公开(公告)号：CN108760949B

公开(公告)日：2020-12-08

申请号：CN201810359785.X

申请日：2018-04-20

申请人： 公安部物证鉴定中心

发明人： 崔冠峰 ,  任昕昕 ,  宋歌 ,  王瑞花 ,  王爱华 ,  董林沛 ,  侯小平 ,  常靖 ,  董颖 ,  黄健 ,  张云峰 ,  魏春明 ,  杜鸿雁 ,  王芳琳 ,  于忠山

IPC分类号： G01N30/06 ,  G01N30/68 ,  G01N30/88

摘要： 本发明公开生物体液中植物生长调节剂乙烯利的检测方法，包括如下步骤：(1)生物体液预处理；(2)植物生长调节剂乙烯利的检测。本发明中生物体液中乙烯利在1μg/mL的添加水平，方法的回收率可达70％，精密度小于8％。生物体液中乙烯利的GC‑FID方法的的检出限为0.1μg/mL，仪器检出限为0.3μg/mL。建立染毒动物模型，通过测定乙烯利植物生长调节剂在染毒大鼠血液中浓度，验证方法的可靠性,为植物生长调节剂相关中毒案件的检验提供科学依据。

公开(公告)号：CN110467575A

公开(公告)日：2019-11-19

申请号：CN201910861348.2

申请日：2019-09-12

申请人： 公安部物证鉴定中心

发明人： 杜鸿雁 ,  宋歌 ,  董颖 ,  魏春明 ,  于忠山 ,  任昕昕

IPC分类号： C07D239/62 ,  C07B59/00

摘要： 本发明公开法庭科学定性定量用苯巴比妥-D5的合成制备方法，包括如下步骤：(1)以2-苯基丙二酸酯为原料，在碱的作用下，2-苯基丙二酸酯跟氘代溴乙烷发生取代反应，得到2-(乙基-D5)-2-苯基丙二酸酯；(2)2-(乙基-D5)-2-苯基丙二酸酯不经分离，原位与脲进行胺酯交换反应，得到D5-氘代苯巴比妥。本申请的法庭科学定性定量用苯巴比妥-D5的合成制备方法，具有反应条件温和、操作简单，产率可达70％-80％，利用该工艺合成的D5-氘代苯巴比妥标准品具有质量好，纯度可高达99.768％，稳定性高等优点。

公开(公告)号：CN107118117A

公开(公告)日：2017-09-01

申请号：CN201710270227.1

申请日：2017-04-24

申请人： 公安部物证鉴定中心

发明人： 杜鸿雁 ,  徐小英 ,  魏春明 ,  于忠山 ,  王瑞花 ,  董颖 ,  宋歌 ,  张蕾萍 ,  任昕昕

IPC分类号： C07C231/02 ,  C07C233/05

CPC分类号： C07C231/02 ,  C07C233/05

摘要： 本发明公开法庭科学定性定量用氟乙酰胺的制备方法，包括如下步骤：(1)将氟乙酰氯溶于有机溶剂后加入到反应釜中；(2)向反应釜中通入氨气，搅拌反应；(3)过滤，滤饼用有机溶剂冲洗，合并有机相；(4)有机相用饱和食盐水洗涤，干燥，减压蒸馏除去有机溶剂，得到白色固体，鼓风干燥即得氟乙酰胺。本发明法庭科学定性定量用氟乙酰胺的制备方法产率高，并且制备出的氟乙酰胺纯度高，可以直接作为标准品或参考品使用，满足现实中法庭科学毒物分析的需要。

公开(公告)号：CN103558298B

公开(公告)日：2015-03-25

申请号：CN201310340427.1

申请日：2013-08-07

申请人： 公安部物证鉴定中心

发明人： 栾玉静 ,  董颖 ,  王瑞花 ,  常靖 ,  杜鸿雁 ,  张蕾萍 ,  于忠山 ,  王炯 ,  张云峰 ,  王芳琳 ,  何毅 ,  侯小平 ,  崔冠峰

