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公开(公告)号：CN111574328A
公开(公告)日：2020-08-25
申请号：CN202010361044.2
申请日：2020-04-29
申请人： 广东工业大学 , 佛山奕安赛医药科技有限公司
IPC分类号： C07C37/00 , C07C39/367 , C07C67/14 , C07C67/56 , C07C67/52 , C07C69/734 , C07B57/00
摘要： 本发明公开了一种2,2'-联苯酚类化合物的拆分方法。包括将消旋体6,6'-二甲基-3,3'-二叔丁基-5,5'–二溴-2,2'-联苯酚、氢化钠溶于四氢呋喃中，在室温条件下，与(R)-2-甲氧基苯乙酰氯反应完成后分离提纯得到产率为49％，非对映异构体选择性大于99％的单酯化产物，产率为32％，非对映异构体选择性大于99％的双酯化产物。所得的单酯化产物或双酯化产物分别与四氢铝锂溶于四氢呋喃中，在0℃至室温条件下，反应后提纯得到产率均为96％，对映异构体选择性大于99％的2,2'-联苯酚类化合物。本发明提供的拆分方法，操作简单，条件温和，产率高。
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公开(公告)号：CN111574450B
公开(公告)日：2021-10-29
申请号：CN202010361043.8
申请日：2020-04-29
申请人： 广东工业大学 , 佛山奕安赛医药科技有限公司
IPC分类号： C07D223/18 , B01J31/02 , C07C249/02 , C07C251/24 , C07B53/00
摘要： 本发明公开了一种新型手性联苯类季铵盐相转移催化剂及其制备方法和应用。所述催化剂包括化合物A和化合物B，所述化合物A的分子结构如式(Ⅰ)所示，所述化合物B的分子结构如式(Ⅱ)所示：其中R1为甲氧基或羟基；R2为叔丁基或氢；R3为3,5‑双(三氟甲基)苯基或3,4,5‑三氟苯基。本发明的联苯类催化剂具有高光学纯度，该催化剂属于季铵盐类相转移催化剂，能够有效催化不对称烷基化反应，该类催化剂介导的不对称催化方法，反应条件温和，产率高，操作步骤简单，安全可靠，绿色环保，产率高达97％，非对映异构体和对映异构体的选择性高达93％。
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公开(公告)号：CN111574328B
公开(公告)日：2022-12-20
申请号：CN202010361044.2
申请日：2020-04-29
申请人： 广东工业大学 , 佛山奕安赛医药科技有限公司
IPC分类号： C07C37/00 , C07C39/367 , C07C67/14 , C07C67/56 , C07C67/52 , C07C69/734 , C07B57/00
摘要： 本发明公开了一种2,2'‑联苯酚类化合物的拆分方法。包括将消旋体6,6'‑二甲基‑3,3'‑二叔丁基‑5,5'–二溴‑2,2'‑联苯酚、氢化钠溶于四氢呋喃中，在室温条件下，与(R)‑2‑甲氧基苯乙酰氯反应完成后分离提纯得到产率为49％，非对映异构体选择性大于99％的单酯化产物，产率为32％，非对映异构体选择性大于99％的双酯化产物。所得的单酯化产物或双酯化产物分别与四氢铝锂溶于四氢呋喃中，在0℃至室温条件下，反应后提纯得到产率均为96％，对映异构体选择性大于99％的2,2'‑联苯酚类化合物。本发明提供的拆分方法，操作简单，条件温和，产率高。
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公开(公告)号：CN111574450A
公开(公告)日：2020-08-25
申请号：CN202010361043.8
申请日：2020-04-29
申请人： 广东工业大学 , 佛山奕安赛医药科技有限公司
IPC分类号： C07D223/18 , B01J31/02 , C07C249/02 , C07C251/24 , C07B53/00
