公开(公告)号：CN103554055A

公开(公告)日：2014-02-05

申请号：CN201310518165.3

申请日：2013-10-29

Applicant: 西南化工研究设计院有限公司

Inventor： 肖英 ,  黄超明 ,  李毅 ,  卢乔森

IPC: C07D277/80

CPC classification number: C07D277/80

Abstract: 本发明公开了一种N-氧二乙撑-2-苯并噻唑次磺酰胺（NOBS）的制备工艺，主要原料为吗啉、促进剂M（2-硫醇基苯并噻唑）、双氧水、去离子水；具体路线是：在搅拌条件和40℃±2℃温度下，将双氧水和溶于稀碱中的促进剂M滴加到吗啉中，生成NOBS粗产品。粗产品经过过滤、洗涤和干燥分离出NOBS精产品。其中双氧水的浓度为10～12%，吗啉与促进剂M的摩尔比为（1.01～2）:1，双氧水与促进剂M的摩尔比为（1.01～2）:1。以促进剂M来计产品收率为92%，纯度为99.5%。该发明中吗啉的用量只需略微过量，可以大幅提高生产装置的产能；采用双氧水做氧化剂，绿色环保，减少污水的排放。

公开(公告)号：CN102924407A

公开(公告)日：2013-02-13

申请号：CN201210502906.4

申请日：2012-11-30

Applicant: 西南化工研究设计院有限公司

Inventor： 李毅 ,  肖英 ,  黄超明 ,  王玲 ,  陈春玉 ,  程长明 ,  刘杨 ,  朱林

IPC: C07D301/32 ,  C07D303/16

Abstract: 本发明涉及一种一元羧酸缩水甘油酯的精制方法，目的在于解决一元羧酸缩水甘油酯粗品中含有重组分的精制问题，一元羧酸缩水甘油酯为热敏性物质，易在高温下聚合，目前采用的传统精馏方法以及薄膜蒸发器法的精馏操作需要在高温条件下进行，影响了产品的质量及收率，而采用本发明的处理方法即可避免在高温下高真空蒸馏，同时提高了产品的质量和收率。该方法包括如下步骤：（1）碱洗分离操作；（2）水洗分离操作；（3）蒸馏除水。本发明的精制方法，既降低了操作过程中的温度，降低了能耗，又能保证产品的收率达到99%以上，更为突出的是提高产品的质量，显著降低了一元羧酸缩水甘油酯的杂质含量和色度，提高了生产效益。

公开(公告)号：CN108276377A

公开(公告)日：2018-07-13

申请号：CN201710006736.3

申请日：2017-01-05

Applicant: 西南化工研究设计院有限公司

Inventor： 李毅 ,  陈春玉 ,  黄超明 ,  谢辉辉 ,  卢乔森 ,  肖英 ,  李博 ,  丁亮 ,  钟翠兰

IPC: C07D319/06

CPC classification number: C07D319/06

Abstract: 本发明提供了一种合成2,4-O-苄烯-D-山梨醇的方法，解决了现有技术中成品收率低，纯度不高，难以工业化生产，对环境污染大的问题。本发明以D-山梨醇和苯甲醛为起始原料制备2,4-O-苄烯-D-山梨醇，通过少量多次加入苯甲醛和重复套用母液进行反应。本发明工艺简单，操作方便，条件温和，产品收率及纯度高，对环境友好，适于大规模的工业化生产。

公开(公告)号：CN106279064B

公开(公告)日：2018-06-01

申请号：CN201610635010.1

申请日：2016-08-05

Applicant: 西南化工研究设计院有限公司

Inventor： 陈春玉 ,  李毅 ,  黄超明 ,  李博

IPC: C07D295/023 ,  C07D295/03

Abstract: 本发明公开了一种N‑甲基吗啉的合成工艺，以吗啉和甲醇为起始原料，在非金属催化剂DBU和/或DBU的盐的催化作用下合成N‑甲基吗啉。与现有技术相比，本发明N‑甲基吗啉的合成工艺具有以下有益效果：(一)在常压下反应，对设备要求比较低，反应条件温和；(二)催化剂简单易得，且可以循环套用，套用效果好；(三)C原子利用率高，经济效益较好；(四)反应的副产物是水，后处理简单，对环境友好；(五)产品收率高，达到90％以上，产品纯度高，达到98％以上，生产成本低廉。

