一种复合酸负载催化剂及催化双酚F的合成

    公开(公告)号:CN105536827A

    公开(公告)日:2016-05-04

    申请号:CN201510753553.9

    申请日:2015-11-06

    Applicant: 江南大学

    CPC classification number: Y02P20/584

    Abstract: 本发明公开了一种复合酸负载催化剂及催化双酚F的合成。复合酸负载催化剂的合成工序包括如下步骤:将一定配比的磷酸、硅藻土、LiCl和二氧化钛加入到乙醇中回流搅拌过夜(12-24h)。反应结束,回收乙醇,水洗3次,真空干燥12h得到复合酸负载催化剂。将苯酚和复合酸催化剂加到反应容器中,加入二甲苯,室温下搅拌再滴加37%的甲醛水溶液,加热至100-150℃。所述的温度为100℃,125℃,150℃,溶剂甲苯也可,反应时间为2-8h。回收催化剂,溶剂及苯酚,用回收的溶剂重结晶产品,得到纯净的双酚F。本发明的优势:(1)提高了双酚F的产率;(2)催化剂合成方法简单,成本低,催化活性高,可重复利用。

    环氧树脂前质体氰基双酚F及合成

    公开(公告)号:CN104744304A

    公开(公告)日:2015-07-01

    申请号:CN201410830504.6

    申请日:2014-12-26

    Applicant: 江南大学

    Abstract: 本发明提供了环氧树脂前质体氰基双酚F及合成,其特征在于,具有以下结构:其中R1,R2,R3,R4表示H、氰基,R1,R2,R3,R4相同或相异。在我们的研究中发现,我们在引入氰基取代官能团时,这些氰基双酚F具有耐热性能好、便于储存和运输,而且使用寿命变长等优点,促进了人工合成树脂行业的发展。

    一种微量铅的光度分析测定方法

    公开(公告)号:CN104713873A

    公开(公告)日:2015-06-17

    申请号:CN201310669813.5

    申请日:2013-12-11

    Applicant: 江南大学

    Abstract: 本发明涉及一种微量铅的光度分析测定方法,包括以下步骤:在25mL容量瓶中加入不超过12μg铅溶液,然后依次加入2.0mL3moL/L磷酸溶液,5.0mL0.05%DBM-MSA溶液,用水稀至刻度。放在冰水浴中1~2min后取出,以试剂空白为参比,用2cm比色皿在642nm处测光密度,摩尔吸光系数为9.5×104L·moL-1.cm-1,铅含量在0~0.6μg/mL范围内遵守比耳定律。

    一种氨基吡啶基硅化合物及其应用

    公开(公告)号:CN104447839A

    公开(公告)日:2015-03-25

    申请号:CN201410625636.5

    申请日:2014-11-06

    Applicant: 江南大学

    Abstract: 本发明涉及一种氨基吡啶基硅化合物,采用以下方法制备:(1)将氨基吡啶或其衍生物溶解在反应溶剂中,在-78~0℃搅拌条件下加入烷基锂溶液,氨基吡啶或其衍生物与烷基锂的摩尔比为1:1~1.2;恢复到室温后继续搅拌反应0.5~3小时,得到反应混合物;(2)将步骤(1)得到的反应混合物过滤,得到锂盐固体,将锂盐固体溶于有机溶剂中,得到锂盐溶液;(3)在-78~0℃按照锂盐与含硅反应物摩尔比1~4:1,向锂盐溶液中滴加含硅反应物或其溶液,升至一定温度反应3~10小时;(4)将步骤(3)得到的反应混合物进行过滤,滤液浓缩后结晶或减压蒸馏得到氨基吡啶基硅化合物。本发明所述化合物可以在集成电路生产中用于制备氮化硅、含碳氮化硅等薄膜。

    一种以铝的化合物作为添加剂辅助催化合成双酚F的新方法

    公开(公告)号:CN104326877A

    公开(公告)日:2015-02-04

    申请号:CN201410466013.8

    申请日:2014-09-15

    Applicant: 江南大学

    CPC classification number: Y02P20/584

    Abstract: 本发明公开了一种以铝的化合物作为添加剂辅助催化合成双酚F的新方法。其特征在于,按如下步骤进行:(1)将苯酚和磷酸按摩尔比5∶1~4∶1加入到反应容器中,60℃搅拌均匀,加入甲苯作为溶剂(1-2M),同时加入15%的三氯化铝作为辅助催化剂,再缓慢滴加37%的甲醛水溶液,加热反应80-110℃。(2)将步骤(1)得到的反应液分层,有机层即位反应粗产品。将反应所得粗产品,旋蒸回收甲苯、减压蒸馏回收剩余的苯酚,剩余的产品用回甲苯重结晶,就可以纯净的4,4’-二羟基二苯基甲烷(双酚F)。此反应得到单一选择性的双酚F,而且该反应表现出催化活性高、腐蚀性低、易于回收催化剂等特点。

