将甲氧基乙醇与氢化钠反应得到甲氧基乙醇钠，再加入六氯环三磷腈的四氢呋喃溶液，20℃～35℃下反应30min～45min，经过滤、蒸除溶剂、萃取、洗涤和减压蒸馏步骤，得六(4-甲氧基乙氧基)环三磷腈。2)将六(4-甲氧基乙氧基)环三磷腈与三甲基碘硅烷反应，在搅拌下温度25℃～35℃反应30h～40h，再加入氢氧化钠的甲醇溶液，在温度15℃～30℃搅拌下反应6h～8h，经过滤、减压蒸除溶剂，得六(4-羟基乙氧基)环三磷腈。该六(4-羟基乙氧基)环三磷腈的合成方法反应收率高。本发明主要用于六(4-羟基乙氧基)环三磷腈的合成。

公开(公告)号：CN101486654B

公开(公告)日：2012-10-10

申请号：CN200910119134.4

申请日：2009-03-04

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 张丽洁 ,  惠培华 ,  樊学忠 ,  姬明理 ,  崔军民 ,  黄小梧 ,  苏天铎 ,  柳恒 ,  姚逸伦

IPC: C07C205/56 ,  C07C201/08

Abstract: 本发明公开了一种2-甲基-3-硝基苯乙酸合成方法。该方法包括以下步骤：以2-甲基苯乙酸为原料，分别将2-甲基苯乙酸、醋酐和二氯甲烷加入到反应瓶中，搅拌下降低反应温度至0℃，滴加98％硝酸，滴加完毕后，在反应温度为-10℃～10℃继续反应1～3小时，过滤，得到目的产物(I)，其中2-甲基苯乙酸：硝酸∶醋酐的摩尔比为1∶1.40～1.60∶1.10。本发明主要用于2-甲基-3-硝基苯乙酸化合物的合成。

公开(公告)号：CN101943544A

公开(公告)日：2011-01-12

申请号：CN201010271316.6

申请日：2010-09-03

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 杨丽侠 ,  张学成 ,  于立娟 ,  周岚 ,  靳建伟 ,  黄小梧 ,  张衡 ,  刘来东 ,  张邹邹

IPC: F41A31/00

Abstract: 本发明公开了一种双杠杆式压力机，包括机架、加载杠杆系统和电控系统，所述加载杠杆系统位于机架的顶部，所述机架为框架结构；加载杠杆系统下方设有平衡杠杆系统，两套杠杆系统水平放置，且平行；加载杠杆系统中加载杠杆1横梁根据第二类杠杆原理工作，其支点位于加载杠杆1横梁的一端，力点位于加载杠杆1横梁的中部；平衡杠杆根据第一类杠杆原理工作，其支点位于杠杆的中部，力点位于杠杆的一端。加载杠杆1横梁的力点与平衡杠杆2横梁的力点通过反向架联接，两套杠杆的支点与力点之间的距离相等，支点位于同一铅垂线上。加载杠杆1横梁的加载砝码可以沿着杠杆横梁移动位置；平衡杠杆2横梁可以平衡加载杠杆1横梁和加载砝码的重力。

公开(公告)号：CN101830832A

公开(公告)日：2010-09-15

申请号：CN201010169597.4

申请日：2010-05-12

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 王晗 ,  樊学忠 ,  聂天明 ,  蔚红建 ,  刘晓刚 ,  李吉祯 ,  张伟 ,  付小龙 ,  黄小梧 ,  梁勇 ,  封利民 ,  范明辉

IPC: C07C265/14 ,  C07C263/12

Abstract: 本发明公开了一种二聚脂肪酸二异氰酸酯的合成方法，包括以下步骤：将二聚妥尔油酸的甲苯溶液和二甲基甲酰胺加入反应瓶中，在温度为70～80℃、搅拌下滴加含有双(三氯甲基)碳酸酯的甲苯溶液，反应1小时，过滤，蒸除甲苯后，得到二聚妥尔油酸酰氯，其中二聚妥尔油酸与双(三氯甲基)碳酸酯的摩尔比为3∶1～1.5；将叠氮化钠和去离子水加入到反应瓶中，搅拌下滴加溶有二聚妥尔油酸酰氯的丙酮溶液，加入300ml正己烷，分层，正己烷层冷水洗涤，无水硫酸钠干燥，得到二聚妥尔油酸酰叠氮化物的正己烷溶液，其中二聚妥尔油酸酰氯与叠氮化钠的摩尔比为1∶2～2.2；将300ml正己烷加入反应瓶中，在温度为65～70℃，搅拌下滴加正己烷溶液，滴加完后继续反应30分钟，得到目的产物。

公开(公告)号：CN103951660B

公开(公告)日：2016-07-06

申请号：CN201410113629.7

申请日：2014-03-24

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 刘宁 ,  王伯周 ,  葛忠学 ,  朱勇 ,  廉鹏 ,  来蔚鹏 ,  尉涛 ,  李亚南 ,  翟连杰 ,  黄小梧

IPC: C07D413/04

Abstract: 本发明公开了一种恶二唑化合物的合成方法。该方法包括以下步骤：在温度20℃～25℃搅拌下将2-偕二肟基吡嗪、醇加入到反应瓶中，然后加入烷基酮或苄基丙酮，在温度20℃-40℃下搅拌反应12h-24h，反应完成后蒸除醇，粗产物经柱层析分离得到3-(吡嗪-2-基)-5-甲基-5-取代-4-羟基-4H，5H-1，2，4-恶二唑，其中2-偕二肟基吡嗪和酮的摩尔比为1∶1.5-5；所述醇为甲醇或乙醇；所述的烷基酮为C3-C7的烷基酮。本发明主要用于合成的3-(吡嗪-2-基)-5-甲基-5-取代-4-羟基-4H，5H-1，2，4-恶二唑化合物。

