一种二氯五氯甲基噻唑的纯化方法

    公开(公告)号:CN115636800A

    公开(公告)日:2023-01-24

    申请号:CN202211346249.9

    申请日:2022-10-31

    IPC分类号: C07D277/32 C07D417/06

    摘要: 本发明涉及农药的工业纯化方法技术领域,尤其涉及一种二氯五氯甲基噻唑的纯化方法。本发明将生产所得的含二氯五氯甲基噻唑的二氯乙烷溶液通过降温结晶和树脂层析柱分离的方法,使二氯五氯甲基噻唑产品得到纯化,该方法避免高温蒸馏去除二氯乙烷的同时又可将含二氯五氯甲基噻唑的二氯乙烷溶液中的杂质与二氯五氯甲基噻唑分离开来,简化了二氯五氯甲基噻唑的纯化工艺。利用该方法得到的二氯五氯甲基噻唑产品收率好、纯度高,适于规模化生产。

    一种2-溴-5-甲醛基噻唑的合成方法

    公开(公告)号:CN114213358A

    公开(公告)日:2022-03-22

    申请号:CN202111582124.1

    申请日:2021-12-22

    IPC分类号: C07D277/32

    摘要: 本申请涉及有机物合成的领域,具体公开了一种2‑溴‑5‑甲醛基噻唑的合成方法,包括以下步骤:氧化阶段:将5‑羟甲基噻唑、2‑碘酰基苯甲酸与氧化阶段的溶剂混合,在80‑90℃反应4‑10h,过滤后浓缩,得到5‑噻唑甲醛;溴代阶段:取5‑噻唑甲醛、N‑溴代丁二酰亚胺与溴代阶段的溶剂混合,在40‑60℃反应3‑8h,纯化分离后得到2‑溴‑5‑甲醛基噻唑。本申请具有改善2‑溴‑5‑甲醛基噻唑的合成工艺效率较低的缺陷的效果。

    塔式反应器制备2氯-5氯-甲基噻唑
    7.
    发明公开

    公开(公告)号:CN113620902A

    公开(公告)日:2021-11-09

    申请号:CN202111117058.0

    申请日:2021-09-23

    IPC分类号: C07D277/32

    摘要: 本发明涉及2氯‑5氯‑甲基噻唑制备技术领域,尤其涉及塔式反应器制备2氯‑5氯‑甲基噻唑,包括以下步骤:S1、向塔式反应器中投入硫氰酸钠和催化剂四丁基溴化铵,再分别计量投入2,3‑二氯丙烯和甲苯,搅拌升温至回流,反应完毕后,冷却过滤,滤液减压蒸馏,蒸出甲苯;S2、然后再加入四丁基溴化铵,并在升温后进行异构反应,反应完毕后进行负压蒸馏,得2‑氯烯丙基异硫氰酸酯。本发明不仅可以减少对环境的污染,而且能将反应过程中产生的氯化氢气体二次利用,另外还能解决产物2氯‑5氯‑甲基噻唑颜色过深的问题。

    一种二氯五氯甲基噻唑制备方法
    8.
    发明公开

    公开(公告)号:CN113004218A

    公开(公告)日:2021-06-22

    申请号:CN202011456990.1

    申请日:2020-12-10

    IPC分类号: C07D277/32

    摘要: 本发明公开了一种二氯五氯甲基噻唑制备方法,本制备方法是以2,3‑二氯丙烯、硫氰酸钠、硫酰氯等为主要原料,通过改变反应溶剂,反应温度等来制备2‑氯‑5氯甲基噻唑,并对产物进行纯化。本发明所述的一种二氯五氯甲基噻唑制备方法,本发明是以2,3‑二氯丙烯、硫氰酸铵、硫酰氯等为主要原料,通过改变反应溶剂,反应温度等来制备2‑氯‑5氯甲基噻唑,并对产物进行纯化。实验结果表明,以二氯乙烷作为溶剂,2,3‑二氯丙烯和硫氰酸铵通过“一锅法”工艺,依次经过取代反应、异构化反应、氯化‑成环反应,通过简单蒸馏可制备2‑氯‑5氯甲基噻唑,纯度可达99%以上,且操作简单,副反应少,三废少,效率高。

    2-氯-5-氯甲基噻唑光催化氯化的合成方法

    公开(公告)号:CN112661717A

    公开(公告)日:2021-04-16

    申请号:CN202011614440.8

    申请日:2020-12-30

    IPC分类号: C07D277/32

    摘要: 本发明涉及2‑氯‑5‑氯甲基噻唑合成技术领域,提出了2‑氯‑5‑氯甲基噻唑光催化氯化的合成方法,包括包括以下步骤:S1、在塔式反应器中加入2‑氯丙烯基硫代异氰酸酯、磺酰氯、乙腈,搅拌溶解;S2、加入催化剂,紫外光照射,开始氯化反应;S3、减压蒸馏脱除溶剂乙腈;S4、蒸馏后的残渣溶于二氯甲烷,用NaHCO3溶液和水分别洗涤至中性,减压蒸馏得2‑氯‑5‑氯甲基噻唑产品。通过上述技术方案,解决了现有技术中的产品品质差,收率低的问题。

    一种制备2-氯-1, 3-噻唑-5-甲醛的方法

    公开(公告)号:CN109678814B

    公开(公告)日:2021-03-23

    申请号:CN201811627262.5

    申请日:2018-12-28

    发明人: 冯启

    IPC分类号: C07D277/32

    摘要: 本发明公开了一种制备2‑氯‑1,3‑噻唑‑5‑甲醛的方法,方法步骤为:在二异丙基氨基锂存在下,(I)所示的2‑氯噻唑与式(II)所示化合物或式(IV)所示化合物在低温条件下反应制得式(III)所示的2‑氯‑1,3‑噻唑‑5‑甲醛;式(II)中,取代基R1和R2各自独立的选自C1‑C4烷基;式(IV)中,X表示C或O元素。本发明使用二异丙基氨基锂可以在较宽温度范围内以较高产率制备2‑氯‑1,3‑噻唑‑5‑甲醛,且该方法未见文献报道,二异丙基氨基锂的脱氢选择性较好,且不会与羰基发生反应。