5R-苄氧氨基哌啶-2S-甲酸酯的制备方法

    公开(公告)号:CN113444033B

    公开(公告)日:2021-11-23

    申请号:CN202111000167.4

    申请日:2021-08-30

    IPC分类号: C07D211/60

    摘要: 本发明提供了一种5R‑苄氧氨基哌啶‑2S‑甲酸酯的制备方法,包括如下步骤:将化合物A、低沸点有机酸和还原剂混合,进行还原反应;其中,所述还原剂为R1R2R3SiH;R1、R2与R3分别独立地选自:具有1至20个C原子的直链烷基、具有3至20个C原子的支链或环状的烷基、具有6至20个碳原子的芳香基团;化合物A的结构如式(1)所示;所述5R‑苄氧氨基哌啶‑2S‑甲酸酯的结构如式(2)所示。该制备方法制备得到的产物的非对映选择性较好,收率较高,并且绿色环保,对设备要求低,还原剂廉价易得,制备工艺易于操作,安全性高,易于产业化。式(1)式(2)。

    一种KPT-330中间体的检测方法

    公开(公告)号:CN113984933B

    公开(公告)日:2023-07-04

    申请号:CN202111267577.5

    申请日:2021-10-28

    IPC分类号: G01N30/02 G01N30/06 G01N30/34

    摘要: 本发明属于有机物检测分析技术领域,公开了一种KPT‑330中间体的检测方法。该检测方法包括如下步骤:采用液相色谱法对(Z)‑3‑(3‑(3,5‑双(三氟甲基)苯基)‑1H‑1,2,4‑三唑‑1‑基)丙烯酸进行检测;液相色谱法的条件包括:采用的流动相包括流动相A和流动相B;流动相A为磷酸盐缓冲液;流动相B为乙腈;流动相按照一定的条件进行梯度洗脱。该检测方法能准确检测出供试品中(Z)‑3‑(3‑(3,5‑双(三氟甲基)苯基)‑1H‑1,2,4‑三唑‑1‑基)丙烯酸的纯度。

    6-氯甲基-2-吡啶甲醇的检测方法和应用

    公开(公告)号:CN113702536B

    公开(公告)日:2023-07-04

    申请号:CN202111009697.5

    申请日:2021-08-31

    摘要: 本发明属于检测技术领域,公开了6‑氯甲基‑2‑吡啶甲醇的检测方法和应用。该检测方法,以甲酸水溶液与乙腈为流动相,利用液相色谱进行检测。本发明提供的检测方法,以甲酸水溶液与乙腈为流动相,进行梯度洗脱,能够改善分离效果,使6‑氯甲基‑2‑吡啶甲醇与已知杂质、未知杂质均能实现有效分离;且流动相不含盐,易配制、易平衡、易冲洗,可减少分析时间,提高检测效率。该检测方法,简便、快速、准确率高、重复性好,有利于6‑氯甲基‑2‑吡啶甲醇工业化生产和质量控制;有利于控制抗体药物偶联物的纯度和质量,有利于对抗体药物偶联物进行更为深入的质量研究工作。