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公开(公告)号：CN112321537B
公开(公告)日：2022-08-09
申请号：CN202011208663.4
申请日：2020-11-03
Applicant: 西南化工研究设计院有限公司
IPC: C07D295/185
Abstract: 本发明提供了一种N‑甲酰吗啉的工业制备方法，制备方法步骤为：1)汽化后的甲酸甲酯进入装有液态吗啉的反应器中，物料非均相接触，生成N‑甲酰吗啉产品，副产甲醇；2)利用反应热，将原料甲酸甲酯通过反应器中的盘管加热汽化，实现对反应热的利用，同时起到部分降温反应釜温度的作用；3)反应过程中汽化蒸发出的甲酸甲酯通过回流冷凝器冷凝回流；4)反应结束后，粗产物陈化2h左右，进入后续精馏装置脱除轻重杂质组分，得到N‑甲酰吗啉产品。本发明解决了常规N‑甲酰吗啉合成步骤低温控温和反应速率慢的技术矛盾，在确保产品质量的前提下，提高了生产效率。
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公开(公告)号：CN111333689A
公开(公告)日：2020-06-26
申请号：CN202010179424.4
申请日：2020-03-16
Applicant: 西南化工研究设计院有限公司
Abstract: 本发明公开了一种2,4-O-苯亚甲基-L-木糖的分离提纯精制工艺，解决现有技术中操作复杂，试剂用量大，设备投资大，生产成本高的问题。本发明的精制工艺，将含有2,4-O-苯亚甲基-L-木糖及无机盐的悬浮液固液分离得到溶液及固渣；将溶液过阴、阳离子交换树脂的混合柱，收集流出液，去除水分，得到一部分精制2,4-O-苯亚甲基-L-木糖；将固渣加入有机溶剂打浆，将浆液离心分离，再将上清液去除有机溶剂，得到另一部分精制2,4-O-苯亚甲基-L-木糖；或将固渣用有机溶剂洗涤，将洗涤液去除有机溶剂，得到另一部分精制2,4-O-苯亚甲基-L-木糖。本发明设计科学，方法简单，操作简便，生产成本低。
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公开(公告)号：CN109134400A
公开(公告)日：2019-01-04
申请号：CN201811245937.X
申请日：2018-10-24
Applicant: 西南化工研究设计院有限公司
IPC: C07D277/80
CPC classification number: C07D277/80
Abstract: 本发明提供一种N‑氧二乙撑基‑2‑苯并噻唑次磺酸胺的环保型合成工艺，属于橡胶促进剂生产技术领域。所述合成工艺包括：1)将2‑巯醇基苯并噻唑在恒温水浴下溶解于吗啉中，并在常压搅拌条件下缓慢滴加双氧水进行氧化反应，反应过程中调整双氧水的滴加速率保证反应体系在一定温度范围内；2)反应体系在双氧水加完后进行老化，老化后反应溶液经结晶、过滤、洗涤和干燥获得N‑氧二乙撑基‑2‑苯并噻唑次磺酸胺产品；3)反应溶液经粗产品分离后得到的上清母液经脱水后作为反应原料循环套用。本发明将反应溶液经分离后的上清母液和洗后水经分离后循环套用，使反应液在体系内循环使用，达到经济环保效果的同时提高产品收率及纯度。
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公开(公告)号：CN105148993B
公开(公告)日：2017-11-28
申请号：CN201510683349.4
申请日：2015-10-20
Applicant: 西南化工研究设计院有限公司
Abstract: 本发明提供一种用于合成新橙皮苷的催化剂，属于催化剂技术领域。所述催化剂为DBU或DBU盐。本发明还涉及所述催化剂用于合成新橙皮苷的方法，将根皮乙酰苯‑4’‑β‑新橙皮糖苷、异香兰素及低碳醇溶剂进行混合，加热至回流，加入催化剂反应1～2小时，冷却至室温，过滤，滤饼用低碳醇溶液洗至无色，真空干燥后即得新橙皮苷成品。本发明催化剂DBU或DBU盐催化活性高，反应速度快，用量少，能有效缩短反应时间，反应条件简单，不需要惰性气体保护，也不需要无水乙醇等苛刻条件，产品收率及纯度高，原料廉价易得，有效降低合成成本。是一种成本低廉、简单易操作、可控性好、催化效率高、适用于工业化生产的新橙皮苷催化剂。
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公开(公告)号：CN107245024A
公开(公告)日：2017-10-13
申请号：CN201710558962.2
申请日：2017-07-11
Applicant: 西南化工研究设计院有限公司
Abstract: 本发明提供一种1‑率丙苯及其衍生物的制备方法，属于有机合成技术领域。所述制备方法为在二甲基甲酰胺中加入氯化亚砜，升温反应1～2h，降温后加入溶剂并搅拌均匀，再缓慢滴加化合物A和三乙胺4～6h，然后在20～35℃条件下反应0.5～2小时后停止，得到黄色的反应液；最后经分离萃取即可，化合物A的结构式为：其中，R1为H、C1‑C7烷基或芳香基中的一种。本发明以氯化亚砜为给氯源，二甲基甲酰胺与氯化亚砜反应制备而成的离子液体作为氯源缓释剂，能有效的控制β‑氯丙苯的生成，提高目标产物α的氯丙苯的选择性，大大改善了合成α的氯丙苯的产品纯度，可达到94％以上。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104058916A
