顺式-1,3-环己烷二甲酸的制备方法

    公开(公告)号:CN106316831A

    公开(公告)日:2017-01-11

    申请号:CN201610713620.9

    申请日:2016-08-24

    发明人: 李国伟

    IPC分类号: C07C51/487 C07C61/09

    摘要: 本发明公开了一种顺式-1,3-环己烷二甲酸的制备方法,其具体步骤如下:将间苯二甲酸,催化剂和溶剂加入到高压反应釜中,经过高压氢化,得到顺式反式混合1,3-环己烷二甲酸。然后将1,3-环己烷二甲酸加入溶剂中,再加入一定量的碱土金属氯化物,产生大量白色沉淀,该白色沉淀为顺式-1,3-环己烷二甲酸的金属络合物。过滤出白色沉淀,加入适量浓盐酸煮,游离出产品,过滤即得纯顺式-1,3-环己烷二甲酸,本发明的有益效果:本发明提供了一种顺式-1,3-环己烷二甲酸的制备方法,原料易得,而且可以大规模生产,成本得到极大降低。

    松香树脂酸的生产方法
    12.
    发明公开

    公开(公告)号:CN105949052A

    公开(公告)日:2016-09-21

    申请号:CN201610355802.3

    申请日:2016-05-26

    发明人: 黄桂彬 蒋茵荣

    摘要: 本发明公开了一种松香树脂酸的生产方法,具体方法为:将松香抽真空减压蒸馏得到精制松香,然后将所述精制松香加入反应釜中,充入惰性气体,加热融化,冷却至室温,然后转入空化机中,加入带水剂、有机酸和二氧化锰,开启空化机,调节反应温度至110℃~130℃,反应35分钟~45分钟,过滤,除去催化剂,浓缩除去带水剂,即得到松香树脂酸。本发明反应时间短、原料的转化率较高、产品纯度较高。

    将包含二氯乙酸的液体进料加氢脱氯的方法

    公开(公告)号:CN103649039B

    公开(公告)日:2016-01-20

    申请号:CN201280035254.6

    申请日:2012-10-17

    IPC分类号: C07C51/377 C07C53/16

    摘要: 本发明涉及一种如下方法,其中使包含一氯乙酸、二氯乙酸和任选乙酸和/或三氯乙酸的液体进料经受催化加氢脱氯步骤,通过使其与氢源在位于固定催化剂床中的固体多相氢化催化剂存在下接触而进行,其中将液体进料以每平方米所述立式管式反应器的水平横截面至10kg/s的表面质量速度和每m所述催化剂床250-3,000kg/hr的速率供应至所述立式管式反应器顶部,其中将氢源以每平方米立式管式反应器的水平横截面0.025-0.25Nm/s的速率供应至所述立式管式反应器顶部或底部,以获得每米所述催化剂床至少2kPa的平均轴向压力梯度,并且其中立式管式反应器顶部的温度为100-200℃,并且其中立式管式反应器顶部的压力为0.2-1.0MPa。

    一种粗均苯三甲酸的精制方法

    公开(公告)号:CN105218358A

    公开(公告)日:2016-01-06

    申请号:CN201510633867.5

    申请日:2015-09-29

    摘要: 本发明公开了一种粗均苯三甲酸的精制方法,包括如下步骤:(1)氧化:向粗均苯三甲酸与溶剂的混合物中通入含氧气体进行氧化反应,通过控制含氧气体的量控制尾氧浓度不超过5.0%,粗均苯三甲酸与溶剂质量比为1:2~10,反应温度为200~280℃,反应压力0.9~3.6MPa,反应时间为0.2~4小时,得到氧化反应液;(2)熟化:将步骤(1)得到的氧化反应液在120~200℃、0.2~3MPa下保温搅拌0.5~4小时得到分散相溶液;(3)结晶:将步骤(2)得到的分散相溶液进一步降温降压至15~110℃和常压后,过滤得到均苯三甲酸产品。本发明具有工艺简单,绿色环保,收率高,产品纯度高、质量好的优点,得到的均苯三甲酸的纯度在99.9%以上,平均粒径在120微米以上。

    S-1-苯乙胺拆分制备S-4-甲氧基扁桃酸的方法

    公开(公告)号:CN105130794A

    公开(公告)日:2015-12-09

    申请号:CN201510554345.6

    申请日:2015-09-02

    申请人: 彭静

    发明人: 彭静

    摘要: 本发明公开了一种S-4-甲氧基扁桃酸的拆分制备方法。具体操作如下:在醇溶剂中,以消旋4-甲氧基扁桃酸为原料,S-1-苯乙胺为拆分剂进行反应,反应后经降温、结晶、分离得S-4-甲氧基扁桃酸的S-1-苯乙胺盐,盐重结晶后用酸游离得S-4-甲氧基扁桃酸;含有拆分剂的溶液合并后蒸除醇,冷却后加水及碱进行游离,再经萃取、干燥、浓缩可回收得拆分剂S-1-苯乙胺。本发明拆分制备S-4-甲氧基扁桃酸具备条件温和,操作简单,产品收率好、光学纯度高,拆分剂可以回收循环利用等优点,本发明极适合用于制备、生产S-4-甲氧基扁桃酸。

    拆分制备S-4-甲氧基扁桃酸的方法

    公开(公告)号:CN105085248A

    公开(公告)日:2015-11-25

    申请号:CN201510554253.8

    申请日:2015-09-02

    申请人: 彭静

    发明人: 彭静

    摘要: 本发明公开了一种拆分制备S-4-甲氧基扁桃酸的方法。本发明通过外消旋4-甲氧基扁桃酸与拆分剂S-1-萘乙胺在溶剂醇中反应,利用反应生成R和S两种构型的盐在醇溶剂中溶解度不同,结晶分离得S-4-甲氧基扁桃酸的S-1-萘乙胺盐;盐经重结晶、酸化、有机溶剂萃取、浓缩得S-4-甲氧基扁桃酸。将反应及重结晶母液蒸除醇后,与其它含有S-1-萘乙胺的溶液混合,混合溶液经碱化、有机溶剂萃取、浓缩可回收S-1-萘乙胺。本发明拆分制备S-4-甲氧基扁桃酸具备条件温和,操作简单,产品收率好、光学纯度高,拆分剂可以回收循环利用等优点,本发明极适合用于制备、生产S-4-甲氧基扁桃酸。

    R-五氟苦杏仁酸的拆分制备方法

    公开(公告)号:CN105085236A

    公开(公告)日:2015-11-25

    申请号:CN201510554270.1

    申请日:2015-09-02

    申请人: 彭静

    发明人: 彭静

    IPC分类号: C07C51/487 C07C59/56

    摘要: 本发明公开了一种R-五氟苦杏仁酸的拆分制备方法。具体操作如下:以消旋五氟苦杏仁酸为原料,R-1-萘乙胺为拆分剂,在醇溶剂中进行反应,得五氟苦杏仁酸的R-1-萘乙胺盐,体系经降温、结晶、分离得R-五氟苦杏仁酸的R-1-萘乙胺盐,盐重结晶后用酸游离得R-五氟苦杏仁酸;反应及重结晶母液蒸除溶剂醇后,冷却后加水及碱进行游离,再经萃取、干燥、浓缩可回收得拆分剂R-1-萘乙胺。本发明具备条件温和,操作简单,产品收率高、光学纯度高的特点,而且拆分剂可以回收循环利用,极其适合生产R-五氟苦杏仁酸。