公开(公告)号：CN103864712B

公开(公告)日：2016-04-27

申请号：CN201410110790.9

申请日：2014-03-24

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 刘宁 ,  王伯周 ,  舒远杰 ,  汪伟 ,  杨翠凤 ,  郭旺军 ,  翟连杰 ,  黄小梧

IPC: C07D271/12 ,  C07D498/10

Abstract: 本发明公开了一种3-(3-氨基呋咱-4-基)-4-羟基-1-氧-2,4-二氮杂螺烷-2-烯化合物的合成方法。该方法包括以下步骤：在温度20℃～25℃搅拌下将3-氨基-4-偕二肟基呋咱和有机溶剂加入到反应瓶中，然后加入环己酮、四氢吡喃酮、四氢噻吩-3-酮或4-乙酰氨基环己酮，于温度0℃-40℃搅拌下反应30分钟-12小时，反应完成后蒸除有机溶剂，所得产物经柱层析分离得到3-(3-氨基呋咱-4-基)-4-羟基-1-氧-2,4-二氮杂螺烷-2-烯，其中3-氨基-4-偕二肟基呋咱和环酮的摩尔比为1：1～5；所述有机溶剂选自甲醇、乙醇或乙腈。本发明主要用于合成3-(3-氨基呋咱-4-基)-4-羟基-1-氧-2,4-二氮杂螺烷-2-烯化合物，该化合物可以进一步合成有用的医药中间体，具有潜在的医用价值。

公开(公告)号：CN102766168B

公开(公告)日：2015-12-16

申请号：CN201210286389.1

申请日：2012-08-09

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 肖啸 ,  甘孝贤 ,  葛忠学 ,  刘庆 ,  黄小梧 ,  汪伟

IPC: C07F9/6593

Abstract: 本发明公开了一种六(4-羟基乙氧基)环三磷腈的合成方法。本发明的合成方法为：1)将甲氧基乙醇与氢化钠反应得到甲氧基乙醇钠，再加入六氯环三磷腈的四氢呋喃溶液，20℃～35℃下反应30min～45min，经过滤、蒸除溶剂、萃取、洗涤和减压蒸馏步骤，得六(4-甲氧基乙氧基)环三磷腈。2)将六(4-甲氧基乙氧基)环三磷腈与三溴化硼反应，在搅拌下温度0℃～20℃反应2h～5h，反应完成后加水淬灭反应，静置后分出水相，经减压蒸馏除水后得到六(4-羟基乙氧基)环三磷腈。该六(4-羟基乙氧基)环三磷腈的合成方法反应收率高。本发明主要用于六(4-羟基乙氧基)环三磷腈的合成。

公开(公告)号：CN102766168A

公开(公告)日：2012-11-07

申请号：CN201210286389.1

申请日：2012-08-09

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 肖啸 ,  甘孝贤 ,  葛忠学 ,  刘庆 ,  黄小梧 ,  汪伟

IPC: C07F9/6593

Abstract: 本发明公开了一种六(4-羟基乙氧基)环三磷腈的合成方法。本发明的合成方法为：1)将甲氧基乙醇与氢化钠反应得到甲氧基乙醇钠，再加入六氯环三磷腈的四氢呋喃溶液，20℃～35℃下反应30min～45min，经过滤、蒸除溶剂、萃取、洗涤和减压蒸馏步骤，得六(4-甲氧基乙氧基)环三磷腈。2)将六(4-甲氧基乙氧基)环三磷腈与三溴化硼反应，在搅拌下温度0℃～20℃反应2h～5h，反应完成后加水淬灭反应，静置后分出水相，经减压蒸馏除水后得到六(4-羟基乙氧基)环三磷腈。该六(4-羟基乙氧基)环三磷腈的合成方法反应收率高。本发明主要用于六(4-羟基乙氧基)环三磷腈的合成。

公开(公告)号：CN101560230B

公开(公告)日：2012-02-29

申请号：CN200910143531.5

申请日：2009-06-04

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 刘敏 ,  谭凤双 ,  景振禹 ,  刘鸿 ,  刘建韬 ,  胡琳琳 ,  马元莹 ,  封利民 ,  张翠娥 ,  姬明理 ,  樊学忠 ,  黄小梧

IPC: C07H15/203 ,  C07H1/08 ,  A61K31/7034 ,  A61P25/20 ,  A61P25/24 ,  A61P25/00

Abstract: 本发明公开了一种提取神衰果素的方法，是为了解决衰果素提取率较低的问题。该方法包括以下步骤：(1)将神衰果碎块，浸泡，加热至回流，滤渣取液，反复提取三次，合并提取液，减压浓缩；(2)将步骤1得到的浓缩液，加热至70℃-75℃，加入ZTC 1+1II型澄清剂B组分，自然冷却至室温，离心分离的清液，浓缩；(3)将有机溶剂加入步骤2的浓缩清液中，过滤得滤液，有机溶剂为乙醇或丙酮；(4)将药用活性炭加入步骤3得到滤液，加热至回流，脱色，过滤，收集滤液；(5)将步骤4得到的滤液，常压下回收溶剂，回收约80％-90％溶剂时停止，室温下过滤、水洗、干燥得神衰果素。本发明主要用于神衰果素提取。