公开(公告)日：2014-09-24
申请号：CN201410309452.8
申请日：2014-07-01
Applicant: 西南化工研究设计院有限公司
Abstract: 本发明公开了一种萃取精馏分离芳烃的吗啉类混合溶剂及分离芳烃的方法，所述的吗啉类混合溶剂为N-甲酰吗啉（NFM）和N-乙酰吗啉（NAM）混合，其中一种溶剂在混合溶剂中所占比例为5～95%（重量），所述的萃取精馏分离芳烃工艺中的装置包括含再沸器和冷凝器的萃取精馏塔、溶剂回收塔、预热器、管道、泵、储罐和仪表等。通过吗啉类混合溶剂在萃取精馏分离芳烃工艺中的应用研究，发现吗啉类混合溶剂能降低纯溶剂的凝固点，也能满足现有的芳烃抽提工艺。混合溶剂与纯溶剂相比，选择性好，且具有凝固点更低，尤其适用于冬天或者寒冷地区，用泵进料时，无需在管道和原料罐上增加伴热装置，能耗低，操作使用更方便。
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公开(公告)号：CN112321537A
公开(公告)日：2021-02-05
申请号：CN202011208663.4
申请日：2020-11-03
Applicant: 西南化工研究设计院有限公司
IPC: C07D295/185
Abstract: 本发明提供了一种N‑甲酰吗啉的工业制备方法，制备方法步骤为：1)汽化后的甲酸甲酯进入装有液态吗啉的反应器中，物料非均相接触，生成N‑甲酰吗啉产品，副产甲醇；2)利用反应热，将原料甲酸甲酯通过反应器中的盘管加热汽化，实现对反应热的利用，同时起到部分降温反应釜温度的作用；3)反应过程中汽化蒸发出的甲酸甲酯通过回流冷凝器冷凝回流；4)反应结束后，粗产物陈化2h左右，进入后续精馏装置脱除轻重杂质组分，得到N‑甲酰吗啉产品。本发明解决了常规N‑甲酰吗啉合成步骤低温控温和反应速率慢的技术矛盾，在确保产品质量的前提下，提高了生产效率。
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公开(公告)号：CN109369379B
公开(公告)日：2020-11-03
申请号：CN201811440245.0
申请日：2018-11-29
Applicant: 西南化工研究设计院有限公司
IPC: C07C53/128 , C07C51/48 , C07C51/487 , C07C51/44 , B01J31/20
Abstract: 本发明提供一种制备叔碳酸的后分离工艺，属于叔碳酸制备技术领域。包括：1)向叔碳酸合成反应产物溶液中加入萃取剂，经萃取分层后，上层有机相备用，下层酸相作为催化剂循环利用；2)向上层有机液中加入水，经分离得到的下层水相进入催化剂制备工艺，上层油相进行皂化反应；3)向上层油相中加入碱溶液，反应后分离，上层油相作为萃取剂循环利用，下层水相进行酸化反应；4)向下层水相中加入酸溶液，反应后分离，上层油相进入精馏塔精馏，蒸出萃取剂，塔釜为叔碳酸产品。本发明提供一种简单、高效的5到14个碳原子的制备叔碳酸的后分离工艺，以克服现有工艺产品含硫及分离能耗高的问题。
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公开(公告)号：CN106957284B
公开(公告)日：2019-02-19
申请号：CN201710243812.2
申请日：2017-04-14
Applicant: 西南化工研究设计院有限公司
IPC: C07D303/16 , C07D301/32
Abstract: 本发明提供一种叔碳酸缩水甘油酯粗产品的分离提纯精制工艺，属于属于叔碳酸缩水甘油酯精制技术领域。所述工艺为将叔碳酸缩水甘油酯粗产品加入到蒸馏塔中，升温后从蒸馏塔底部通入水蒸气，塔顶冷凝收集轻组分，塔底物料经分相器分离出含盐的水相以及含叔碳酸缩水甘油酯的油相，油相经蒸馏或碱洗得到精制后的产品叔碳酸缩水甘油酯。本发明分离提纯精制工艺简单易操作，只需要将粗产品加入蒸馏塔中，通入水蒸气进行蒸馏即可得打分离的轻组分、盐水及油相产品，然后经精馏或碱洗即可得到精制后的叔碳酸缩水甘油酯产品。本发明分离提纯精制工艺温度低，常压下即可实现，不需要额外加压，降低了设备投资及生产成本，具有较高的经济效益。
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公开(公告)号：CN107790177A
公开(公告)日：2018-03-13
申请号：CN201711102082.0
申请日：2017-11-10
Applicant: 西南化工研究设计院有限公司
IPC: B01J31/02 , C07D301/28 , C07D303/16
Abstract: 本发明提供一种制备新癸酸缩水甘油酯的催化剂，属于催化剂技术领域。所述催化剂为DBU(1，8-二氮杂环十一烯)或DBN(1,5-二氮杂双环[4.3.0]-5-壬烯)。将催化剂用于新癸酸缩水甘油酯的制备方法为：新癸酸-1-氯代甘油酯加热，加入催化剂反应后向反应液中加入水，洗涤至中性，静止分层除去水相，油相脱除水后，减压蒸馏即得新癸酸缩水甘油酯产品。本发明催化剂催化活性高，反应速度快，条件温和，将其应用于新癸酸缩水甘油酯的制备，可以有效缩短反应时间，且反应副产物少，减少分离步骤，同时提高了反应收率。本发明DBU及DBN催化剂稳定，产品质量好，收率及产品纯度更高，催化剂可以通过回收套用，降低成本，为工业化生产提供了一种较好的选择。
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