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公开(公告)号：CN111499529B
公开(公告)日：2021-01-15
申请号：CN202010511623.0
申请日：2020-06-08
申请人： 湖北师范大学 , 黄冈美丰化工科技有限公司
IPC分类号： C07C227/10 , C07C229/52 , C07C227/42
摘要： 本发明公开了一种紫外线吸收剂UVA Plus的合成方法，本发明方法的第一步是由采用邻苯二甲酸酐与正己醇进行酯化反应得到中间体邻苯二甲酸单己酯，不需其他溶剂，产率可达99%以上，中间体不需精制直接进行下一步反应；第二步是由3‑羟基‑N,N‑二乙基苯胺与中间体邻苯二甲酸单己酯在复合催化剂的催化下发生酰化反应制备紫外线吸收剂UVA Plus产品，产率90%以上；本发明的合成方法的原材料易得，产品易于精制提纯，收率高，生产成本低，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN109970603A
公开(公告)日：2019-07-05
申请号：CN201810626560.6
申请日：2018-06-19
申请人： 湖北师范大学 , 黄冈美丰化工科技有限公司
IPC分类号： C07C253/30 , C07C255/41
摘要： 本发明公开了一种紫外线吸收剂奥克立林的微通道连续反应合成方法，是以二苯甲酮、氰基乙酸异辛酯为原料，有机溶剂为反应介质，以甲醇钠溶液或乙醇钠溶液为催化剂，经微通道反应器进行合成的；制备时，首先将二苯甲酮、氰基乙酸异辛酯、有机溶剂混匀制成原料混合溶液，然后将原料混合溶液和催化剂并流进料至微通道反应器中，反应温度为25～100℃，压力为5.0～6.0MPa，停留时间5～15min，收集出口处的反应液，即得奥克立林粗产品；再将奥克立林粗产品精制即得奥克立林精品，收率≥90%；本发明合成路线简单，反应速度快，生产周期短，且操作方便、收率高、成本低，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN110229113B
公开(公告)日：2022-08-12
申请号：CN201910524555.9
申请日：2019-06-18
申请人： 湖北师范大学 , 黄冈美丰化工科技有限公司
IPC分类号： C07D251/70
摘要： 本发明公开了一种紫外吸收剂HEB的制备方法，它是以三聚氰胺和N‑叔丁基‑4‑氯苯甲酰胺为原料，在催化剂和碱存在条件下合成N‑叔丁基‑4‑(4,6‑二氨基‑1,3,5‑三嗪)氨基‑2‑基)苯甲酰胺中间体，再向反应液中加入4‑氯苯甲酸异辛酯和碱继续反应，水洗后蒸馏出溶剂后即可得到二乙基己基丁酰胺基三嗪酮粗产品，粗产品经过重结晶即可得到纯品；本发明采用两步一锅法反应就能制备出目标产物HEB，不仅制备路线简单，而且原料便宜易得，副反应少，收率高于88%，产品的纯度高于99%，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN113896660A
公开(公告)日：2022-01-07
申请号：CN202111441541.4
申请日：2021-11-30
申请人： 湖北师范大学 , 黄冈美丰化工科技有限公司
IPC分类号： C07C303/06 , C07C309/44
摘要： 本发明公开了一种紫外线吸收剂BP‑4的微通道连续磺化合成方法及其装置，包括下述步骤：将2‑羟基‑4‑甲氧基‑二苯甲酮溶于卤代烃溶剂中，配制成浓度为1.0mol/L的原料溶液，将2‑羟基‑4‑甲氧基‑二苯甲酮溶液和三氧化硫分别以20.0~30.0 ml/min、0.51~0.77 L/min的速度并流进料至微通道反应器，反应温度为50~150℃，压力为0.5~2.0MPa，停留时间1.0~5.0min，收集反应器流出的反应液，得到紫外线吸收剂BP‑4产品溶液，常压蒸馏回收有机溶剂，冷却结晶，精制后得到紫外线吸收剂BP‑4产品，所述BP‑4产品的总合成产率≥95%，纯度≥99%；本发明方法合成产率高，产品纯度高，不产生废水、废酸，绿色环保，生产安全方便，且成本较低，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN109970603B
公开(公告)日：2020-04-24
申请号：CN201810626560.6
申请日：2018-06-19
申请人： 湖北师范大学 , 黄冈美丰化工科技有限公司
IPC分类号： C07C253/30 , C07C255/41
摘要： 本发明公开了一种紫外线吸收剂奥克立林的微通道连续反应合成方法，是以二苯甲酮、氰基乙酸异辛酯为原料，有机溶剂为反应介质，以甲醇钠溶液或乙醇钠溶液为催化剂，经微通道反应器进行合成的；制备时，首先将二苯甲酮、氰基乙酸异辛酯、有机溶剂混匀制成原料混合溶液，然后将原料混合溶液和催化剂并流进料至微通道反应器中，反应温度为25～100℃，压力为5.0～6.0MPa，停留时间5～15min，收集出口处的反应液，即得奥克立林粗产品；再将奥克立林粗产品精制即得奥克立林精品，收率≥90%；本发明合成路线简单，反应速度快，生产周期短，且操作方便、收率高、成本低，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN110229113A