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/14

摘要： 本发明公开利用凝胶渗透色谱处理生物检材的有机磷农药检验方法，包括如下步骤：(1)在生物检材中加入有机溶剂A，离心，分离有机相，将得到的有机相浓缩至干，再用有机溶剂A溶解，过有机微孔滤膜后得提取液；(2)提取液进凝胶渗透色谱净化柱，用有机溶剂B淋洗，收集淋洗液，在浓缩仪上吹干，用有机溶剂C溶解后得到待测液；凝胶渗透色谱净化柱的填充相为苯乙烯-二乙烯苯共聚物；(3)利用气相色谱仪对待测液进行检测。本发明将凝胶渗透色谱技术应用到毒物分析领域，针对有机磷农药，建立生物检材中简单、快速、灵敏度和回收率高的前处理技术，缩短前处理时间、减少分析成本、提高检测结果的可靠，以解决毒物分析中检材种类繁多、成分复杂的问题，为提高公安行业毒物分析检验工作的效率提供保障。

公开(公告)号：CN103204819B

公开(公告)日：2015-03-11

申请号：CN201310127638.7

申请日：2013-04-15

申请人： 公安部物证鉴定中心

发明人： 杜鸿雁 ,  董颖 ,  栾玉静 ,  张蕾萍 ,  王瑞花 ,  常靖 ,  于忠山 ,  何毅 ,  王芳琳 ,  王炯 ,  侯小平 ,  张云峰 ,  崔冠峰

IPC分类号： C07D243/24 ,  C07D243/26

摘要： 本发明公开氘代地西泮及其制备方法，氘代地西泮的制备方法，包括如下步骤：(1)将7-氯-1-甲基-5-苯基-1，3-二氢-1，4-苯并二氮杂卓-2-酮和N，N-二甲基甲酰胺混合，搅拌；(2)加入碳酸钾和氘代氯仿，加热至40摄氏度以上，搅拌；(3)分离得氘代地西泮。本发明制备方法简短，操作简便，成本低廉，易纯化。将市售非氘代地西泮在非氘代溶剂氛围内，用少量氘代试剂做氘源，较短时间内获得氘代地西泮，通过简单柱层析纯化后得到纯品。依据本发明制备的氘代地西泮标准品纯度高，化学性质稳定；可方便用于分析用标准品的配制。本发明制备方法可用于生产分析检测地西泮时使用的氘代内标物。

公开(公告)号：CN102898410B

公开(公告)日：2015-02-04

申请号：CN201210422236.5

申请日：2012-10-29

申请人： 公安部物证鉴定中心

发明人： 董颖 ,  栾玉静 ,  张蕾萍 ,  王瑞花 ,  杜鸿雁 ,  王炯 ,  常靖 ,  于忠山 ,  何毅 ,  王芳琳 ,  侯小平 ,  张云峰 ,  姚伊人

IPC分类号： C07D311/56 ,  C07K14/765 ,  C07K1/107

摘要： 本发明涉及抗凝血鼠药溴敌隆半抗原及完全抗原的制备方法，包括如下步骤：（1）将溴敌隆和无水碳酸钾分别加入到1，4-二氧六环中，在搅拌下进行反应；再加入丁二酸酐，加热回流；（2）将步骤（1）中反应得到的混合物倒入水中，有灰白色固体析出；（3）过滤，乙醇重结晶，得到溴敌隆半抗原；（4）分别将溴敌隆半抗原、二环己基碳二亚胺和BSA加入到二甲亚砜中，然后再加入pH为6～7的磷酸缓冲溶液，搅拌；（5）透析，冷冻干燥后制成溴敌隆完全抗原。本发明的制备方法简便、快速，可用于免疫动物，制备溴敌隆的单克隆抗体，进而建立抗凝血鼠药溴敌隆的快速检测方法，广泛适用于法庭科学、临床医学等领域中。

公开(公告)号：CN103864798A

公开(公告)日：2014-06-18

申请号：CN201410095173.6

申请日：2014-03-14

申请人： 公安部物证鉴定中心

发明人： 杜鸿雁 ,  张蕾萍 ,  王瑞花 ,  董颖 ,  栾玉静 ,  常靖 ,  于忠山 ,  何毅 ,  王芳琳 ,  王炯 ,  张云峰 ,  侯小平 ,  崔冠峰

IPC分类号： C07D487/04

CPC分类号： C07D487/04

摘要： 本发明公开氘代艾司唑仑及其制备方法，氘代艾司唑仑的制备方法，包括如下步骤：（1）将6-苯基-8-氯-4H-[1,2,4]三氮唑并[4,3-a][1,4]苯并二氮杂卓和二甲基亚砜或N,N-二甲基甲酰胺中混合，搅拌；（2）加入催化剂碳酸铯或碳酸钾，并加入氘代氯仿，搅拌并加热至40摄氏度以上；（3）分离得氘代艾司唑仑。本发明制备方法简短，操作简便，成本低廉，易纯化。通过本发明，在较短的时间内，即可用少量氘代试剂作氘源，将市售非氘代艾司唑仑在非氘代溶剂氛围内转化为氘代艾司唑仑，且通过用柱层析方法进行简单纯化就可获得纯品。依据本发明制备的氘代艾司唑仑标准品纯度高，化学性质稳定，可方便用于分析用标准品的配制。本发明制备方法可用于生产分析检测艾司唑仑时使用的氘代内标物。

