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公开(公告)号:CN107417622B
公开(公告)日:2020-05-05
申请号:CN201710852823.0
申请日:2017-09-20
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D233/90
Abstract: 本发明公开了一种4(5)‑氯‑2‑氰基‑5(4)‑(4'‑甲基苯基)咪唑的精制方法,属于精细化学品分离提纯技术领域。将式(Ⅰ)化合物加入到碱水和有机溶剂的混合体系内,升温至20~50℃,并在此温度下搅拌0.5~2h,保温在20~50℃分液,水层过滤后降温至0~30℃,稀盐酸中和,大量白色固体析出,过滤烘干,即可得外观纯白且纯度≥95.0%的4(5)‑氯‑2‑氰基‑5(4)‑(4'‑甲基苯基)咪唑。本发明选用的提纯溶剂价廉易得并且工艺操作简单、方便,能有效除去产品中的不溶于碱液的有机杂质以及溶入水的杂质。
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公开(公告)号:CN107596756A
公开(公告)日:2018-01-19
申请号:CN201711006728.5
申请日:2017-10-25
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: B01D29/085 , B01D61/18 , B01D63/08
Abstract: 本发明公开了一种可拆式真空过滤漏斗,包括带有开孔或通道的支撑板(4)的圆锥形过滤漏斗体(3)、过滤介质(2),过滤介质(2)放置在带有开孔或通道的支撑板(4)上,还包括置于过滤介质(2)之上的法兰形圆筒体(1),法兰形圆筒体(1)与过滤介质(2)接触的底部具有可形成负压的空腔(5),在真空作用下,法兰形圆筒体(1)底部的空腔产生负压,使得法兰形圆筒体(1)将过滤介质(2)紧密的压在圆锥形过滤漏斗体(3)的支撑板(4)上。本发明能有效降低或免除真空过滤过程中滤液和滤饼的损失、装置易于清洗、避免污染、使用方便。
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公开(公告)号:CN103497194B
公开(公告)日:2016-08-17
申请号:CN201310451799.1
申请日:2013-09-24
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D487/04 , A01N43/90 , A01P1/00 , A01P3/00
Abstract: 本发明属于农药领域,提供了一种多氮二环化合物、制备方法及其应用,该化合物的分子结构式如下所示:式中,R为O、S或NH,X为Cl或Br。该化合物以碳酸胍、尿素或者硫脲和乙二醛为原料反应制得,该化合物用于作为杀菌剂的应用。本发明的化合物的杀菌活性显著高于现有其他同类杀菌剂,如三氯异脲酸和病毒必克。本发明的化合物在500ppm浓度下,对实验细菌有100%的抑制率;本发明的化合物的物质稳定性好,在水中实验,5天内分解率72%;本发明的化合物在室温稳定新相对较好,热储分解率为小于15%。
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公开(公告)号:CN104496737A
公开(公告)日:2015-04-08
申请号:CN201410771480.1
申请日:2014-12-13
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07B43/06 , C07C231/02 , C07C233/05 , C07D307/52 , C07C233/06
Abstract: 本发明公开了一种合成α-胺甲酰基氟乙酸酯化合物的方法:以伯胺化合物和氟代丙二酸酯为原料,在无溶剂条件下反应,制备α-胺甲酰基氟乙酸酯化合物,或是以伯胺酸性盐化合物和氟代丙二酸酯在有溶剂和缚酸剂条件下反应,制备α-胺甲酰基氟乙酸酯化合物。本发明公开的方法操作简单、反应快、产率高,解决了简便快速合成α-胺甲酰基氟乙酸酯化合物的难题,适用于实验室简易制备,本发明公开的化合物可以用于含氟有机分子的合成。
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公开(公告)号:CN104430444A
公开(公告)日:2015-03-25
申请号:CN201410663756.4
申请日:2014-11-19
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种甲嘧磺隆复合除草剂,其特征是以甲嘧磺隆和2甲4氯类为主要有效成分,将二者按照一定比例复配,用于防除一年生、多年生禾本科杂草和阔叶杂草。本发明解决了现有甲嘧磺隆复配除草剂对恶性杂草防效不佳及速效性差的问题,减低了使用成本。
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公开(公告)号:CN104292166A
公开(公告)日:2015-01-21