公开(公告)日：2019-09-13
申请号：CN201910524555.9
申请日：2019-06-18
申请人： 湖北师范大学 , 黄冈美丰化工科技有限公司
IPC分类号： C07D251/70
摘要： 本发明公开了一种紫外吸收剂HEB的制备方法，它是以三聚氰胺和N-叔丁基-4-氯苯甲酰胺为原料，在催化剂和碱存在条件下合成N-叔丁基-4-(4,6-二氨基-1,3,5-三嗪)氨基-2-基)苯甲酰胺中间体，再向反应液中加入4-氯苯甲酸异辛酯和碱继续反应，水洗后蒸馏出溶剂后即可得到二乙基己基丁酰胺基三嗪酮粗产品，粗产品经过重结晶即可得到纯品；本发明采用两步一锅法反应就能制备出目标产物HEB，不仅制备路线简单，而且原料便宜易得，副反应少，收率高于88%，产品的纯度高于99%，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN116023243B
公开(公告)日：2024-05-24
申请号：CN202310029642.3
申请日：2023-01-09
申请人： 黄冈美丰化工科技有限公司 , 湖北美凯化工有限公司 , 黄石汉微科技有限公司
摘要： 本申请公开了一种阿伏苯宗的制备方法，包括以下步骤：将对叔丁基苯甲酸酯与催化剂混合，得到混合物料；将对甲氧基苯乙酮加入反应容器中，搅拌升温；惰性气体保护下或真空状态下，将所述混合物料滴加到所述反应容器中，滴加完毕后进行保温反应，得到反应物料；对所述反应物料进行处理，得到阿伏苯宗产品。本申请可以在无溶剂或少溶剂的情况下制备阿伏苯宗产品，制备方法安全，溶剂损耗量小且产生的废液较少，降低了原料成本及废液处理成本，制备出的阿伏苯宗产品纯度和产率高，杂质含量少。
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公开(公告)号：CN113429359B
公开(公告)日：2023-11-24
申请号：CN202110708012.X
申请日：2021-06-24
申请人： 黄冈美丰化工科技有限公司
IPC分类号： C07D251/24
摘要： 本发明具体公开了一种高纯度双‑乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪的制备方法。包括如下步骤：S1，向反应容器中加入2,4‑二氯‑6‑(4‑甲氧基苯基)‑1,3,5‑三嗪和3‑乙基己氧基苯酚混合，之后加入有机溶剂、催化剂进行充分反应，得到反应液；S2，加水猝灭步骤S1中所述的反应液，油相经水洗、脱溶、重结晶、过滤、烘干后制得所述高纯度双‑乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪。由于3‑乙基己氧基苯酚中烷基的数量是固定的，因此，可以大幅度减少单烷基化产物、三烷基化产物的产生，获得纯度更高的目标产物，另外，催化剂是分批次加入反应体系中的，这样做的好处在于控制反应放热，使原料反应完全；加入有机溶剂后，进
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公开(公告)号：CN116789571A
公开(公告)日：2023-09-22
申请号：CN202310090648.1
申请日：2023-02-09
申请人： 黄冈美丰化工科技有限公司 , 湖北美凯化工有限公司 , 黄石汉微科技有限公司
IPC分类号： C07C303/08 , C07C303/44 , C07C309/44 , F26B5/04 , F26B3/347
摘要： 本发明公开一种紫外线吸收剂的制备方法，所述紫外线吸收剂的制备方法包括以下步骤：S1、以2‑羟基‑4‑甲氧基‑二苯甲酮为原料制得2‑羟其‑4‑甲氧基二苯甲酮‑5‑磺酸湿精品；S2、将所述2‑羟其‑4‑甲氧基二苯甲酮‑5‑磺酸湿精品进行干燥处理，得到紫外线吸收剂，所述干燥处理包括第一阶段干燥和第二阶段干燥，所述第一阶段干燥包括减压干燥、微波干燥中的至少一种，所述第二阶段干燥包括减压干燥、微波干燥中的至少一种。本发明所制备的紫外线吸收剂通过干燥处理可以避免紫外线吸收剂BP‑4热稳定性差、易水解的问题。
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公开(公告)号：CN116023243A
公开(公告)日：2023-04-28
申请号：CN202310029642.3
申请日：2023-01-09
申请人： 黄冈美丰化工科技有限公司 , 湖北美凯化工有限公司 , 黄石汉微科技有限公司
摘要： 本申请公开了一种阿伏苯宗的制备方法，包括以下步骤：将对叔丁基苯甲酸酯与催化剂混合，得到混合物料；将对甲氧基苯乙酮加入反应容器中，搅拌升温；惰性气体保护下或真空状态下，将所述混合物料滴加到所述反应容器中，滴加完毕后进行保温反应，得到反应物料；对所述反应物料进行处理，得到阿伏苯宗产品。本申请可以在无溶剂或少溶剂的情况下制备阿伏苯宗产品，制备方法安全，溶剂损耗量小且产生的废液较少，降低了原料成本及废液处理成本，制备出的阿伏苯宗产品纯度和产率高，杂质含量少。
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