公开(公告)号：CN103204819A

公开(公告)日：2013-07-17

申请号：CN201310127638.7

申请日：2013-04-15

申请人： 公安部物证鉴定中心

发明人： 杜鸿雁 ,  董颖 ,  栾玉静 ,  张蕾萍 ,  王瑞花 ,  常靖 ,  于忠山 ,  何毅 ,  王芳琳 ,  王炯 ,  侯小平 ,  张云峰 ,  崔冠峰

IPC分类号： C07D243/24 ,  C07D243/26

摘要： 本发明公开氘代地西泮及其制备方法，氘代地西泮的制备方法，包括如下步骤：(1)将7-氯-1-甲基-5-苯基-1，3-二氢-1，4-苯并二氮杂卓-2-酮和N，N-二甲基甲酰胺混合，搅拌；(2)加入碳酸钾和氘代氯仿，加热至40摄氏度以上，搅拌；(3)分离得氘代地西泮。本发明制备方法简短，操作简便，成本低廉，易纯化。将市售非氘代地西泮在非氘代溶剂氛围内，用少量氘代试剂做氘源，较短时间内获得氘代地西泮，通过简单柱层析纯化后得到纯品。依据本发明制备的氘代地西泮标准品纯度高，化学性质稳定；可方便用于分析用标准品的配制。本发明制备方法可用于生产分析检测地西泮时使用的氘代内标物。

公开(公告)号：CN102898410A

公开(公告)日：2013-01-30

申请号：CN201210422236.5

申请日：2012-10-29

申请人： 公安部物证鉴定中心

发明人： 董颖 ,  栾玉静 ,  张蕾萍 ,  王瑞花 ,  杜鸿雁 ,  王炯 ,  常靖 ,  于忠山 ,  何毅 ,  王芳琳 ,  侯小平 ,  张云峰 ,  姚伊人

IPC分类号： C07D311/56 ,  C07K14/765 ,  C07K1/107

摘要： 本发明涉及抗凝血鼠药溴敌隆半抗原及完全抗原的制备方法，包括如下步骤：（1）将溴敌隆和无水碳酸钾分别加入到1，4-二氧六环中，在搅拌下进行反应；再加入丁二酸酐，加热回流；（2）将步骤（1）中反应得到的混合物倒入水中，有灰白色固体析出；（3）过滤，乙醇重结晶，得到溴敌隆半抗原；（4）分别将溴敌隆半抗原、二环己基碳二亚胺和BSA加入到二甲亚砜中，然后再加入pH为6～7的磷酸缓冲溶液，搅拌；（5）透析，冷冻干燥后制成溴敌隆完全抗原。本发明的制备方法简便、快速，可用于免疫动物，制备溴敌隆的单克隆抗体，进而建立抗凝血鼠药溴敌隆的快速检测方法，广泛适用于法庭科学、临床医学等领域中。

公开(公告)号：CN115232133A

公开(公告)日：2022-10-25

申请号：CN202210935312.6

申请日：2022-08-05

申请人： 公安部物证鉴定中心

发明人： 杜鸿雁 ,  任昕昕 ,  董颖 ,  姚伊人 ,  栾玉静 ,  宋歌 ,  王瑞花 ,  赵建强

IPC分类号： C07D487/04

摘要： 本发明公开了一种D3‑氟阿普唑仑及其制备方法，属于有机合成以及化学分析检测领域，其制备方法包括如下步骤：（1）以苯二氮卓Ⅰ为原料，通过氧硫交换反应，得到硫代苯二氮卓Ⅱ；（2）硫代苯二氮卓Ⅱ与氘代乙酰肼发生缩合环化反应，经分离纯化得到D3‑氟阿普唑仑；本发明合成方法简短，操作简便，收率高；通过本方法制备的D3‑氟阿普唑仑，化学纯度高，化学性质稳定，可方便用于分析用标准品的配制；本发明制备方法可制得用于生产分析检测氟阿普唑仑时使用的氘代内标物。