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公开(公告)号：CN103772151A
公开(公告)日：2014-05-07
申请号：CN201410053397.0
申请日：2014-02-17
申请人： 江苏联化科技有限公司 , 山东省平原永恒化工有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 联化科技(上海)有限公司
CPC分类号： C07C29/095 , C07C17/14 , C07C67/11 , C07C33/24 , C07C22/04 , C07C69/157
摘要： 本发明涉及一种2-甲基-3-苯基苯甲醇的制备方法。该制备方法包括如下步骤：步骤（1）：在光照条件下，将2,3-二甲基联苯与氯气混合反应，反应温度为40℃～120℃；或，在引发剂条件下，将2,3-二甲基联苯，与磺酰氯或氯气进行反应，反应温度为40℃～120℃；步骤（2）：溶剂中，在催化剂条件下，将步骤（1）制备得到的2-甲基-3-氯甲基联苯与酯化试剂进行酯化反应；步骤（3）：在碱性条件下，将步骤（2）制备得到的酯化产物进行水解，控制pH范围为9～14。本发明的制备方法操作简便、成本较低，对于设备的要求不高，适用于工业化生产的需要。
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公开(公告)号：CN102516047B
公开(公告)日：2013-11-06
申请号：CN201110415029.2
申请日：2011-12-13
申请人： 联化科技股份有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 辽宁天予化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种邻三氟甲基苯甲醛的制备方法，其包括下列步骤：在C1-C4的直链饱和一元脂肪酸和碱金属的C1-C4的直链饱和一元脂肪酸盐的作用下，将邻三氟甲基二氯甲苯和水进行水解反应，即可；所述的水解反应的温度为150℃-190℃；所述的水解反应的压强为0.3MPa-0.78MPa。发明还公开了一种邻三氟甲基苯甲醛中间体的制备方法，步骤包括：在卤化锑的催化下，将邻三氯甲基二氯甲苯与氟化氢进行选择性氟化反应；所述的氟化氢的物质的量为邻三氯甲基二氯甲苯的2-6倍；所述的选择性氟化反应的温度为60℃-110℃。本发明的方法操作简单，成本较低，环境友好，产率高，纯度高，并且可更好地适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN103113192A
公开(公告)日：2013-05-22
申请号：CN201310049630.3
申请日：2013-02-07
申请人： 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 山东省平原永恒化工有限公司 , 联化科技股份有限公司
IPC分类号： C07C33/46 , C07C29/147
摘要： 本发明公开了一种2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的制备方法。一种2,3,5,6-四氟对苯二甲醇的制备方法，其包括以下步骤：在溶剂中，碘催化的条件下，将2,3,5,6-四氟对苯二甲酰氯与硼氢化物还原剂进行还原反应，得到2,3,5,6-四氟对苯二甲醇即可。本发明的制备方法反应条件温和，收率高，操作安全，后处理过程简单，溶剂易回收，成本低，废水中不含金属离子容易处理，环境友好，产品纯度高，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN102153507A
公开(公告)日：2011-08-17
申请号：CN201110060563.6
申请日：2011-03-13
申请人： 联化科技股份有限公司 , 江苏联化科技有限公司
IPC分类号： C07D213/61
CPC分类号： C07D213/61
摘要： 本发明公开了一种2，3-二氯吡啶的制备方法。2，3-二氯吡啶是一种广泛应用于医药和农药领域的精细化工中间体，本发明以2，6-二氯吡啶为原料经氯化反应得2，3，6-三氯吡啶；将2，3，6-三氯吡啶与缚酸剂、金属催化剂、有机溶剂投入反应器中进行氢化反应，2，3，6-三氯吡啶与缚酸剂的摩尔比为1∶0.1～0.5；将氢化反应液降温、加水溶解缚酸剂盐酸盐、过滤后静置分离水层，将有机溶剂层用含水酸萃取至少三次以上，将萃取后的含水酸层合并起来加水稀释析出固体过滤、烘干得2，3-二氯吡啶产品。本发明的工艺路线新颖，反应步骤短，操作简单，收率高，生产成本低，对环境友好，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN100522923C
公开(公告)日：2009-08-05
申请号：CN200610041200.7
申请日：2006-08-11
申请人： 江苏联化科技有限公司
发明人： 郎玉成
IPC分类号： C07C205/26 , C07C201/12