    一种双氧水磷酸作为混合催化剂高效合成双酚F的新方法

    公开(公告)号:CN104326876A

    公开(公告)日:2015-02-04

    申请号:CN201410466012.3

    申请日:2014-09-15

    Applicant: 江南大学

    CPC classification number: Y02P20/52 C07C37/20 B01J27/16 C07C39/16

    Abstract: 本发明公开了一种双氧水磷酸作为混合催化剂高效合成双酚F的新方法。其特征在于,按如下步骤进行:(1)将苯酚、双氧水和磷酸按摩尔比5∶2∶1~4∶2∶1加入到反应容器中,60℃搅拌均匀,加入DMSO作为溶剂(1-2M),再缓慢滴加37%的甲醛水溶液,加热反应80-110℃。(2)将步骤(1)得到的反应液加入甲苯萃取分层,有机层即位反应粗产品。将反应所得粗产品,旋蒸回收甲苯、减压蒸馏回收剩余的苯酚,剩余的产品用回收的甲苯简易重结晶一次,就可以纯净的4,4’-二羟基二苯基甲烷(双酚F)。这种以双氧水磷酸作为混合催化剂的方法能得到单一选择性的双酚F,而且反应温和、催化活性高,易于回收催化剂,后处理简单。

    单膦配体型金属铱配合物发光材料及其制备方法

    公开(公告)号:CN104292277A

    公开(公告)日:2015-01-21

    申请号:CN201410190310.4

    申请日:2014-05-07

    Applicant: 江南大学

    Abstract: 本发明公开了一种单膦配体型金属铱配合物发光材料的制备方法,其特征在于,按如下步骤进行:(1)在氮气保护下,将苯基苯并噻唑二氯桥铱化合物和有机膦配体加入到5~20mL溶剂中,苯基苯并噻唑二氯桥铱化合物的加入量为0.1mmol,苯基喹啉二氯桥铱化合物和有机膦配体的摩尔比为1∶2~2.4,于室温下搅拌反应6~10小时,得到粗产物;(2)将粗产物过滤,过滤后的液体蒸发除去溶剂,得到粉体;将粉体溶解于混合溶剂中,挥发结晶,得到的晶体即为所述的单膦配体型金属铱配合物发光材料。本发明从分子结构入手,制得了一种含有更大共轭结构的苯基苯并噻唑为主配体,有机膦配体为辅助配体的金属铱配合物的发光材料,该材料拥有易合成、热稳定和能发射绿光等优点。

    一种快速结晶的生物基聚酯组合物及其制备方法

    公开(公告)号:CN104194293A

    公开(公告)日:2014-12-10

    申请号:CN201410444425.1

    申请日:2014-09-02

    Applicant: 江南大学

    Abstract: 本发明公开了一种生物基聚酯组合物,主要由生物基聚酯和有机成核剂按照各自重量份配比组成,其中有机成核剂为化学结构式为的化合物中的至少一种。R1,R2,R3和R4为各自独立地选择烃基或者含有取代基团的烃基。根据本发明提供的制备方法所获得的一种生物基聚酯组合物具有结晶温度高、结晶速率快、半结晶时间短等特点,可显著缩短成型周期、提高成型效率,而且其制备方法简单、环境友好、易实现产业化。

    一种制备抗菌材料芳基醌类的新方法

    公开(公告)号:CN103922906A

    公开(公告)日:2014-07-16

    申请号:CN201410190336.9

    申请日:2014-05-07

    Applicant: 江南大学

    Abstract: 本发明公开了一种新型环境友好型合成芳基醌类的方法。其特征在于,按如下步骤进行:(1)将醌类与二芳基碘翁盐按摩尔比1∶1~2加入到反应容器中,加入1,2-二氯乙烷作为反应溶剂,加热反应:所述的碱为以下几种常用碱:碳酸钠,碳酸钾,碳酸铯,氢氧化钠,氢氧化钾,叔丁醇钠。(2)得到的反应液过滤后,经200~300目的硅胶柱纯化,用20~50mL石油醚预淋洗硅胶柱后,采用淋洗液进行洗脱,淋洗液流速为1~2mL/min,洗脱时间为1~2h,除去溶剂后,即得到所述芳基醌类。在研究中发现,二芳基碘翁盐与醌类反应,通过两者偶联生成芳基醌类化合物,具备制备原料便宜,产率高的特点,更为重要的是避免了使用金属催化剂,同时方法简单,这是一种非常有工业应用前景的制备芳基醌类的新方法。

    一种通过六氯二硅烷脱肟化反应合成官能化酮的新方法

    公开(公告)号:CN103922876A

    公开(公告)日:2014-07-16

    申请号:CN201410190338.8

    申请日:2014-05-07

    Applicant: 江南大学

    Abstract: 本发明公开了一种通过六氯二硅烷脱肟化反应合成官能化酮的新方法。其特征在于,按如下步骤进行:(1)将肟与Si2Cl6按摩尔比1∶1~10加入到反应容器中,加入SiO2,再加入有机溶剂,在60℃~130℃搅拌回流0.5~3h;所述SiO2与肟的质量之比为1∶1~10,Si2Cl6与有机溶剂的体积比为1∶10~50。(2)在步骤(1)反应后,加入0.1~5mL去离子水,继续在60℃~130℃搅拌回流1~5h,即完成脱肟化反应得到所对应的羰基化合物。在研究中发现,利用新方法脱肟化生成相应的醛酮,具有条件温和,转化率高,无污染物产生等特点,本方法弥补现有脱肟化反应中方法不足,完善了肟的还原反应。

Patent Agency Ranking