一种2-甲基-α-羟亚胺基苯乙腈的高效绿色合成方法

    公开(公告)号:CN118388372A

    公开(公告)日:2024-07-26

    申请号:CN202410496938.0

    申请日:2024-04-23

    IPC分类号: C07C253/30 C07C255/64

    摘要: 本发明涉及有机合成技术领域,公开了一种2‑甲基‑α‑羟亚胺基苯乙腈的高效绿色合成方法,以邻甲基苯甲酰氰为原料,在肟化试剂和催化剂的作用下,直接反应得到2‑甲基‑α‑羟亚胺基苯乙腈,本发明以邻甲基苯甲酰氰为原料,采用丙酮肟或丁酮肟为肟化试剂,避免使用易燃易爆的亚硝酸酯,同时避免使用额外过量的碱和酸,不会产生废盐和废水,原子经济性高,绿色环保;本发明合成方法,工艺简单流畅,反应条件温和,适合工业化放大生产。

    一种清洁的1-乙酰基-1-氯环丙烷合成方法

    公开(公告)号:CN115010587A

    公开(公告)日:2022-09-06

    申请号:CN202210839476.9

    申请日:2022-07-15

    摘要: 本发明公开了一种清洁的1‑乙酰基‑1‑氯环丙烷合成方法,包括以下步骤:步骤一,保温反应;步骤二,蒸馏分离;其中在上述步骤一中,将α‑氯代‑α‑乙酰基‑γ‑丁内酯、催化剂和溶剂搅拌保温反应;其中在上述步骤二中,将步骤一中反应结束后蒸馏分离得到1‑乙酰基‑1‑氯环丙烷;该方法,以α‑氯代‑α‑乙酰基‑γ‑丁内酯为原料,在催化剂醋酸碘苯的促进作用下,直接脱羧关环得到1‑乙酰基‑1‑氯环丙烷;传统的方法是以α‑氯代‑α‑乙酰基‑γ‑丁内酯为原料,先在盐酸中水解氯代,然后再在碱性条件下关环得到1‑乙酰基‑1‑氯环丙烷,路线长,同时会产生大量的废盐,而本发明的清洁方法,其合成路线短,避免了盐酸和碱的使用,减少了大量的废盐的产生,减轻了环境压力。

    一种2-甲基-α-羟亚胺基苯乙腈的新合成方法

    公开(公告)号:CN118405990A

    公开(公告)日:2024-07-30

    申请号:CN202410877881.9

    申请日:2024-07-02

    IPC分类号: C07C253/30 C07C255/64

    摘要: 本发明涉及一种2‑甲基‑α‑羟亚胺基苯乙腈的新合成方法,其方法流程包括如下:Step 1:以邻甲基苯甲酰氰为原料,在水做溶剂的条件下,加入盐酸羟胺或硫酸羟胺为肟化试剂,加入铜催化剂;Step 2:搅拌10‑20℃保温5h,原料缩合反应生成肟菌酯或醚菌酯关键中间体2‑甲基‑α‑羟亚胺基苯乙腈;Step 3:保温结束,过滤得到产品2‑甲基‑α‑羟亚胺基苯乙腈。本发明以邻甲基苯甲酰氰为原料,采用盐酸羟胺或硫酸羟胺为肟化试剂,避免使用易燃易爆的亚硝酸酯,同时避免使用额外过量的碱和酸,不会产生废盐和废水,原子经济性高,绿色环保,采用高效的铜催化剂直接缩合得到目标产物,原料成本低,工艺简单流畅,反应条件温和,适合工业化放大生产。