摘要： 本发明公开了一种新型手性联苯类季铵盐相转移催化剂及其制备方法和应用。所述催化剂包括化合物A和化合物B，所述化合物A的分子结构如式(Ⅰ)所示，所述化合物B的分子结构如式(Ⅱ)所示：其中R1为甲氧基或羟基；R2为叔丁基或氢；R3为3,5-双(三氟甲基)苯基或3,4,5-三氟苯基。本发明的联苯类催化剂具有高光学纯度，该催化剂属于季铵盐类相转移催化剂，能够有效催化不对称烷基化反应，该类催化剂介导的不对称催化方法，反应条件温和，产率高，操作步骤简单，安全可靠，绿色环保，产率高达97％，非对映异构体和对映异构体的选择性高达93％。
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公开(公告)号：CN108929226A
公开(公告)日：2018-12-04
申请号：CN201810948741.0
申请日：2018-08-20
申请人： 广东工业大学
IPC分类号： C07C69/738 , C07C67/313
摘要： 本发明提供了一种制备苯甲酰甲酸酯衍生物的方法，包括将alpha-甲氧基苯甲酸酯或alpha-羟基苯甲酸酯、N-溴代琥珀酰亚胺溶于有机溶剂中，光照条件反应，反应完成后提纯得到所述苯甲酰甲酸酯衍生物。本发明提供了一种新型的制备苯甲酰甲酸酯衍生物的方法，操作简单，条件温和，产率较高。
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公开(公告)号：CN108929226B
公开(公告)日：2021-05-28
申请号：CN201810948741.0
申请日：2018-08-20
申请人： 广东工业大学
IPC分类号： C07C69/738 , C07C67/313
摘要： 本发明提供了一种制备苯甲酰甲酸酯衍生物的方法，包括将alpha‑甲氧基苯甲酸酯或alpha‑羟基苯甲酸酯、N‑溴代琥珀酰亚胺溶于有机溶剂中，光照条件反应，反应完成后提纯得到所述苯甲酰甲酸酯衍生物。本发明提供了一种新型的制备苯甲酰甲酸酯衍生物的方法，操作简单，条件温和，产率较高。
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公开(公告)号：CN108358780B
公开(公告)日：2022-04-19
申请号：CN201810209814.4
申请日：2018-03-14
申请人： 广东工业大学
IPC分类号： C07C67/00 , C07C69/157 , C07C69/24 , C07C69/14 , C07F7/08
摘要： 本申请属于合成化学技术领域，具体涉及合成高非对映选择性的α‑酰氧化环酮类化合物的方法。本发明所提供的合成方法包括：在高价碘试剂的氧化催化作用下，环酮类化合物、路易斯酸和酰氧化试剂在反应溶剂中进行反应。该方法反应条件温和可控、操作简单优化，产物单一，非对映选择性高，适用于多种环酮类化合物。与现有技术相比，本发明的优点在于，通过上述方法制备得到的产物，其非对映异构体选择性高达12：1，适用于实验室和工厂制备特定立体构型的α‑酰氧化环酮类药物中间体和精细化学品。
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公开(公告)号：CN108358780A
公开(公告)日：2018-08-03
申请号：CN201810209814.4
申请日：2018-03-14
申请人： 广东工业大学
IPC分类号： C07C67/00 , C07C69/157 , C07C69/24 , C07C69/14 , C07F7/08
摘要： 本申请属于合成化学技术领域，具体涉及合成高非对映选择性的α-酰氧化环酮类化合物的方法。本发明所提供的合成方法包括：在高价碘试剂的氧化催化作用下，环酮类化合物、路易斯酸和酰氧化试剂在反应溶剂中进行反应。该方法反应条件温和可控、操作简单优化，产物单一，非对映选择性高，适用于多种环酮类化合物。与现有技术相比，本发明的优点在于，通过上述方法制备得到的产物，其非对映异构体选择性高达12：1，适用于实验室和工厂制备特定立体构型的α-酰氧化环酮类药物中间体和精细化学品。
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