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公开(公告)号：CN102516047B
公开(公告)日：2013-11-06
申请号：CN201110415029.2
申请日：2011-12-13
申请人： 联化科技股份有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 辽宁天予化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种邻三氟甲基苯甲醛的制备方法，其包括下列步骤：在C1-C4的直链饱和一元脂肪酸和碱金属的C1-C4的直链饱和一元脂肪酸盐的作用下，将邻三氟甲基二氯甲苯和水进行水解反应，即可；所述的水解反应的温度为150℃-190℃；所述的水解反应的压强为0.3MPa-0.78MPa。发明还公开了一种邻三氟甲基苯甲醛中间体的制备方法，步骤包括：在卤化锑的催化下，将邻三氯甲基二氯甲苯与氟化氢进行选择性氟化反应；所述的氟化氢的物质的量为邻三氯甲基二氯甲苯的2-6倍；所述的选择性氟化反应的温度为60℃-110℃。本发明的方法操作简单，成本较低，环境友好，产率高，纯度高，并且可更好地适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN103086850B
公开(公告)日：2014-12-24
申请号：CN201310049647.9
申请日：2013-02-07
申请人： 联化科技股份有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 山东省平原永恒化工有限公司 , 辽宁天予化工有限公司
IPC分类号： C07C43/225 , C07C41/30 , C07C41/16 , C07F3/02
摘要： 本发明公开了一种含CF2O化合物的制备方法、中间体及其制备方法。本发明提供了一种含CF2O化合物的制备方法，其包括以下步骤：在溶剂中，催化剂存在的条件下，将如式1所示的5-（溴-二氟-甲氧基）-1,2,3-三氟苯与如式2所示的格式试剂3,5-二氟-4’-丙基联苯-4-溴化镁进行偶联反应，得到如式3所示的4-（4-正丙基）苯基-3,5-二氟-1’,1’-二氟苄基-3,4,5-三氟苯基醚即可。本发明的制备方法操作简单，反应条件温和，后处理步骤简便，反应转化率高，原子经济性高，环境友好，产品纯度好，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN103086850A
公开(公告)日：2013-05-08
申请号：CN201310049647.9
申请日：2013-02-07
申请人： 联化科技股份有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 山东省平原永恒化工有限公司 , 辽宁天予化工有限公司
IPC分类号： C07C43/225 , C07C41/30 , C07C41/16 , C07F3/02
摘要： 本发明公开了一种含CF2O化合物的制备方法、中间体及其制备方法。本发明提供了一种含CF2O化合物的制备方法，其包括以下步骤：在溶剂中，催化剂存在的条件下，将如式1所示的5-（溴-二氟-甲氧基）-1,2,3-三氟苯与如式2所示的格式试剂3,5-二氟-4’-丙基联苯-4-溴化镁进行偶联反应，得到如式3所示的4-（4-正丙基）苯基-3,5-二氟-1’,1’-二氟苄基-3,4,5-三氟苯基醚即可。本发明的制备方法操作简单，反应条件温和，后处理步骤简便，反应转化率高，原子经济性高，环境友好，产品纯度好，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN102516047A
公开(公告)日：2012-06-27
申请号：CN201110415029.2
申请日：2011-12-13
申请人： 联化科技股份有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 辽宁天予化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种邻三氟甲基苯甲醛的制备方法，其包括下列步骤：在C1-C4的直链饱和一元脂肪酸和碱金属的C1-C4的直链饱和一元脂肪酸盐的作用下，将邻三氟甲基二氯甲苯和水进行水解反应，即可；所述的水解反应的温度为150℃-190℃；所述的水解反应的压强为0.3MPa-0.78MPa。发明还公开了一种邻三氟甲基苯甲醛中间体的制备方法，步骤包括：在卤化锑的催化下，将邻三氯甲基二氯甲苯与氟化氢进行选择性氟化反应；所述的氟化氢的物质的量为邻三氯甲基二氯甲苯的2-6倍；所述的选择性氟化反应的温度为60℃-110℃。本发明的方法操作简单，成本较低，环境友好，产率高，纯度高，并且可更好地适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN103058820A
公开(公告)日：2013-04-24
申请号：CN201210529623.9
申请日：2012-12-06
申请人： 联化科技股份有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 山东省平原永恒化工有限公司
IPC分类号： C07C25/13 , C07C17/093 , C07C17/20
摘要： 本发明公开了4-溴-2,6-二氟三氟甲苯及其中间体的制备方法。制备4-溴-2,6-二氟三氟甲苯的中间体为4-溴-2,6-二氟三氯甲苯。4-溴-2,6-二氟三氯甲苯的制备包括以下步骤：将4-溴-2,6-二氟苯甲酸与如式1所示的芳膦四氯进行如下所示的反应，即可；所述的芳膦四氯的结构式如式1所示，芳膦四氯中的芳基结构式如式2所示，其中，R1、R2、R3、R4和R5各自独立的为氢、C1-4的烷基、F、Cl、Br或I。本发明的制备方法成本较低，工艺简单，反应条件温和，转化率高，后处理操作简单，产品收率较高，纯度较好，避开了碘甲烷等毒性气体反应物质，降低了对设备的要求，安全高效，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN102174014A