公开(公告)号：CN103804179B

公开(公告)日：2016-03-02

申请号：CN201410068327.2

申请日：2014-02-27

Applicant: 西南化工研究设计院有限公司

Inventor： 卢乔森 ,  黄超明 ,  李毅 ,  肖英 ,  陈春玉 ,  谢辉辉 ,  姚雄生

IPC: C07C59/56 ,  C07C51/487

Abstract: 本发明公开一种新的手性拆分剂S-（1），用于化学拆分（RS）-邻氯扁桃酸以制备（R）-邻氯扁桃酸。本发明还公开一种（R）-邻氯扁桃酸的制备方法，包括将拆分剂S-（1）与（RS）-邻氯扁桃酸在溶剂中反应得到（R）-邻氯扁桃酸·拆分剂非对映异构盐，将该盐分解得到（R）-邻氯扁桃酸，并可选的回收S-（1）。本发明的有益效果：（1）手性拆分剂（S）-1拆分效率高，化学性质稳定，易分离回收使用，回收纯度大于99%。（2）制备方法的工业路线成熟，工艺条件温和，易于工业化生产。（3）得到的产品中（R）-邻氯扁桃酸百分含量大于99%，ee值大于99%。（4）使用的有机溶剂均可回收利用，无特殊、有毒害试剂使用。

公开(公告)号：CN103804179A

公开(公告)日：2014-05-21

申请号：CN201410068327.2

申请日：2014-02-27

Applicant: 西南化工研究设计院有限公司

Inventor： 卢乔森 ,  黄超明 ,  李毅 ,  肖英 ,  陈春玉 ,  谢辉辉 ,  姚雄生

IPC: C07C59/56 ,  C07C51/487

CPC classification number: C07C51/487 ,  C07B57/00 ,  C07B2200/07 ,  C07C59/56

Abstract: 本发明公开一种新的手性拆分剂S-（1），用于化学拆分（RS）-邻氯扁桃酸以制备（R）-邻氯扁桃酸。本发明还公开一种（R）-邻氯扁桃酸的制备方法，包括将拆分剂S-（1）与（RS）-邻氯扁桃酸在溶剂中反应得到（R）-邻氯扁桃酸·拆分剂非对映异构盐，将该盐分解得到（R）-邻氯扁桃酸，并可选的回收S-（1）。本发明的有益效果：（1）手性拆分剂（S）-1拆分效率高，化学性质稳定，易分离回收使用，回收纯度大于99%。（2）制备方法的工业路线成熟，工艺条件温和，易于工业化生产。（3）得到的产品中（R）-邻氯扁桃酸百分含量大于99%，ee值大于99%。（4）使用的有机溶剂均可回收利用，无特殊、有毒害试剂使用。

公开(公告)号：CN103641797A

公开(公告)日：2014-03-19

申请号：CN201310410147.3

申请日：2013-09-11

Applicant: 西南化工研究设计院有限公司

Inventor： 黄超明 ,  朱林 ,  姚雄生 ,  李毅

IPC: C07D295/185

CPC classification number: C07D295/185

Abstract: 本发明属于吗啉产品领域，尤其涉及一种N-乙酰吗啉的制备方法，其特征在于：步骤包括合成步骤：吗啉与乙酸甲酯在反应器中进行合成反应得N-乙酰吗啉粗产品，反应在加压压力0.5-1.2MPa、温度100-180℃条件下进行；闪蒸步骤：在闪蒸器中闪蒸N-乙酰吗啉粗产品，得到闪蒸轻组分和闪蒸重组分；闪蒸温度110～150℃，闪蒸压力0.15～0.8MPa,a；精馏回收：闪蒸轻组分经回收塔进行精馏，精馏分离出吗啉；闪蒸重组份进入脱吗啉塔，精馏脱除吗啉；产品精馏：脱除吗啉后的组份进入产品精馏器中精馏，即得N-乙酰吗啉精产品。本发明中从回收塔和脱吗啉塔采出的含吗啉组分可返回反应器再循环反应。本发明可以制备纯度高达99.5%以上的N-乙酰吗啉产品，吗啉含量小于0.1%，游离酸含量小于0.05%，水含量小于0.02%，同时增加吗啉总收率。

