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公开(公告)号:CN1721402A
公开(公告)日:2006-01-18
申请号:CN200410068874.7
申请日:2004-07-13
申请人: 中国科学院大连化学物理研究所
IPC分类号: C07C333/08
摘要: 一种合成硫代氨基甲酸酯的方法,用硫醇或硫酚与芳香硝基化合物在CO存在下,硒作为催化剂,三乙胺为助催化剂,在无溶剂条件下或有机溶剂中于密封的高压釜内进行反应;其中:硝基苯苯环上的取代基R1为H或一种或多种给电子或吸电子基团;硫化物中的R2既可为烷基,也可为带一种或多种给电子基或吸电子基的芳基。硫醇或硫酚与芳香硝基物的物料摩尔比为10∶1至1∶10;硒的摩尔用量为反应物中摩尔用量较少一方的0.1~20%;三乙胺的摩尔用量为反应物中摩尔用量较少一方的10~200%;反应物与有机溶剂的配制摩尔比为1∶1至1∶50;反应时间为1~20小时;反应温度为0~200℃;一氧化碳反应压力为表压0.1~10MPa。
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公开(公告)号:CN1204116C
公开(公告)日:2005-06-01
申请号:CN02147378.1
申请日:2002-10-23
申请人: 中国科学院大连化学物理研究所
IPC分类号: C07C275/28 , A01N47/36
摘要: 一种合成异丙隆除草剂的方法,用4-异丙基硝基苯与二甲胺为原料,CO作羰基化试剂,硒作为催化剂,叔胺为助催化剂,使用非溶剂体系或非水的有机溶剂体系,发生选择氧化还原羰基化生成异丙隆除草剂,反应是在常压或在密封的高压釜中,50—200℃温度条件下进行的,4-异丙基硝基苯与二甲胺的物料比为10∶1—1∶10mol。催化剂在该反应过程中存在相转移过程,产物与催化剂用简单的相分离就可分开,分离出的催化剂可以循环使用,在循环使用过程中,催化剂的活性基本不变甚至有所提高,反应母液也可以循环使用,且异丙隆的收率有所提高。本发明操作简便,原料易得,选择性高,产率高,产品质量稳定,后序分离容易,催化剂可循环使用。
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公开(公告)号:CN1597663A
公开(公告)日:2005-03-23
申请号:CN03158192.7
申请日:2003-09-17
申请人: 中国科学院大连化学物理研究所
IPC分类号: C07C237/30 , A01N47/32
摘要: 一种用二甲胺水溶液合成异丙隆的方法,其特征是以二甲胺水溶液、对异丙基硝基苯及CO为原料,以非金属硒作催化剂,无机碱作为助催化剂及碱性调节剂,通过控制起始反应温度和降压后的反应温度等两个温度段和反应条件,一步催化氧化还原羰基化合成异丙隆。在较佳条件下,异丙隆产率达到90%以上。在本方法中,原料价廉,催化剂可回收循环使用,产物易分离,具有原子经济性和环境友好性,是一种清洁高效的工艺。
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公开(公告)号:CN1187314C
公开(公告)日:2005-02-02
申请号:CN02147591.1
申请日:2002-10-17
申请人: 中国科学院大连化学物理研究所
IPC分类号: C07C211/46 , C07C209/36
摘要: 一种合成芳胺类化合物的方法,用芳香硝基化合物在一氧化碳和水存在下,硒作为催化剂,碱为助催化剂,在有机溶剂中于常压下进行反应制得。其中:芳香硝基物苯基上可以没有取代基,也可以有取代基,取代基X可为一种或多种给电子和/或吸电子基团;芳香硝基化合物与水的物料摩尔比为1∶1至1∶1000;硒的摩尔用量为芳香硝基化合物的0.1~100%;碱的摩尔用量为芳香硝基化合物的0~400%;芳香硝基化合物与溶剂的重量比为1∶2至1∶1000;反应时间为1~36小时;反应温度为20~120℃。本发明操作简便安全,原料易得,污染少,选择性高,芳环上卤素、酰基等敏感基团不受影响,产率从中等到优良,反应终了催化剂易分离回收和循环利用。
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公开(公告)号:CN1510016A
公开(公告)日:2004-07-07
申请号:CN02157886.9
申请日:2002-12-20
申请人: 中国科学院大连化学物理研究所
IPC分类号: C07C2/28 , C07C11/107
CPC分类号: Y02P20/52
摘要: 一种丙烯二聚合成2,3-二甲基丁烯的方法,在有机溶液或液体丙烯中,由催化体系催化丙烯二聚反应。催化体系由主催化剂二(β-酮亚胺)镍、钴配合物/有机铝化合物/有机膦组成,其中有机铝化合物的用量Al/Ni(摩尔比)为10-2000,有机膦的用量P/Ni(摩尔比)为0.1-100。反应温度为-50~100℃;反应时间为0.1~6小时。反应活性高达268000molC3=/(mol Ni·h),二聚产物中2,3-二甲基丁烯的选择性也达65%,二聚选择性也大于90%。反应以混合六碳烯烃为溶剂或者在液体丙烯中进行时,免去溶剂的分离和回收。
