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公开(公告)号：CN116514737A
公开(公告)日：2023-08-01
申请号：CN202310129941.4
申请日：2023-02-17
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D271/08 , C06B25/34
Abstract: 本发明公开了一种3,3’‑二硝基‑4,4’‑联呋咱的制备方法及应用，包括在‑5℃～5℃条件下，将钨酸钠和浓硫酸加入双氧水中制得氧化体系；向制得的氧化体系中加入3,3’‑二氨基‑4,4’‑联呋咱得到混合料液，然后对得到的混合料液依次进行保温、一次升温和二次升温处理得到升温后料液，将升温后料液导入冰水中，然后依次进行萃取、干燥和减压蒸馏即得。与现有技术相比，本发明提供的制备方法操采用一步合成法，具有操作简便、所采用的原料安全性高、制备产物的产率高等优点。采用本发明方法制备得到的3,3’‑二硝基‑4,4’‑联呋咱作为含能材料能够用于制备熔铸炸药，所述的熔铸炸药包括以下组分，按重量百分比计，34％的3,3’‑二硝基‑4,4’‑联呋咱、65％的HMX和1％的钝感剂。
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公开(公告)号：CN103382029B
公开(公告)日：2015-05-13
申请号：CN201310253060.X
申请日：2013-06-24
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C01B31/04
Abstract: 本发明公开了一种表面修饰叠氮基的石墨及其制备方法，所述的方法为：在叠氮根离子浓度为1mol/L～2mol/L电解质溶液中，使用三电极体系，以石墨片作为阳极，以铂片电极作为阴极，以饱和甘汞电极作为参比电极，对石墨片电极施加0.5～2V恒电位或10～60mA恒电流处理10～60min；将处理后的石墨片电极在甲醇中浸泡，然后在室温下干燥，得到表面修饰叠氮基的石墨片。本发明方法具有高选择性，不引入其它基团或原子到石墨表面，反应无需降温条件，原料价格便宜，不使用有机溶剂，且只需要一步反应。
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公开(公告)号：CN103382567A
公开(公告)日：2013-11-06
申请号：CN201310253474.2
申请日：2013-06-24
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C25D9/06
Abstract: 本发明公开了一种表面修饰叠氮基的碳纳米管及其制备方法，所述的方法为：在叠氮根离子浓度为0.5～2mol/L电解质溶液中，使用三电极体系，以碳纳米管薄片作为阳极，以铂片电极作为阴极，以饱和甘汞电极作为参比电极，对碳纳米管薄片电极施加0.6～1V恒电位处理10～60min或10～60mA恒电流处理10～60min；将碳纳米管薄片电极依次用水和甲醇溶液洗涤，然后在室温下干燥，完成。本发明中碳纳米管上引入叠氮基的方法具有高选择性，不引入其它基团或原子到石墨表面，反应无需降温条件，原料价格便宜，不使用有机溶剂，且只需要一步反应；与现有方法相比，本发明方法具有成本低、制备方法简便等优点。
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公开(公告)号：CN104356080A
公开(公告)日：2015-02-18
申请号：CN201410713601.7
申请日：2014-11-28
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D257/04
CPC classification number: C07D257/04
Abstract: 本发明公开了一种1,1’-二羟基-5,5’-联四唑二羟胺盐的制备方法，1,1’-二羟基-5,5’-联四唑二羟胺盐的结构式如(I)所示：以四水合1,1’-二羟基-5,5’-联四唑二钠盐为原料，其结构式如(II)所示，包括以下步骤：在温度为15℃～50℃的条件下，向圆底烧瓶中加入蒸馏水和四水合1,1’-二羟基-5,5’-联四唑二钠盐，搅拌，滴加质量分数为40.66％的盐酸羟胺水溶液，搅拌反应5min～1h，冰盐浴冷却至0℃，过滤，水洗，甲醇洗涤后，干燥得到1,1’-二羟基-5,5’-联四唑二羟胺盐。其中所述蒸馏水和四水合1,1’-二羟基-5,5’-联四唑二钠盐的质量比为1～6:1，质量分数为40.66％的盐酸羟胺水溶液和四水合1,1’-二羟基-5,5’-联四唑二钠盐的质量比为1.5～2.0:1。本发明主要用于1,1’-二羟基-5,5’-联四唑二羟胺盐的制备。
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公开(公告)号：CN102424671B
公开(公告)日：2014-05-14
申请号：CN201110344498.X
申请日：2011-11-04
Applicant: 西安近代化学研究所
Inventor： 李宗英 , 宁斌科 , 王月梅 , 王列平 , 许诚 , 苏天铎 , 刘康云 , 钱一石 , 徐泽刚 , 薛超 , 李勇智 , 孙侨南 , 齐岩 , 张媛媛 , 刘军 , 黄晓瑛 , 卫天祺
IPC: C07D233/90