    一种2-甲基-α-甲氧亚胺基苯乙腈的清洁合成方法

    公开(公告)号:CN118373754A

    公开(公告)日:2024-07-23

    申请号:CN202410806532.8

    申请日:2024-06-21

    摘要: 本发明适用于有机合成技术领域,提供了一种2‑甲基‑α‑甲氧亚胺基苯乙腈的清洁合成方法,包括以下步骤:向反应器中加入邻甲基苯乙腈、碱和甲醇,加热至一定温度,一边通入亚硝酸甲酯气体,一边滴加硫酸二甲酯,加毕接着保温反应0.5‑1h;反应结束后,降温冷却至室温,过滤去除盐,滤液经浓缩回收溶剂,减压蒸馏即得目标产物2‑甲基‑α‑甲氧亚胺基苯乙腈。本发明以邻甲基苯乙腈为原料,采用双加入的方式,一边通入亚硝酸甲酯气体,一边同时滴加硫酸二甲酯,无需分离纯化中间体,并且反应时间大大缩短,效率大大提高,采用甲醇作为溶剂,方便回收,不影响反应收率,后处理简单,过程简单流畅,适合工业化生产。

    一种2-甲基-α-甲氧亚胺基苯乙腈的安全绿色合成方法

    公开(公告)号:CN118373753A

    公开(公告)日:2024-07-23

    申请号:CN202410805932.7

    申请日:2024-06-21

    IPC分类号: C07C253/30 C07C255/64

    摘要: 本发明适用于有机合成技术领域,提供了一种2‑甲基‑α‑甲氧亚胺基苯乙腈的安全绿色合成方法,包括以下步骤:以邻甲基苯乙腈为原料,在溶剂中先与亚硝酸钠在酸性条件下直接肟化,然后加碱控制pH值,再和甲基化试剂反应得到2‑甲基‑α‑甲氧亚胺基苯乙腈。本发明以邻甲基苯乙腈为原料,并采用安全可靠的亚硝酸钠作为肟化试剂,避免使用易燃易爆的亚硝酸酯,反应安全可靠;合成工艺采用“一锅法”,工艺简单流畅,反应条件温和,适合工业化放大生产。

    一种清洁的1-乙酰基-1-氯环丙烷合成方法

    公开(公告)号:CN115010587B

    公开(公告)日:2024-04-30

    申请号:CN202210839476.9

    申请日:2022-07-15

    摘要: 本发明公开了一种清洁的1‑乙酰基‑1‑氯环丙烷合成方法,包括以下步骤:步骤一,保温反应;步骤二,蒸馏分离;其中在上述步骤一中,将α‑氯代‑α‑乙酰基‑γ‑丁内酯、催化剂和溶剂搅拌保温反应;其中在上述步骤二中,将步骤一中反应结束后蒸馏分离得到1‑乙酰基‑1‑氯环丙烷;该方法,以α‑氯代‑α‑乙酰基‑γ‑丁内酯为原料,在催化剂醋酸碘苯的促进作用下,直接脱羧关环得到1‑乙酰基‑1‑氯环丙烷;传统的方法是以α‑氯代‑α‑乙酰基‑γ‑丁内酯为原料,先在盐酸中水解氯代,然后再在碱性条件下关环得到1‑乙酰基‑1‑氯环丙烷,路线长,同时会产生大量的废盐,而本发明的清洁方法,其合成路线短,避免了盐酸和碱的使用,减少了大量的废盐的产生,减轻了环境压力。

    一种1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-戊酮的绿色高效合成方法

    公开(公告)号:CN116535301A

    公开(公告)日:2023-08-04

    申请号:CN202310415673.2

    申请日:2023-04-17

    IPC分类号: C07C45/68 C07C49/233

    摘要: 本发明提供了一种1‑(4‑氯苯基)‑4,4‑二甲基‑3‑戊酮的绿色高效合成方法,所述方法以对氯氯苄和频哪酮为原料,在催化剂和碱的条件下直接合成得到杀菌剂戊唑醇关键中间体1‑(4‑氯苯基)‑4,4‑二甲基‑3‑戊酮。该合成方法以对氯氯苄为起始原料,不需要经氯化水解先制备对氯苯甲醛,然后对氯苯甲醛再与频哪酮缩合、加氢得到1‑(4‑氯苯基)‑4,4‑二甲基‑3‑戊酮,而是直接以对氯氯苄和频哪酮为起始原料,一步合成得到目标产物1‑(4‑氯苯基)‑4,4‑二甲基‑3‑戊酮。该1‑(4‑氯苯基)‑4,4‑二甲基‑3‑戊酮的合成方法,合成路线大大缩短,绿色高效,工艺简单流畅,具有很高的工业化开发价值。