一种用于可见和红外发射镧系元素的致敏剂HF20‑tpip的制备方法

    公开(公告)号:CN107011376A

    公开(公告)日:2017-08-04

    申请号:CN201710300062.8

    申请日:2017-05-02

    发明人: 叶还青 陈剑

    IPC分类号: C07F9/36

    CPC分类号: C07F9/36

    摘要: 本发明以五氟溴苯为起始原料,在四氢呋喃溶剂中,与单质镁进行格利雅反应,制备成五氟溴苯镁格式试剂溶液。直接通过氮气体保护、低温下与三氯化磷反应,制备双‑(五溴苯基)氯化膦,经高真空精馏分离纯化,制得高纯度的双‑(五溴苯基)氯化膦;然后与六甲基硅胺烷进行胺化反应,直接用氧化剂进行氧化反应,制得N‑(P,P‑双(五氟苯甲酰基))‑P,P‑对(双(五氟苯基))亚膦酰亚胺酸粗品(简称:HF20‑tpip)。本发明的制备方法反应条件温和,操作简便,无需采用过硅胶柱,只需采用常规的精制方法,即可得到高收率,高纯度的HF20‑tpip,本方法适合工业化生产。