二异丁腈肼的合成方法
    21.
    发明授权

    公开(公告)号:CN101445471B

    公开(公告)日:2011-11-23

    申请号:CN200810207301.6

    申请日:2008-12-18

    发明人: 陆稼麟 杜骏 周琴

    IPC分类号: C07C255/66 C07C253/30

    摘要: 一种二异丁腈肼的合成方法。它是以丙酮氰醇和水合肼作原料,在相转移催化剂季胺盐化合物的存在下进行缩合反应。相转移催化剂不仅促进反应速度,提高合成收率达98.23%~98.60%;又由于它起分散作用,可以减少反应中水的加入量,大大提高生产能力,降低生产成本;产品质量稳定,产品纯度大于98%。因此,本发明二异丁腈肼的合成方法是一种适宜于工业化生产的方法。

    高纯三氯化砷的制备方法
    22.
    发明授权

    公开(公告)号:CN100569660C

    公开(公告)日:2009-12-16

    申请号:CN200710047450.6

    申请日:2007-10-26

    IPC分类号: C01G28/00

    摘要: 一种高纯三氯化砷的制备方法,是对金属砷和氯气一步反应合成方法的改进,使反应在负压状态下进行,真空度控制为0.085~0.096MPa,反应的开始温度为80~85℃,通氯气速度为2.0~5.2mol/min。在采用工艺改进后,三氯化砷的收率提高为94~95%(以As计),纯度高达99.5-99.8%,且避免了氯气和三氯化砷气化外泄而导致的环境污染和不安全。因此本发明制备方法具有生产操作简单,便于控制,改善环境污染,生产安全等优点,是一种适用于工业化生产的高纯三氯化砷的制备方法。

    氯甲基甲基二氯硅烷的制备方法

    公开(公告)号:CN100445289C

    公开(公告)日:2008-12-24

    申请号:CN200610118551.3

    申请日:2006-11-21

    发明人: 陆稼麟 杜骏 周琴

    IPC分类号: C07F7/12

    摘要: 一种氯甲基甲基二氯硅烷的制备方法,是以二甲基二氯硅烷与氯在荧光灯催化照射下进行光氯化反应,一步反应制得。短时间一步反应的收率可达约32-41%,通过减压精馏,可得含量达99%以上的高纯度氯甲基甲基二氯硅烷产物,生产比较安全,设备简单,反应时间短,操作易控制,是一种适宜于工业化生产的制备方法。

    偶氮二异丁腈的制备方法
    24.
    发明授权

    公开(公告)号:CN1309705C

    公开(公告)日:2007-04-11

    申请号:CN200510111589.3

    申请日:2005-12-16

    IPC分类号: C07C245/04

    摘要: 一种偶氮二异丁腈的制备方法,是对包括丙酮氰醇和水合肼生成二异丁腈,在反应中可套用混合废水,及通氯气氧化生成偶氮二异丁腈的二步反应进行工艺改进。即是控制第一步反应中套用的缩合废水pH值是4-5;对第二步反应采用二套氧化装置交替进行通氯反应和对释放的余氯进行负压吸收并循环综合利用;并用10%次溴酸盐溶液控制氧化反应终点。使反应总产率提高达82%以上,氯气利用率提高达81-86%左右。二步反应生产操作简单,便于控制,生产安全,减少三废,是一种具有较高总收率和氯气利用率的适用于工业化生产的制备方法。

    间-(三氟甲基)苯甲酸的制备方法

    公开(公告)号:CN1142131C

    公开(公告)日:2004-03-17

    申请号:CN01132298.5

    申请日:2001-11-26

    发明人: 彭天成

    IPC分类号: C07C63/10

    摘要: 一种间-(三氟甲基)苯甲酸的制备方法,包括二步反应步骤:第一步是间-(三氟甲基)氯化苄在引发剂存在下加热进行氯化反应,制得1-(三氯甲基)-3-(三氟甲基)苯;第二步接着在NaOH水溶液中进行水解反应,即得间-(三氟甲基)苯甲酸产物。本发明制备方法二步反应总产率可达76.5-85.5%,并由于避开了已有技术中的发烟硫酸,而是采用间-(三氟甲基)氯化苄为原料,从而使原料使用较方便,操作上容易控制,产物中杂质少,粗品产物容易纯化,三废处理也较容易,这些优点都有利于本发明制备方法在工业生产上的推广应用。