公开(公告)日：2011-09-07
申请号：CN201110059687.2
申请日：2011-03-13
申请人： 联化科技股份有限公司 , 江苏联化科技有限公司
IPC分类号： C07D213/61
CPC分类号： Y02P20/584
摘要： 本发明公开了一种3-氯吡啶的制备方法。3-氯吡啶是一种广泛应用于医药和农药领域的精细化工中间体。本发明以2，6-二氯吡啶为原料经氯化反应得2，3，6-三氯吡啶；将2，3，6-三氯吡啶与缚酸剂、金属催化剂、有机溶剂投入反应器中进行氢化反应，2，3，6-三氯吡啶与缚酸剂的摩尔比为1∶0.5～1.0；将氢化反应液降温、加水溶解缚酸剂盐酸盐、过滤后静置分离水层，将有机溶剂层用含水酸萃取至少三次以上，将萃取后的含水酸层合并起来加水稀释，再加碱调节滤液的pH值＝7时，将滤液分层后即得3-氯吡啶液态产品。本发明的工艺路线新颖，反应步骤短，操作简单，收率高，生产成本低，对环境友好，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN101570501A
公开(公告)日：2009-11-04
申请号：CN200910115514.0
申请日：2009-06-10
申请人： 江苏联化科技有限公司 , 联化科技股份有限公司
IPC分类号： C07C309/86 , C07C303/02
摘要： 本发明涉及一种对硝基苯磺酰氯的合成方法，包括如下步骤：①将Na2S与硫磺在有机溶剂中加热回流1Hr，制得Na2S2溶液，然后将Na2S2溶液加入4－硝基氯化苯的有机溶剂中，加毕，保温搅拌4Hr，然后冷却至25℃抽滤，水洗得湿品，烘干得二硫醚，②将二硫醚、二氯乙烷、水溶液加热升温，然后通入Cl2，通毕，保温0.5Hr，再冷却至30℃，静置分层，进行后处理，将处理后溶液冷却至40℃，加入DMF再滴入SOCl2，滴毕，保温3Hr，待反应结束后，进行一系列后处理，得成品对硝基苯磺酰氯；本发明具有工艺简单、易操作、成本低且安全性能好、产品质量和收率高的特点。
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公开(公告)号：CN101570477A
公开(公告)日：2009-11-04
申请号：CN200910115515.5
申请日：2009-06-10
申请人： 江苏联化科技有限公司 , 联化科技股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种3，3－二甲基丁酰氯的合成方法，包括：①向1，1，2－三氯乙烷中滴加NaOH溶液使其发生消去反应，得到偏二氯乙烯、氯化钠和水，通过蒸馏冷凝分离出偏二氯乙烯；②向浓硫酸中滴加偏二氯乙烯和叔丁醇的水溶液，反应生成3，3－二甲基丁酸和氯化氢，反应完毕后，倒入冰水中分层、萃取，合并有机层、干燥，常压蒸馏回收二氯乙烷，然后减压蒸馏收集3，3－二甲基丁酸；③向3，3－二甲基丁酸中滴加PCl3，滴毕保温，取样中控合格后，将反应液静置分层，回收处理H3PO3并减压蒸馏先馏出PCl3回收套用，再馏出产品3，3－二甲基丁酰氯；本发明特点：原料易得、无特殊设备、后处理简单、产品质量和收率较高。
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公开(公告)号：CN102174014B
公开(公告)日：2013-11-06
申请号：CN201110059687.2
申请日：2011-03-13
申请人： 联化科技股份有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司
IPC分类号： C07D213/61
CPC分类号： Y02P20/584
摘要： 本发明公开了一种3-氯吡啶的制备方法。3-氯吡啶是一种广泛应用于医药和农药领域的精细化工中间体。本发明以2，6-二氯吡啶为原料经氯化反应得2，3，6-三氯吡啶；将2，3，6-三氯吡啶与缚酸剂、金属催化剂、有机溶剂投入反应器中进行氢化反应，2，3，6-三氯吡啶与缚酸剂的摩尔比为1∶0.5～1.0；将氢化反应液降温、加水溶解缚酸剂盐酸盐、过滤后静置分离水层，将有机溶剂层用含水酸萃取至少三次以上，将萃取后的含水酸层合并起来加水稀释，再加碱调节滤液的pH值＝7时，将滤液分层后即得3-氯吡啶液态产品。本发明的工艺路线新颖，反应步骤短，操作简单，收率高，生产成本低，对环境友好，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN102924314A
公开(公告)日：2013-02-13
申请号：CN201210457622.8
申请日：2012-11-13
申请人： 联化科技股份有限公司 , 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司
IPC分类号： C07C229/56 , C07C227/08
摘要： 本发明公开了一种2-氨基-6-硝基苯甲酸的制备方法，其包括以下步骤：在有机溶剂中，在亚铜催化剂的作用下，将2-卤代-6-硝基苯甲酸与氨进行如下所示的反应即可，其中，X为F、Cl、Br或I。本发明的制备方法采用廉价易得的2-卤代-6-硝基苯甲酸为原料，大大降低了生产成本；采用亚铜催化剂，催化氨解反应，反应条件温和，降低了对设备的要求和损耗；反应转化率高，副反应减少，后处理操作简单，反应收率高，产品纯度好，适用于工业化生产。
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