公开(公告)号：CN107790177B

公开(公告)日：2019-10-18

申请号：CN201711102082.0

申请日：2017-11-10

Applicant: 西南化工研究设计院有限公司

Inventor： 肖英 ,  李毅

IPC: B01J31/02 ,  C07D301/28 ,  C07D303/16

Abstract: 本发明提供一种制备新癸酸缩水甘油酯的催化剂，属于催化剂技术领域。所述催化剂为DBU(1，8‑二氮杂环十一烯)或DBN(1,5‑二氮杂双环[4.3.0]‑5‑壬烯)。将催化剂用于新癸酸缩水甘油酯的制备方法为：新癸酸‑1‑氯代甘油酯加热，加入催化剂反应后向反应液中加入水，洗涤至中性，静止分层除去水相，油相脱除水后，减压蒸馏即得新癸酸缩水甘油酯产品。本发明催化剂催化活性高，反应速度快，条件温和，将其应用于新癸酸缩水甘油酯的制备，可以有效缩短反应时间，且反应副产物少，减少分离步骤，同时提高了反应收率。本发明DBU及DBN催化剂稳定，产品质量好，收率及产品纯度更高，催化剂可以通过回收套用，降低成本，为工业化生产提供了一种较好的选择。

公开(公告)号：CN109369379A

公开(公告)日：2019-02-22

申请号：CN201811440245.0

申请日：2018-11-29

Applicant: 西南化工研究设计院有限公司

Inventor： 蒋乐乐 ,  赖崇伟 ,  黄超明 ,  陶川东 ,  周飞 ,  余维新 ,  李杰灵 ,  肖英 ,  李毅

IPC: C07C53/128 ,  C07C51/48 ,  C07C51/487 ,  C07C51/44 ,  B01J31/20

Abstract: 本发明提供一种制备叔碳酸的后分离工艺，属于叔碳酸制备技术领域。包括：1)向叔碳酸合成反应产物溶液中加入萃取剂，经萃取分层后，上层有机相备用，下层酸相作为催化剂循环利用；2)向上层有机液中加入水，经分离得到的下层水相进入催化剂制备工艺，上层油相进行皂化反应；3)向上层油相中加入碱溶液，反应后分离，上层油相作为萃取剂循环利用，下层水相进行酸化反应；4)向下层水相中加入酸溶液，反应后分离，上层油相进入精馏塔精馏，蒸出萃取剂，塔釜为叔碳酸产品。本发明提供一种简单、高效的5到14个碳原子的制备叔碳酸的后分离工艺，以克服现有工艺产品含硫及分离能耗高的问题。

公开(公告)号：CN108530390A

公开(公告)日：2018-09-14

申请号：CN201710126951.7

申请日：2017-03-06

Applicant: 西南化工研究设计院有限公司

Inventor： 李博 ,  黄超明 ,  李毅 ,  肖英 ,  卢乔森 ,  丁亮

IPC: C07D295/088 ,  C07C213/06 ,  C07C217/22

Abstract: 本发明公开了一种式I的4-羟基二苯甲酮的烷基化方法，该方法在阴离子交换树脂和相转移催化剂存在的条件下，将烷基化试剂和4-羟基二苯甲酮进行烷基化反应，反应完毕，经过简单的后处理即可得到高收率和高纯度的目标产物。本发明的反应体系采用阴离子交换树脂和相转移催化剂改善烷基化反应性能，加速反应的进行，同时大大减少副产物的生成，降低后处理纯化的难度，只需要经过简单的后处理就可获得纯度99％以上的烷基化产物，解决了现有技术需要通过柱层析纯化，且反应时间过长，收率低的问题，适于工业化生产。