申请号:CN201410542108.3
申请日:2014-10-14
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D233/90
Abstract: 本发明公开了一种合成4-氯-2-氰基-N,N-二甲基-5-对甲苯基咪唑-1-磺酰胺的方法,其特征是以2-羰基-2-P-苯甲基乙醛为原料,与乙醛酸合成咪唑环、再经过氨化、脱水、氯化、磺酰化最后合成4-氯-2-氰基-N,N-二甲基-5-对甲苯基咪唑-1-磺酰胺;本发明的合成方法制备4-氯-2-氰基-N,N-二甲基-5-对甲苯基咪唑-1-磺酰胺纯度达到98.0%以上,总收率达到44.5%以上。此发明公开的方法原材料便宜易得,工艺简单,反应条件温和,产生废水少,环境污染小。本发明主要应用于农药杀菌剂4-氯-2-氰基-N,N-二甲基-5-对甲苯基咪唑-1-磺酰胺的合成。
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公开(公告)号:CN104222074A
公开(公告)日:2014-12-24
申请号:CN201410420873.8
申请日:2014-08-25
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种精异丙甲草胺水乳剂及其制备方法。精异丙甲草胺水乳剂由精异丙甲草胺30-50%,溶剂1-8%,乳化剂2-10%,共乳化剂0.5-4%,抗冻剂1-5%,消泡剂0.05-0.5%,稳定剂1-5%,去离子水补至100%组成;本发明的精异丙甲草胺水乳剂稳定性好,生产工艺简单易行,以水为分散介质,代替即昂贵又污染环境的有机溶剂,减少环境污染,提高了产品生产、贮存、运输的安全性,是一种绿色环保的新剂型;本发明的精异丙甲草胺水乳剂对一年生禾本科杂草和某些阔叶杂草有很好的防效。
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公开(公告)号:CN104177273A
公开(公告)日:2014-12-03
申请号:CN201410455636.5
申请日:2014-09-09
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C233/87 , C07C231/10
Abstract: 本发明公开了一种合成手性3-氨基-3-苯基-2-羟基羧酸酯化合物的方法,其合成步骤如下:以硝基苄和乙醛酸酯类化合物为原料,在手性有机碱的催化下,在有机溶剂中反应,先制备手性3-硝基-3-苯基-2-羟基羧酸酯化合物,然后经过还原酰化制备手性3-氨基-3-苯基-2-羟基羧酸酯化合物;此发明公开的方法原料便宜易得,制备手性3-氨基-3-苯基-2-羟基羧酸酯化合物步骤少,最终收率高;本发明主要应用于医药中间体手性3-氨基-3-苯基-2-羟基羧酸酯化合物的合成。
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公开(公告)号:CN104140450A
公开(公告)日:2014-11-12
申请号:CN201410385287.4
申请日:2014-08-07
Applicant: 西安近代化学研究所
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种1,5-环辛二烯氯化铱二聚体[(COD)IrCl]2的回收再生方法:将失活或部分失活的[(COD)IrCl]2于盐酸中转化得到铱氯化物混合物,铱氯化物混合物和1,5-环辛二烯在醇-水体系中反应重新获得活性的[(COD)IrCl]2化合物。本发明公开的1,5-环辛二烯氯化铱二聚体的回收再生方法可以提高贵金属铱的利用率,有效降低生产成本,本方法操作过程简单,回收率高,条件温和。本发明适用于贵金属铱催化剂回收。
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公开(公告)号:CN102424671B
公开(公告)日:2014-05-14
申请号:CN201110344498.X
申请日:2011-11-04
Applicant: 西安近代化学研究所
Inventor: 李宗英 , 宁斌科 , 王月梅 , 王列平 , 许诚 , 苏天铎 , 刘康云 , 钱一石 , 徐泽刚 , 薛超 , 李勇智 , 孙侨南 , 齐岩 , 张媛媛 , 刘军 , 黄晓瑛 , 卫天祺
IPC: C07D233/90
Abstract: 本发明公开了一种4-氯-2-氰基-1-二甲基氨基磺酰基-5-(4-甲基苯基)咪唑的合成方法,是为了解决现有技术反应时间长、收率低、对环境污染的技术问题。该方法采用甲苯和二氯乙酰氯的酰化反应制备中间体2,2-二氯-4′-甲基苯乙酮,采用乙酸乙酯等作溶剂、N-氯代丁二酰亚胺作氯化剂、连二亚硫酸钠等作还原剂来制备中间体4(5)-氯-2-氰基-5(4)-(4-甲基苯基)咪唑。本发明反应时间短,收率高,总收率可达到61.7%。本发明主要用于4-氯-2-氰基-1-二甲基氨基磺酰基-5-(4-甲基苯基)咪唑的制备。
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