Abstract: 本发明公开了一种4-氯-2-氰基-1-二甲基氨基磺酰基-5-(4-甲基苯基)咪唑的合成方法，是为了解决现有技术反应时间长、收率低、对环境污染的技术问题。该方法采用甲苯和二氯乙酰氯的酰化反应制备中间体2，2-二氯-4′-甲基苯乙酮，采用乙酸乙酯等作溶剂、N-氯代丁二酰亚胺作氯化剂、连二亚硫酸钠等作还原剂来制备中间体4(5)-氯-2-氰基-5(4)-(4-甲基苯基)咪唑。本发明反应时间短，收率高，总收率可达到61.7％。本发明主要用于4-氯-2-氰基-1-二甲基氨基磺酰基-5-(4-甲基苯基)咪唑的制备。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103382130A
公开(公告)日：2013-11-06
申请号：CN201310253511.X
申请日：2013-06-24
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C04B41/50
Abstract: 本发明公开了一种表面修饰叠氮基的玻碳材料及其制备方法，该方法在叠氮根离子浓度为0.5～2mol/L电解质溶液中，使用三电极体系，以玻碳片作为阳极，以铂片作为阴极，以饱和甘汞电极作为参比电极，对玻碳片电极施加0.5～1V恒电位处理10～30min；将处理后的玻碳片电极在甲醇中浸泡，然后在室温下干燥，得到表面修饰叠氮基的玻碳片。本发明方法具有高选择性，不引入其它基团或原子到表面，反应无需降温条件，原料价格便宜，不使用有机溶剂，只需要一步反应；具有可靠、高效而选择性高的优点在电化学实验或电分析化学中具有良好的应用前景。
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公开(公告)号：CN101863859A
公开(公告)日：2010-10-20
申请号：CN201010197778.8
申请日：2010-06-11
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D285/34
Abstract: 本发明公开一种2-特丁基亚氨基-3-异丙基-5-苯基-1，3，5-噻二嗪-4-酮(噻嗪酮)的合成方法。本发明以苯胺为初始原料，与甲醛溶液(或者多聚甲醛)发生缩合反应生成苯胺甲叉，苯胺甲叉与光气在有机碱的催化下发生加成反应生成N-氯甲基-N-苯基胺基甲酰氯，N-氯甲基-N-苯基胺基甲酰氯再与1-异丙基-3-特丁基硫脲发生环化反应生成噻嗪酮。本发明的合成方法制备的噻嗪酮纯度达到98.5％以上，总收率达到71.1％以上。本发明主要用于噻嗪酮的制备，对提高产品质量，降低生产成本具有实际意义。
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公开(公告)号：CN103333160A
公开(公告)日：2013-10-02
申请号：CN201310223843.3
申请日：2013-06-06
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D403/14
Abstract: 本发明属于高氮含能化合物领域，提供了2,4,6-三(1-H-四唑)-1,3,5-三嗪化合物，其结构式如下所示：。该化合物以1-H-四唑和2，4，6-三氯-1，3，5-三嗪为原料制得，该化合物含氮量高达78%，可作为固体火箭燃料组分、炸药组分及燃气发生器，使其在固体推进剂、气体发生剂、炸药、烟火药等方面具有很大的应用前景。
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公开(公告)号：CN103333159A
公开(公告)日：2013-10-02
申请号：CN201310223842.9
申请日：2013-06-06
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D403/14
Abstract: 本发明属于高氮含能化合物领域，提供了2,4,6-三(5-氨基四唑)-1,3,5-三嗪化合物，结构式如下所示：该化合物以5-氨基四唑和2，4，6-三氯-1，3，5-三嗪为原料制得，该化合物分解温度高达296.6℃，热稳定性良好。2,4,6-三(5-氨基四唑)-1,3,5-三嗪化合物可作为固体火箭燃料组分、炸药组分及燃气发生器，使其在固体推进剂、气体发生剂、炸药、烟火药等方面具有很大的应用前景。
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公开(公告)号：CN102786040A
公开(公告)日：2012-11-21
申请号：CN201210294594.2
申请日：2012-08-17
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C01B21/064
Abstract: 本发明公开了一种三叠氮化硼的合成方法。该方法包括：在温度15℃～30℃将三甲基叠氮硅烷加入反应器中，搅拌下加入含有三溴化硼的有机溶剂，加完含有三溴化硼的有机溶剂后在0℃～70℃温度下反应2h～9h；常压蒸馏反应液，收集42℃～45℃馏分，得到三叠氮化硼。其中三溴化硼与三叠氮化硼的摩尔比为1∶3～4；所述有机溶剂为乙酸乙酯、三氯甲烷或乙腈。本发明主要用于合成三叠氮化硼。
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