一种吡哆醛‑5‑磷酸酯的制备方法

    公开(公告)号:CN106946932A

    公开(公告)日:2017-07-14

    申请号:CN201710168508.6

    申请日:2017-03-21

    发明人: 黄金龙 王海峰

    IPC分类号: C07F9/58

    CPC分类号: C07F9/58

    摘要: 本发明公开了一种吡哆醛‑5‑磷酸酯的制备方法,属于医药中间体加工技术领域。它包括以下步骤:(1)在一洁净的三口烧瓶中加入100g维生素B6、40g二氧化锰、500ml饮用水;(2)在步骤(1)过滤过量二氧化锰后的水层中加浓硫酸调节体系pH至4.5,加入80g对氨基苯乙醚;(3)在一洁净的三口烧瓶中加入多聚磷酸500g,搅拌,缓慢加入步骤(2)中得到的对乙氧苯胺基吡哆醛100g;(4)在一洁净的三口烧瓶中加入2N的氢氧化钠溶液700g,接着加入步骤(3)得到的乙氧苯胺基‑吡哆醛‑5‑磷酸100g。本制备方法操作简便,反应条件温和,产品的产率及纯度都比较高。

    一种制备毒死蜱的方法
    8.
    发明公开

    公开(公告)号:CN106008602A

    公开(公告)日:2016-10-12

    申请号:CN201610491321.5

    申请日:2016-06-29

    发明人: 徐群辉

    IPC分类号: C07F9/58 C07D213/64

    CPC分类号: C07D213/64 C07F9/58

    摘要: 本发明公开了一种制备毒死蜱的方法,其具体步骤如下:将三氯吡啶酚钠与3~4倍重量的水混合,在搅拌的条件下依次加入十二烷基三甲基氯化铵和三甲胺水溶液,升温至40~50℃,滴加甲基氯化物,同时滴加液碱使反应系统pH值控制在8~10,滴加过程中反应温度控制在40~60℃,反应1~2小时,经分水、水洗、蒸馏、冷却得到毒死蜱原药。本发明的优点是:采用水为溶剂,不使用有机溶剂,也不加入氯化钠、缓冲溶液等辅助材料,操作简单、环境友好且生产成本大为减少;通过简单的分水、水洗等后处理即得到高纯度的成品,降低了生产的成本,适宜于工业化生产。