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公开(公告)号:CN1508130A
公开(公告)日:2004-06-30
申请号:CN02157829.X
申请日:2002-12-18
申请人: 中国科学院大连化学物理研究所
IPC分类号: C07D239/42
摘要: 一种N-苯基-N’-嘧啶基取代脲类衍生物的合成方法,以在CO存在的情况下取代的氨基嘧啶类衍生物和取代的硝基苯类化合物为原料,以二氧化硒为催化剂,三乙胺等有机碱为助催化剂,在有机溶剂中于密闭的高压釜内进行反应。硝基苯上的取代基R1可为一种或多种给电子和/或吸电子基团或者为氢原子;氨基嘧啶类衍生物上的取代基R2可为一种或多种惰性基团或者为氢原子;二氧化硒的摩尔用量为底物的0.1~20%;反应时间为:2~20小时;反应温度为:50~200℃;一氧化碳反应压力为表压1~10.0MPa。本发明操作简便,原料易得,反应步骤少,产率好。
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公开(公告)号:CN1463959A
公开(公告)日:2003-12-31
申请号:CN02122469.2
申请日:2002-06-05
申请人: 中国科学院大连化学物理研究所
IPC分类号: C07C2/32 , C07C11/107
摘要: 一种丙烯二聚制备六碳烯烃的反应,由二(水杨醛亚胺)镍(II)配合物、有机铝化合物,或二(水杨醛亚胺)镍(II)配合物、有机铝化合物和有机膦组成。该体系在有机溶剂存在下,催化丙烯二聚反应。利用二(水杨醛亚胺)镍(II)配合物、有机铝化合物体系催化丙烯二聚反应,催化活性可达60000-120000mol C3=/mol Ni·h,二聚选择性为70-90%,二聚产物中甲基戊烯(MP)的含量为80%;用二(水杨醛)镍(II)配合物、有机铝化合物和有机膦体系催化丙烯二聚反应,催化活性高达240000mol C3=/mol Ni·h,六碳烯烃的选择性高达90%,2,3-二甲基丁烯的选择性高达64%。
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公开(公告)号:CN1463797A
公开(公告)日:2003-12-31
申请号:CN02122634.2
申请日:2002-06-19
申请人: 中国科学院大连化学物理研究所
CPC分类号: Y02P20/52
摘要: 一种丙烯二聚制备六碳烯烃的催化体系及应用,由二(水杨醛)镍(II)配合物、有机铝化合物,或二(水杨醛)镍(II)配合物、有机铝化合物和有机膦组成。该体系在有机溶剂存在下催化丙烯二聚反应。利用二(水杨醛)镍(II)配合物、有机铝化合物体系催化丙烯二聚反应,催化活性可达90000~110000molC3=/mol Ni·h,二聚选择性为70%~90%,二聚产物中甲基戊烯(MP)的含量为80%;用二(水杨醛)镍(II)配合物、有机铝化合物和有机膦体系催化丙烯二聚反应,催化活性高达300000molC3=/mol Ni·h,六碳烯烃的选择性高达90%,2,3-二甲基丁烯的选择性达65%。
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公开(公告)号:CN1122661C
公开(公告)日:2003-10-01
申请号:CN99112971.7
申请日:1999-06-02
申请人: 中国科学院大连化学物理研究所
IPC分类号: C07C275/28 , C07C273/18 , A01N47/28
摘要: 一种不对称取代脲类除草剂的合成方法,其特征在于:用对称的取代或非取代的二苯基脲与二甲胺的水溶液反应生成不对称的苯基取代脲除草剂产品,反应是在密封的高压釜中,惰性溶剂,50~200℃温度条件下进行的,二苯基脲与二甲胺的物料比为1∶1~1∶10mol。本发明产率高,产品质量稳定,后序分离容易。
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公开(公告)号:CN1415601A
公开(公告)日:2003-05-07
申请号:CN01134394.X
申请日:2001-11-02
申请人: 中国科学院大连化学物理研究所
IPC分类号: C07C273/18
摘要: 一种羰基化合成非对称取代脲类化合物的方法,用芳香硝基化合物与有机胺类在CO存在下,硒作为催化剂,三乙胺为助催化剂,发生选择氧化还原羰基化生成非对称取代脲类化合物,反应是在常压或在密封的高压釜中,50-200℃温度条件下进行的,芳香硝基物与有机胺的物料比为10∶1-1∶10mol。催化剂在该反应过程中存在相转移过程,产物与催化剂用简单的相分离就可分开,分离出的催化剂可以循环使用,在循环使用过程中,催化剂的活性基本不变甚至有所提高,反应母液也可以循环使用,且非对称脲的收率有所提高。本发明操作简便,原料易得,选择性高,产率高,产品质量稳定,后序分离容易,催化剂可循环使用。
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