    一种板翅结构反应器及其在二-(2-氯乙基)磷酸二酯制备中的应用

    公开(公告)号:CN113522217A

    公开(公告)日:2021-10-22

    申请号:CN202110766977.4

    申请日:2021-07-07

    IPC分类号: B01J19/24 C07F9/40

    摘要: 本发明涉及一种板翅结构反应器及其在二‑(2‑氯乙基)磷酸二酯制备中的应用,包括反应管束和冷却流体管束,所述的反应管束由一个或多个方管并排连接组成,各方管两端开口为反应物料进出口,内部为反应通道;所述的冷却流体管束由一个或多个方管并排连接组成,各方管两端开口为冷却流体进出口,内部为冷却流体通道,反应管束和冷却流体管束交错排列构成反应器。所述的反应管束中的每个方管的反应物料进口端上半部分为封闭状态,下部为开口状态供物料流入。与现有技术相比,本发明具有快速,高效,易于工业放大等优点,适用于有气体生成的反应,不仅可以解决生产过程中气体冲料问题,还能满足反应高质量和高选择性的要求。

    一种1,2-二氢-3,6-哒嗪二酮的制备方法

    公开(公告)号:CN108546248B

    公开(公告)日:2021-08-13

    申请号:CN201810582080.4

    申请日:2018-06-07

    发明人: 杜骏

    IPC分类号: C07D237/04

    摘要: 本发明公开的一种1,2‑二氢‑3,6‑哒嗪二酮的制备方法,包含如下步骤:在带有搅拌和回流装置的反应器内,先投入顺丁烯二酸酐和水,开启搅拌,冷却下慢慢地加入尿素水溶液,然后控制料温,滴加双氧水,加热至回流,放出二氧化碳,保温数小时。反应结束后放出物料,使其冷却结晶。用离心机将结晶和母液分离,用清水洗涤结晶,离心至料干,再将物料置于干燥器内进行干燥。干燥后待物料冷却至常温,便得到1,2‑二氢‑3,6‑哒嗪二酮产品。产品含量(HPLC)98%以上,收率87~91%。本发明一种1,2‑二氢‑3,6‑哒嗪二酮的制备方法的有益效果在于:生产的产品没有残留水合肼;整个反应只用水作溶剂,不使用有机溶剂和催化剂,也不使用大量的酸和碱,节能环保且安全。

    一种2,2-二甲基-5-(4-氯苄基)环戊酮的制备方法

    公开(公告)号:CN106045830B

    公开(公告)日:2021-07-09

    申请号:CN201610379736.3

    申请日:2016-06-01

    IPC分类号: C07C45/62 C07C49/697

    摘要: 本发明公开了一种2,2‑二甲基‑5‑(4‑氯苄基)环戊酮的制备方法,该方法以对氯苯甲醛和2,2‑二甲基‑4‑环戊烯‑1‑酮即式I化合物为初始原料,经过羟醛缩合、氢化、羟基脱除以及进一步氢化反应,制得式V化合物,即叶菌唑的中间体2,2‑二甲基‑5‑(4‑氯苄基)环戊酮,与现有技术相比较,本发明方法避免了使用高危化合物氢化钠,避免了高毒性甲基化等操作,反应缓和,容易控制,目标产物2,2‑二甲基‑5‑(4‑氯苄基)环戊酮纯度大于95%,总收率可达65%以上,符合绿色化工的要求,适于工业化生产。