摘要： 本发明公开了2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇的制备方法。该方法通过将硝基甲烷、溴、水投入反应瓶中，缓慢加入氢氧化钠的水溶液，搅拌0.5～2小时，通入氯气，在0～70℃，搅拌反应，得到三溴硝基甲烷；然后将所得的三溴硝基甲烷与甲醛、硝基甲烷搅拌0.5～2小时，在60℃以下，缓慢加入无机碱催化剂的水溶液，在0～60℃反应0.5～2小时，冷却，结晶，过滤，干燥即得2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇。该方法生产成本低、适合工业化生产、生产工艺清洁且使溴的利用率提高到90%以上。
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公开(公告)号：CN118255646A
公开(公告)日：2024-06-28
申请号：CN202211633437.X
申请日：2022-12-19
申请人： 江苏联化科技有限公司 , 辽宁天予化工有限公司 , 湖北郡泰医药化工有限公司 , 联化科技(德州)有限公司
IPC分类号： C07C17/35 , C07C25/13 , C07C245/20
摘要： 本发明提供了一种清洁的3,4,5‑三氟溴苯的制备方法，以2,3,4‑三氟‑6‑溴苯胺为原料，于有机溶剂中在重氮化试剂、催化剂以及还原剂的存在下进行反应制备所述3,4,5‑三氟溴苯，其中，所述重氮化试剂为亚硝酸烷基酯，所述催化剂为铜粉或铜盐，所述还原剂为含α‑H的C1～C10的脂肪族醇或羧酸。本发明提供的制备方法能够避免产生大量含硫和磷的强酸性废水，还能够减少水解、脱氟等副反应产生的杂质，而且能够一锅完成，反应效率高，操作安全性好，无需复杂的纯化工艺和设备，因而能够适应大规模的工业化生产，非常具有应用前景。
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公开(公告)号：CN115703719B
公开(公告)日：2024-04-30
申请号：CN202110885649.6
申请日：2021-08-03
申请人： 联化科技股份有限公司 , 联化科技(台州)有限公司 , 联化科技(德州)有限公司 , 江苏联化科技有限公司
IPC分类号： C07C249/12 , C07C251/48 , C07C251/38
摘要： 本发明提供了一种溴化肟类化合物的制备方法，通过肟类化合物与溴化剂进行溴化反应制得，所述制备方法包括将肟类化合物的进料流和溴化剂的进料流分别进料至模块化微通道反应装置中进行溴化反应，其中，模块化微通道反应装置包括串联的至少3个微通道反应器模块。本发明提供的制备方法采用了微通道反应体系，制得的目标产品在纯度和收率方面都得到了显著提高，反应时间明显缩短，能够实现稳定且连续化的生产，环境友好，无放大效应，非常具有应用前景。
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公开(公告)号：CN116462628A
公开(公告)日：2023-07-21
申请号：CN202210031971.7
申请日：2022-01-12
申请人： 联化科技新材(台州)有限公司 , 联化科技(德州)有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技股份有限公司
IPC分类号： C07D213/73
摘要： 本发明公开了一种2‑溴‑5‑氨基吡啶的制备方法和应用。该方法通过还原反应脱去2,6‑二溴‑3‑氨基吡啶上的溴，得到2‑溴‑5‑氨基吡啶。本发明提供了一种新的制备2‑溴‑5‑氨基吡啶的方法，成本低，收率高，安全高效，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN110068616B
公开(公告)日：2022-06-03
申请号：CN201810059562.1
申请日：2018-01-22
申请人： 联化科技股份有限公司 , 联化科技(德州)有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化昂健药业(台州)有限公司
摘要： 本发明公开了4‑氯‑2硝基苯基异氰酸酯及其反应液的正相色谱分析方法，本发明以正相硅胶柱作为色谱柱，采用正己烷‑三氟乙酸体系作为流动相和溶解溶剂，采用紫外检测器检测。本发明方法能够直接应用于4‑氯‑2硝基苯基异氰酸酯的定量分析，还同时能够对以4‑氯‑2‑硝基苯胺和光气为原料合成的反应液进行中间控制分析，快速、准确，重复性良好，可以用于检测反应过程中的原料、中间产物和产物含量变化情况，确定工艺条件。
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公开(公告)号：CN114394903A
公开(公告)日：2022-04-26
申请号：CN202210102560.2
申请日：2022-01-27
申请人： 联化科技新材(台州)有限公司 , 联化科技(德州)有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 辽宁天予化工有限公司 , 联化科技股份有限公司
IPC分类号： C07C209/68 , C07C211/52
摘要： 本发明公开了全氟烷基取代苯胺的合成方法。具体地，本发明公开了一种如式(I)所示的全氟烷基取代苯胺的合成方法，其使用氯化铵等作为催化剂，将如式(II)所示的化合物与2‑溴七氟丙烷混合反应制备得到全氟烷基取代苯胺。本发明的合成方法以价格相对便宜的2‑溴七氟丙烷为原料，以较高产率制备全氟烷基取代苯胺，适合工业化生产。
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